一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法，该方法为：一、粉磨煤矸石后，利用碳酸钠高温焙烧活化煤矸石；二、低温下氧化，加入盐酸浸泡后过滤；三、采用过滤后的滤渣和滤液制备掺铁分子筛；四、将掺铁分子筛置于瓷舟中，再将瓷舟置于管式炉中，然后向管式炉中通入氮气，待管式炉内空气排净后改通氢气，并升温至650℃～700℃持续进行2h～3h的还原反应，待反应结束后再改通氮气冷却至室温，最终得到磁性P型分子筛。本发明采用煤矸石为原料，采用盐酸溶出Fe3+，并加入草酸络合Fe3+，最后高温还原制得磁性P型分子筛，该磁性P型分子筛仍具有高的比表面积，强的吸附性能，通过外加磁场容易分离回收，并且解决了分子筛成本合成高的问题。

说明书

技术领域

本发明属于P型分子筛制备技术领域，具体涉及一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法。

背景技术

煤矸石是采煤和选煤过程中排放的固体废弃物，是在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石，产出量大。目前，煤矸石应用主要局限于建筑业、能源行业和农业等领域，利用层次和比例偏低，其大量堆积不仅影响环境且占用大量土地。以其制备分子筛，既能减少污染、拓展分子筛的原料来源，又能增加其附加值、扩大煤矸石的利用途径。分子筛有天然的和合成的两种类型：天然分子筛大部分由火山凝灰岩和沉积岩在海相或湖相中反应形成。目前，世界上已发现1000多种沸石矿，较为重要的有35种；合成分子筛从20世纪50年代开始问世，极大的弥补了天然分子筛资源的不足，成为了分子筛市场的主力军。

在洗涤工业，P型分子筛与常用的4A型分子筛相比，拥有更多的优越性，如：它具有更大的Ca²⁺交换量，Mg²⁺交换量大约是4A分子筛的10倍，还具有很高的非离子型表面活性剂吸附容量，且能提高洗涤剂配方中某些昂贵组分的稳定性。但是目前P型分子筛合成成本高，回收利用率低，应用成本高，和作用液难以分离，这就造成资源严重浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法。该制备方法采用煤矸石为主要原料，利用煤矸石中自身含有的铁制备具有磁性的P型分子筛，该制备方法简单，合理利用煤矸石，制备得到的磁性P型分子筛仍具有高的比表面积和强的吸附性能，通过外加磁场容易使P型分子筛固液分离，并且解决了分子筛成本合成高的问题，同时对于煤矸石资源化，精细化，高效利用提供新的途径，达到变废为宝的效果，实现了环保低碳的要求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将煤矸石磨至300目～325目的煤矸石粉后置于灰皿中，然后向灰皿中再加入碳酸钠，在温度为880℃～900℃的条件下焙烧2h～3h后研磨，得到预处理样品；

步骤二、将步骤一中得到的预处理样品在温度为350℃～400℃的条件下氧化1.5h～2h，再加入盐酸溶液，并在温度为90℃～100℃的条件下浸泡2h～3h，过滤后得到滤渣和滤液，所述滤液中含有Fe³⁺；

步骤三、首先向步骤二中得到的滤液中加入草酸，混合均匀后得到混合液；然后将步骤二中得到的滤渣洗涤后，加入氢氧化钠置于坩埚中研磨均匀，在温度为450℃～500℃的条件下碱熔1.5h～2h，得到熔渣，再向熔渣中加入去离子水，搅拌均匀后，在温度为60℃～70℃的条件下老化4h～5h，得到混合物；最后将所述混合液加到混合物中，置于超声波振荡器中在温度为75℃～95℃的条件下晶化6h～10h，得到掺铁分子筛；所述掺铁分子筛中的骨架中含有三价铁；

步骤四、将步骤三中得到的掺铁分子筛置于瓷舟中，再将瓷舟置于管式炉中，然后向管式炉中通入氮气，待管式炉内空气排净后改通还原气体氢气，并升温至650℃～700℃进行2h～3h的还原反应，待反应结束后再改通氮气，冷却至室温后得到磁性P型分子筛；所述氢气的流量为40cm³/min～60cm³/min。

上述的一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法，其特征在于，步骤一中所述碳酸钠与煤矸石粉的质量比为(2～3)∶1。

上述的一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法，其特征在于，步骤二中所述盐酸溶液的质量浓度为15％，盐酸溶液的用量为每克预处理样品中加入5mL盐酸溶液。

上述的一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法，其特征在于，步骤三中所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为(4～6):1。

上述的一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法，其特征在于，步骤三中所述氢氧化钠和滤渣的质量比为1:1，所述去离子水与氢氧化钠的摩尔比为60:1。

上述的一种利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法，其特征在于，步骤四中所述氢气的流量为50cm³/min。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用煤矸石为原料，用盐酸溶解煤矸石中的Fe₂O₃得到Fe³⁺，Fe³⁺与草酸络合后进入分子筛骨架中形成掺铁分子筛，最后在高温氢气还原作用下分子筛骨架中的一部分Fe³⁺被还原为Fe²⁺，最终得到磁性P型分子筛。本发明将煤矸石用于制备磁性分子筛，并提出了一种以煤矸石制备磁性分子筛的新工艺，不但解决了P型分子筛合成的高成本的问题，同时对于煤矸石资源化，精细化，高效利用提供了新途径，达到变废为宝的效果，实现了环保低碳的要求。

2、本发明大大降低了分子筛的制备及应用成本：在制备掺铁分子筛时采用超声波振动加热，缩短了反应时间，降低了晶化温度，节约了能耗；同时利用磁分离，可回收P型分子筛，提高分子筛的重复利用率，具有很强的商业竞争力，可大力推动我国P型分子筛的迅猛发展。

3、本发明能够有效解决P型分子筛在应用过程中与反应液难分离问题。由吸附铅离子实验，磁性分子筛的吸附率都大于92％以上，而且利用外加磁场很容易和反应液分离，将大大提升磁性分子筛在吸附行业中的应用。

4、本发明利用煤矸石制备的磁性P型分子筛产物的结晶度高，晶体分布匀称，颗粒大小均匀，晶粒清晰，晶形完整，晶体形貌规整，呈球形。

5、本发明制备的磁性P型分子筛具有比表面积高，吸附性能强，通过外加磁场容易和反应液分离等优点。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的磁性P型分子筛的XRD图。

图2是本发明实施例1制备的磁性P型分子筛的SEM图片。

图3是本发明实施例1制备的磁性P型分子筛的X光电子能谱。

图4是本发明实施例1制备的磁性P型分子筛的红外光谱图。

图5是本发明实施例2制备的磁性P型分子筛的SEM图片。

图6是本发明实施例3制备的磁性P型分子筛的SEM图片。

图7是本发明实施例4制备的磁性P型分子筛的SEM图片。

具体实施方式

本发明实施例1～实施例6所用的煤矸石均为陕西澄合矿区产的煤矸石。根据【GB-T 1574-2007煤灰成分分析方法】经检测，所述煤矸石的灰分中主要成为：SiO₂的含量为51.15wt％，Al₂O₃的含量为26.16wt％，Fe₂O₃的含量为12.44wt％，CaO的含量为2.19wt％，MgO的含量为0.27wt％。

实施例1

本实施例中利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法包括以下步骤：

步骤一、将煤矸石磨至315目的煤矸石粉后置于灰皿中，然后向灰皿中再加入碳酸钠，在温度为900℃的条件下焙烧2h后研磨，得到预处理样品；所述碳酸钠与煤矸石粉的质量比为3∶1；

步骤二、将步骤一中得到的预处理样品在温度为350℃的条件下氧化2h，再加入盐酸溶液，并在温度为90℃的条件下浸泡2h，过滤后得到滤渣和滤液，所述滤液中含有Fe³⁺，这是由盐酸溶液与煤矸石灰分中Fe₂O₃反应溶解得到的；所述盐酸溶液的质量浓度为15％，盐酸溶液的用量为每克预处理样品中加入5mL盐酸溶液；所述去离子水与氢氧化钠的摩尔比为60:1；

步骤三、首先向步骤二中得到的滤液中加入草酸，混合均匀后得到混合液；然后将步骤二中得到的滤渣洗涤后，加入氢氧化钠置于坩埚中研磨均匀，在温度为450℃的条件下碱熔2h，得到熔渣，再向熔渣中加入去离子水，搅拌均匀后，在温度为70℃的条件下老化4h，得到混合物；最后将所述混合液加到混合物中，置于超声波振荡器中在温度为75℃的条件下晶化10h，得到掺铁分子筛；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为4:1；

步骤四、将步骤三中得到的掺铁分子筛置于瓷舟中，再将瓷舟置于管式炉中，然后向管式炉中通入流量为40cm³/min的氮气，1h后管式炉内空气排净，改通流量为50cm³/min的氢气，氢气为还原性气体，与掺铁分子筛发生还原反应，并升温至650℃持续进行2h的还原反应，待反应结束后再改通流量为40cm³/min的氮气冷却至室温，最终得到磁性P型分子筛。

对本实施例制备的磁性P型分子筛进行XRD、SEM、XPS和FTIR表征，结果如图1至图4。图1是实施例1制备的磁性P型分子筛的XRD图，从图中可以看出，本实施例制备的分子筛的衍射峰位置及强度均与P型分子筛标准谱图的衍射峰位置及强度相吻合，无杂质峰，表明本实施例制备的分子筛为P型分子筛。表1是本实施例制备的磁性分子筛与P型分子筛标准JCPDS卡片39-0219数据对比表。

表1P型分子筛的标准谱图衍射数据与实施例1制备的磁性P型分子筛的XRD衍射数据对比

从表1中可以看出，本实施例制备的产品的衍射位置与标准谱图吻合，为纯净的P型分子筛。

图2是本实施例制备的磁性P型分子筛的SEM照片，从图中可以看出，产物的结晶度高，晶体分布匀称，颗粒大小均匀，晶粒清晰，晶形完整，晶体形貌规整，呈球形。图3是本实施例制备的磁性P型分子筛的X光电子能谱，得到磁性P型分子筛中含有元素C、O、Na、Si、Al和Fe，其中各个元素的质量含量如表2所示，从图3中的谱线清晰地显示出Si_2p、A1_2p、O_ls和Na_ls等峰，表明磁性分子筛表面存在Si、Al、O和Na等元素，谱线还出现了微弱的Fe_2p的峰，表明表面有Fe元素存在，经计算可知，磁性分子筛表面Fe₃O₄的质量含量为2.79％，结合前面的化学分析，说明以同晶置换进入分子筛的铁不稳定，高温还原条件下基本都生成了Fe₃O₄，另外也表明此方法下制备的磁性分子筛，所生成的Fe₃O₄与形成的分子筛是以混杂形式存在。

表2本实施例中制备的磁性P型分子筛中各元素的含量

元素CONaSiAlFe含量(wt％)26.8846.215.5712.178.870.03

图4为本实施例制备的磁性P型分子筛的红外光谱(FTIR)图，通过对图3分析可知，本实施例制备的磁性P型分子筛为典型的P型分子筛的分子结构，其中出现了P型分子筛的4个特征峰，3454cm^-1、1644cm^-1分别为水分子的O-H伸缩振动、弯曲振动吸收峰，995cm^-1为Si-O键的不对称伸缩振动谱带，骨架T-O-T对称性伸缩振动吸收峰位于760cm^-1、586cm^-1，462cm^-1为外部连接硅(铝)氧键T-O的弯曲振动谱带，在400～440cm^-1为Al-O键的面外弯曲振动。同时，通过磁铁吸附本实施例制备的磁性P型分子筛来定性分析磁性能，测试结果表明，本实施例制备的磁性P型分子筛具有良好的磁性能，便于回收处理后再次投入使用。

利用分光光度法测定本实施例制备的磁性P型分子筛对废水中铅离子的吸附性能，测得的吸附率达到95.2％，说明本实施例制备的磁性P型分子筛仍然具有高的比表面积，并没有因加入Fe₃O₄而减低P型分子筛的比表面积；吸附完成后通过外加磁场，可回收不少于70％的磁性P型分子筛，磁性P型分子筛解析后可重新应用。

实施例2

本实施例中利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法包括以下步骤：

步骤一、将煤矸石磨至315目的煤矸石粉后置于灰皿中，然后向灰皿中再加入碳酸钠，在温度为890℃的条件下焙烧2.5h后研磨，得到预处理样品；所述碳酸钠与煤矸石粉的质量比为2.5∶1；

步骤二、将步骤一中得到的预处理样品在温度为375℃的条件下氧化1.8h，再加入盐酸溶液，在温度为95℃的条件下浸泡2.5h，过滤后得到滤渣和滤液，所述滤液中含有Fe³⁺，这是由盐酸溶液与煤矸石灰分中Fe₂O₃反应溶解得到的；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为5:1；所述盐酸溶液的质量浓度为15％，盐酸溶液的用量为每克预处理样品中加入5mL盐酸溶液；

步骤三、首先向步骤二中得到的滤液中加入草酸，混合均匀后得到混合液；然后将步骤二中得到的滤渣洗涤后，加入氢氧化钠置于坩埚中研磨均匀，在温度为480℃的条件下碱熔1.8h，得到熔渣，再向熔渣中加入去离子水，搅拌均匀后，在温度为65℃的条件下老化4.5h，得到混合物；最后将所述混合液加到混合物中，置于超声波振荡器中在温度为85℃的条件下晶化8h，得到掺铁分子筛；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为4:1；所述去离子水与氢氧化钠的摩尔比为60:1；

步骤四、将步骤三中得到的掺铁分子筛置于瓷舟中，再将瓷舟置于管式炉中，然后向管式炉中通入流量为40cm³/min的氮气，1h后管式炉内空气排净，改通流量为50cm³/min的氢气，并升温至680℃持续进行2.5h的还原反应，待反应结束后再改通流量为40cm³/min氮气冷却至室温，最终得到磁性P型分子筛。

图5是本实施例制备的磁性P型分子筛的SEM照片，从图中可以看出，产物的结晶度高，晶体分布匀称，颗粒大小均匀，晶粒清晰，晶形完整，晶体形貌规整，呈球形。

经检测，本实施例制备的磁性P型分子筛表面的Fe₃O₄的质量含量为2.79％；利用分光光度法测定本实施例制备的磁性P型分子筛对废水中铅离子的吸附性能，测得的吸附率达到96.1％；吸附完成后通过外加磁场，可回收不少于70％的磁性P型分子筛，磁性P型分子筛解析后可重新应用。

实施例3

本实施例中利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法包括以下步骤：

步骤一、将煤矸石磨至300目的煤矸石粉后置于灰皿中，然后向灰皿中再加入碳酸钠，在温度为880℃的条件下焙烧3h后研磨，得到预处理样品；所述碳酸钠与煤矸石粉的质量比为2∶1；

步骤二、将步骤一中得到的预处理样品在温度为400℃的条件下氧化1.5h，再加入盐酸溶液，在温度为90℃的条件下浸泡3h，过滤后得到滤渣和滤液，所述滤液中含有Fe³⁺，这是由盐酸溶液与煤矸石灰分中Fe₂O₃反应溶解得到的；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为5:1；所述盐酸溶液的质量浓度为15％，盐酸溶液的用量为每克预处理样品中加入5mL盐酸溶液；

步骤三、首先向步骤二中得到的滤液中加入草酸，混合均匀后得到混合液；然后将步骤二中得到的滤渣洗涤后，加入氢氧化钠置于坩埚中研磨均匀，在温度为450℃的条件下碱熔2h，得到熔渣，再向熔渣中加入去离子水，搅拌均匀后，在温度为70℃的条件下老化4h，得到混合物；最后将所述混合液加到混合物中，置于超声波振荡器中在温度为95℃的条件下晶化6h，得到掺铁分子筛；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为4:1；所述去离子水与氢氧化钠的摩尔比为60:1；

步骤四、将步骤三中得到的掺铁分子筛置于瓷舟中，再将瓷舟置于管式炉中，然后向管式炉中通入流量为40cm³/min氮气，1h后管式炉内空气排净，改通流量为40cm³/min的氢气，并升温至700℃持续进行2h的还原反应，待反应结束后再改通流量为40cm³/min的氮气冷却至室温，最终得到磁性P型分子筛。

图6是本实施例制备的磁性P型分子筛的SEM照片，从图中可以看出，产物的结晶度高，晶体分布匀称，颗粒大小均匀，晶粒清晰，晶形完整，晶体形貌规整，呈球形。

经检测，本实施例制备的磁性P型分子筛表面的Fe₃O₄的质量含量为2.65％；利用分光光度法测定本实施例制备的磁性P型分子筛对废水中铅离子的吸附性能，测得的吸附率达到94.7％，吸附完成后通过外加磁场，可回收不少于70％的磁性P型分子筛，磁性P型分子筛解析后可重新应用。

实施例4

本实施例中利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法包括以下步骤：

步骤一、将煤矸石磨至325目的煤矸石粉后置于灰皿中，然后向灰皿中再加入碳酸钠，在温度为900℃的条件下焙烧2h后研磨，得到预处理样品；所述碳酸钠与煤矸石粉的质量比为3∶1；

步骤二、将步骤一中得到的预处理样品在温度为350℃的条件下氧化2h，再加入盐酸溶液，在温度为90℃的条件下浸泡2h，过滤后得到滤渣和滤液，所述滤液中含有Fe³⁺，这是由盐酸溶液与煤矸石灰分中Fe₂O₃反应溶解得到的；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为5:1；所述盐酸溶液的质量浓度为15％，盐酸溶液的用量为每克预处理样品中加入5mL盐酸溶液；

步骤三、首先向步骤二中得到的滤液中加入草酸，混合均匀后得到混合液；然后将步骤二中得到的滤渣洗涤后，加入氢氧化钠置于坩埚中研磨均匀，在温度为450℃的条件下碱熔2h，得到熔渣，再向熔渣中加入去离子水，搅拌均匀后，在温度为70℃的条件下老化4h，得到混合物；最后将所述混合液加到混合物中，置于超声波振荡器中在温度为95℃的条件下晶化8h，得到掺铁分子筛；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为4:1；所述去离子水与氢氧化钠的摩尔比为60:1；

步骤四、将步骤三中得到的掺铁分子筛置于瓷舟中，再将瓷舟置于管式炉中，然后向管式炉中通入流量为40cm³/min的氮气，1h后管式炉内空气排净，改通流量为50cm³/min的氢气，并升温至700℃持续进行2h的还原反应，待反应结束后再改通流量为40cm³/min的氮气冷却至室温，最终得到磁性P型分子筛。

图7是本实施例制备的磁性P型分子筛的SEM照片，从图中可以看出，产物的结晶度高，晶体分布匀称，颗粒大小均匀，晶粒清晰，晶形完整，晶体形貌规整，呈球形。

经检测，本实施例制备的磁性P型分子筛表面的Fe₃O₄的质量含量为2.67％；利用分光光度法测定本实施例制备的磁性P型分子筛对废水中铅离子的吸附性能，测得的吸附率达到95.8％；吸附完成后通过外加磁场，可回收不少于70％的磁性P型分子筛，磁性P型分子筛解析后可重新应用。

实施例5

本实施例中利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法包括以下步骤：

步骤一、将煤矸石磨至325目的煤矸石粉后置于灰皿中，然后向灰皿中再加入碳酸钠，在温度为900℃的条件下焙烧2h后研磨，得到预处理样品；所述碳酸钠与煤矸石粉的质量比为3∶1；

步骤二、将步骤一中得到的预处理样品在温度为350℃的条件下氧化2h，再加入盐酸溶液，在温度为90℃的条件下浸泡2h，过滤后得到滤渣和滤液，所述滤液中含有Fe³⁺，这是由盐酸溶液与煤矸石灰分中Fe₂O₃反应溶解得到的；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为5:1；所述盐酸溶液的质量浓度为15％，盐酸溶液的用量为每克预处理样品中加入5mL盐酸溶液；

步骤三、首先向步骤二中得到的滤液中加入草酸，混合均匀后得到混合液；然后将步骤二中得到的滤渣洗涤后，加入氢氧化钠置于坩埚中研磨均匀，在温度为450℃的条件下碱熔2h，得到熔渣，再向熔渣中加入去离子水，搅拌均匀后，在温度为70℃的条件下老化4h，得到混合物；最后将所述混合液加到混合物中，置于超声波振荡器中在温度为85℃的条件下晶化8h，得到掺铁分子筛；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为4:1；所述去离子水与氢氧化钠的摩尔比为60:1；

步骤四、将步骤三中得到的掺铁分子筛置于瓷舟中，再将瓷舟置于管式炉中，然后向管式炉中通入流量为40cm³/min的氮气，1h后管式炉内空气排净，改通流量为50cm³/min的氢气，并升温至650℃持续进行2h的还原反应，待反应结束后再改通流量为40cm³/min氮气冷却至室温，最终得到磁性P型分子筛。

本实施例制备的磁性P型分子筛的结晶度高，晶体分布匀称，颗粒大小均匀，晶粒清晰，晶形完整，晶体形貌规整，呈球形。

经检测，本实施例制备的磁性P型分子筛表面的Fe₃O₄的质量含量为2.74％；利用分光光度法测定本实施例制备的磁性P型分子筛对废水中铅离子的吸附性能，测得的吸附率达到93.1％；吸附完成后通过外加磁场，可回收不少于70％的磁性P型分子筛，磁性P型分子筛解析后可重新应用。

实施例6

本实施例中利用煤矸石制备磁性P型分子筛的方法包括以下步骤：

步骤一、将煤矸石磨至325目的煤矸石粉后置于灰皿中，然后向灰皿中再加入碳酸钠，在温度为900℃的条件下焙烧2h后研磨，得到预处理样品；所述碳酸钠与煤矸石粉的质量比为3∶1；

步骤二、将步骤一中得到的预处理样品在温度为350℃的条件下氧化2h，再加入盐酸溶液，在温度为90℃的条件下浸泡2h，过滤后得到滤渣和滤液，所述滤液中含有Fe³⁺，这是由盐酸溶液与煤矸石灰分中Fe₂O₃反应溶解得到的；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为5:1；所述盐酸溶液的质量浓度为15％，盐酸溶液的用量为每克预处理样品中加入5mL盐酸溶液；

步骤三、首先向步骤二中得到的滤液中加入草酸，混合均匀后得到混合液；然后将步骤二中得到的滤渣洗涤后，加入氢氧化钠置于坩埚中研磨均匀，在温度为450℃的条件下碱熔2h，得到熔渣，再向熔渣中加入去离子水，搅拌均匀后，在温度为70℃的条件下老化4h，得到混合物；最后将所述混合液加到混合物中，置于超声波振荡器中在温度为85℃的条件下晶化8h，得到掺铁分子筛；所述草酸与滤液中的Fe³⁺的摩尔比为4:1；所述去离子水与氢氧化钠的摩尔比为60:1；

步骤四、将步骤三中得到的掺铁分子筛置于瓷舟中，再将瓷舟置于管式炉中，然后向管式炉中通入流量为40cm³/min的氮气，1h后管式炉内空气排净，改通流量为50cm³/min的氢气，并升温至650℃持续进行2h的还原反应，待反应结束后再改通40cm³/min氮气冷却至室温，最终得到磁性P型分子筛。

将步骤四中得到的掺铁分子筛置于瓷舟中，再将瓷舟置于管式炉中，打开氮气阀，通入氮气排除氧气，然后接通管式炉的电源，设定温度为650℃，同时打开氢气阀，关掉氮气阀，并控制氢气的流量为50cm³/min，待温度升至设定温度后，保温反应3h，最后先打开氮气阀再关闭氢气阀，自然冷却至室温后，打开管式炉，得到磁性P型分子筛。

本实施例制备的磁性P型分子筛的结晶度高，晶体分布匀称，颗粒大小均匀，晶粒清晰，晶形完整，晶体形貌规整，呈球形。

经检测，本实施例制备的磁性P型分子筛表面的Fe₃O₄的质量含量为2.59％；利用分光光度法测定本实施例制备的磁性P型分子筛对废水中铅离子的吸附性能，测得的吸附率达到94.7％；吸附完成后通过外加磁场，可回收不少于70％的磁性P型分子筛，磁性P型分子筛解析后可重新应用。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。