三氟化氮的纯化装置及纯化方法

摘要

本发明公开了一种三氟化氮的纯化装置及纯化方法，该纯化装置包括一冷凝吸收器及一加热脱附器，其中该冷凝吸收器包括一冷凝壳体及至少一冷凝导管，而该加热脱附器则包括一加热壳体及至少一加热导管。该冷凝吸收器将接收的吸收水及待纯化气体传送至该冷凝导管，并通过该冷凝壳体内的冷却液冷却吸收水及待纯化气体，以产生纯化气体及排出水。该加热脱附器将由该冷凝吸收器接收的排出水传送至该加热导管，并通过该加热壳体内的加热液加热排出水，产生杂质气体及该吸收水，并将该吸收水输送回至冷凝吸收器。通过本发明所述的纯化装置及纯化方法，将可以较低的制作成本及较高效率得到纯化的三氟化氮。

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氟化氮的纯化装置及纯化方法，并可以较低的制作成本及较高效率得到纯化的三氟化氮。

背景技术

三氟化氮(NF3)是半导体及面板制程中相当重要的工业用气体，主要用来清洁化学气相沉积(CVD)以及蚀刻制程的硅化物或其他金属材料。具体来说可通过三氟化氮清洁反应室或芯片上的二氧化硅，以避免累积的二氧化硅形成微尘粒子，并影响晶圆或面板的合格率。

在纯化三氟化氮的过程中，最困难的便是将三氟化氮与四氟化碳(CF4)分离。主要是因为三氟化氮与四氟化碳的物理性质相当接近，两者具有相近的分子大小及沸点。

即使在三氟化氮仅仅混合了少量的四氟化碳，仍旧可能会形成半导体或面板制程合格率的下降。因此半导体厂或面板厂对三氟化氮纯度的要求非常高，基本上三氟化氮的含量要求通常会高于99.99％，其中杂质的含量要低于100ppm以下。

目前通常采用低温吸附法来纯化三氟化氮，主要是通过液态氮降低三氟化氮与四氟化碳的温度，并利用分子筛或天然沸石吸附四氟化碳或其他的杂质气体。然而此纯化方式的效率不高，且需要耗费相当多的成本，进而导致三氟化氮的制作成本无法降低。

发明内容

本发明提出一种三氟化氮的纯化装置及纯化方法，该纯化装置主要包括冷凝吸收器及加热脱附器。所述冷凝吸收器用来降低其接收的吸收水及待处理气体的温度，以提高待处理气体在吸收水中的溶解度，并产生纯化气体及排出水。所述加热脱附器则用来提高其接收的排出水的温度，以降低气体在排出水中的溶解度，并产生吸收水及杂质气体。此外，所述加热脱附器可进一步将产生的排出水输送回至所述冷凝吸收器，使所述冷凝吸收器及所述加热脱附器形成循环管线。

本发明提出一种三氟化氮的纯化装置及纯化方法，主要是将多个壳管式冷凝装置串接，并依序对待纯化气体及/或纯化气体进行多次的纯化，以产生纯度较高的三氟化氮。

具体而言，本发明提供一种三氟化氮的纯化装置，包括：

一冷凝吸收器，包括一冷凝壳体及至少一冷凝导管，该冷凝壳体包覆该冷凝导管，其中该冷凝吸收器将接收的吸收水及待纯化气体传送至该冷凝导管，并通过该冷凝壳体内的冷却液冷却该冷凝导管内的该吸收水及该待纯化气体，使得部分该待纯化气体溶于该吸收水中，并产生纯化气体及排出水，其中该待纯化气体包括三氟化氮及四氟化碳；及

一加热脱附器，连接该冷凝吸收器，并包括一加热壳体及至少一加热导管，该加热壳体包覆该加热导管，其中该加热脱附器将从该冷凝吸收器接收的该排出水传送至加热导管，并通过该加热壳体内的加热液加热该加热导管内的该排出水，使得大部分溶于该排出水的气体与该排出水分离，以产生杂质气体及该吸收水，并将该吸收水输送至该冷凝吸收器中。

在上述三氟化碳的纯化装置的基础上，本发明还提供一种三氟化氮的纯化方法，包括：

将吸收水及待纯化气体传送至一冷凝导管；

将冷却液输送至一冷凝壳体，并通过该冷却液冷却位于该冷凝壳体内的该冷凝导管内的该吸收水及该待纯化气体；

通过冷凝，部分该待纯化气体溶于该吸收水，并产生纯化气体及排出水；

将该排出水输送至一加热导管；

将加热液输送至一加热壳体，并通过该加热液加热位于该加热壳体内的该加热导管内的该排出水；

通过加热，大部分溶于该排出水的气体与该排出水分离，并产生杂质气体及该吸收水；

将该吸收水输送回至该冷凝导管。

本发明还提供另一种三氟化氮的纯化方法，包括：

通过一冷凝吸收器接收并冷却吸收水及待纯化气体，使得部分该待纯化气体溶于该吸收水，并产生纯化气体及排出水；及

通过一加热脱附器接收并加热该排出水，使得大部分溶于该排出水的气体与该排出水分离，以产生杂质气体及该吸收水，并将该吸收水输送回至该冷凝吸收器。

在本发明三氟化氮的纯化装置一实施例中，该冷凝吸收器包括一或多个壳管式冷凝装置，而该加热脱附器则包括一个或多个壳管式加热装置。

在本发明三氟化氮的纯化装置一实施例中，多个该壳管式冷凝装置以串接的方式连接，并依序将产生的该纯化气体传送至另一该壳管式冷凝装置，以进一步纯化该纯化气体，而该壳管式加热装置则由串接的该壳管冷凝装置接收该排出水，并将该吸收水回传至串接的该壳管式冷凝装置。

在本发明三氟化氮的纯化装置一实施例中，该壳管式冷凝装置包括一冷凝液槽及一冷凝气槽，该冷凝导管连通该冷凝液槽及该冷凝气槽，且各个该壳管式冷凝装置的该冷凝液槽相连接，而该壳管式加热装置包括一加热液槽及一加热气槽，该加热导管连通该加热液槽及该加热气槽。

在本发明三氟化氮的纯化装置一实施例中，该冷凝液槽接收该待纯化气体及该吸收水，并将该待纯化气体及该吸收水由该冷凝液槽输送至该冷凝气槽，而后再将该待纯化气体及该吸收水通过该冷凝导管由该冷凝气槽输送至该冷凝液槽，使得部分该待纯化气体溶于该吸收水中形成该排出水，而未溶于该吸收水的该待纯化气体则形成该纯化气体，并由该冷凝气槽排出，其中该加热液槽或该加热气槽由该冷凝液槽接收该排出水，并将该排出水通过该加热导管由该加热气槽输送至该加热液槽，该排出水的温度上升后，会使得大部分溶于该排出水的气体与该排出水分离，并产生该杂质气体及该吸收水，该杂质气体由该加热气槽排出，而该吸收水则由该加热液槽输送至该冷凝液槽。

在本发明三氟化氮的纯化装置一实施例中，还包括一气体输入端、一气体输出端、一液体输入端及一液体输出端，其中该气体输入端及该液体输入端连接其中一该壳管式冷凝装置的该冷凝液槽，该气体输出端连接其中一未连接该气体输入端及该液体输入端的该壳管式冷凝装置的该冷凝气槽，而该液体输出端与连接该气体输出端的该壳管式冷凝装置的该冷凝液槽相连接，而未连接该液体输出端及该气体输出端的该壳管式冷凝装置的该冷凝气槽则连接另一该壳管式冷凝装置的该冷凝液槽。

在本发明三氟化氮的纯化装置及纯化方法一实施例中，该排出水及该吸收水的总重量大于或等于该待处理气体重量的五倍。

在本发明三氟化氮的纯化装置及纯化方法一实施例中，该冷凝吸收器的工作温度介于4-12摄氏度之间，而该加热脱附器的工作温度则介于40-65摄氏度之间。

附图说明

图1为本发明三氟化氮的纯化装置实施例1的构造连接示意图。

图2为本发明三氟化氮的纯化装置实施例2的构造连接示意图。

图3为本发明三氟化氮的纯化装置实施例3的构造连接示意图。

图4为本发明三氟化氮的纯化方法一实施例的步骤流程图。

图5为本发明三氟化氮的纯化方法又一实施例的步骤流程图。

符号说明：

10三氟化氮的纯化装置

11冷凝吸收器

110 壳管式冷凝装置

111 冷凝壳体

112 输送管

113 冷凝导管

114 马达

115 冷凝液槽

117 冷凝气槽

121 待纯化气体

123 纯化气体

125 杂质气体

13加热脱附器

130 壳管式加热装置

131 待纯化气体

132 输送管

133 加热导管

134 马达

135 加热液槽

137 加热气槽

141 吸收水

143 排出水

20三氟化氮的纯化装置

21冷凝吸收器

210 壳管式冷凝装置

2101第一壳管式冷凝装置

2103第二壳管式冷凝装置

2109第n壳管式冷凝装置

211 冷凝壳体

213 冷凝导管

215 冷凝液槽

217 冷凝气槽

221 气体输入端

223 气体输出端

230 壳管式加热装置

235 加热液槽

241 液体输入端

243 液体输出端

具体实施方法

请参阅图1，图1为本发明的三氟化氮的纯化装置实施例1的构造连接示意图。如图所示，本发明所述三氟化氮的纯化装置10主要包括一冷凝吸收器11及一加热脱附器13，其中冷凝吸收器11与加热脱附器13相连接。

冷凝吸收器11主要包括一冷凝壳体111及至少一冷凝导管113，其中冷凝导管113的数量以多个为较佳，而冷凝壳体111则包覆冷凝导管113。在实际应用时冷凝吸收器11可将接收的吸收水141及待纯化气体121传送至冷凝导管113，其中该待纯化气体121可能包括三氟化氮(NF3)、四氟化碳(CF4)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、氩(Ar)、氧(O2)、氮(N2)、一氧化氮(NO)或一氧化二氮(N2O)等。

为了方便说明，本发明将三氟化氮以外的气体称为杂质，例如杂质可能包括四氟化碳(CF4)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、氩(Ar)、氧(O2)、氮(N2)、一氧化氮(NO)或一氧化二氮(N2O)。

一般来说待纯化气体121中三氟化氮所占的比例最高，例如待纯化气体中可能包括99.9％的三氟化氮。即便如此，待纯化气体121仍然不符合半导体或面板制程的要求，因此需要进一步纯化待纯化气体121。

具体来说在常温下待纯化气体121对吸收水141的溶解度并不高，为此本发明主要通过冷凝壳体111内的冷却液(如冷水)降低冷凝导管113内的吸收水141及待纯化气体121的温度。随着吸收水141温度的下降，将会提高待纯化气体121(如三氟化氮及杂质)在吸收水141的溶解度，使得部分的待纯化气体121(如三氟化氮及杂质)溶于低温的吸收水141。

低温的吸收水141在吸收部分的待纯化气体121后会形成排出水143，而未被吸收水141吸收的气体则为纯化气体123，例如排出水143可能包括0.010vol％的三氟化氮及0.010vol％的杂质。由于待纯化气体121中三氟化氮的浓度远高于杂质，因此通过低温的吸收水141吸收部分的待纯化气体121，虽然会消耗待纯化气体121中部分的三氟化氮，但亦可有效去除待纯化气体121中的杂质，藉此以提高纯化气体123中三氟化氮的浓度。

加热脱附器13连接冷凝吸收器11，并包括一加热壳体131及至少一加热导管133，其中加热壳体131包覆加热导管133。加热脱附器13由冷凝吸收器11接收排出水143，并将排出水143传送至加热导管133。加热壳体131用以接收加热液(如热水)，并通过加热液加热该加热导管133及其内部的排出水143。随着排出水143的温度上升，杂质对排出水143的溶解度将会下降，藉此大部分溶于排出水143的杂质则会与排出水143分离，并产生杂质气体125及吸收水141，而后可将吸收水141回传给冷凝吸收器11使用。

通过冷凝吸收器11与加热脱附器13的连接，将可在两者之间形成吸收水141与排出水143的循环管线，如此将不用额外补充吸收水141。

在本发明一实施例中，冷凝吸收器11可包括一个或多个壳管式冷凝装置110，而加热脱附器13则包括一个或多个壳管式加热装置130。壳管式冷凝装置110还包括一冷凝液槽115及一冷凝气槽117，其中冷凝导管113连通冷凝液槽115及冷凝气槽117，使得液体及气体可经由冷凝导管113在冷凝液槽115及冷凝气槽117之间传送。冷凝壳体111虽然连接冷凝液槽115及冷凝气槽117，但并不连通冷凝液槽115及冷凝气槽117，因此冷凝壳体111内的冷却液并不会传送至冷凝液槽115及冷凝气槽117。

在实际应用时冷凝液槽115可接收待纯化气体121及吸收水141，并将待纯化气体121及吸收水141输送至冷凝气槽117，例如冷凝液槽115设置在冷凝气槽117的下方，并可经由输送管112及马达114将冷凝液槽115内的待纯化气体121及吸收水141输送至冷凝气槽117。而后将待纯化气体121及吸收水141透过冷凝导管113由冷凝气槽117输送至冷凝液槽115，冷凝壳体111内的冷却液会降低待纯化气体121与吸收水141的温度，使得部分待纯化气体121溶于吸收水141并形成排出水143，而未溶于吸收水141的待纯化气体121则形成纯化气体123，并可经由冷凝气槽117排出。此外待纯化气体121及吸收水141在通过冷凝导管113的过程中，待纯化气体121会沿着冷凝导管113的管壁流动，并可增加吸收水141与待纯化气体121的接触面积，以进一步增加待纯化气体121溶于吸收水141的比例或效率。

壳管式加热装置130可包括一加热液槽135及一加热气槽137，其中加热导管133连通加热液槽135及加热气槽137，使得液体及气体可经由加热导管133在加热液槽135及加热气槽137之间传送。加热壳体131虽然连接加热液槽135及加热气槽137，但并不连通加热液槽135及加热气槽137，因此加热壳体131内的加热液并不会传送至加热液槽135及加热气槽137。

在实际应用时加热液槽135可由冷凝液槽115接收排出水143，并将排出水143输送至加热气槽137。例如加热液槽135设置在加热气槽157的下方，并可经由输送管132及马达134将加热液槽135内的排出水143输送至加热气槽137。而后将排出水143透过加热导管133由加热气槽137输送至加热液槽135，排出水143在通过加热导管133时会被加热壳体131内的加热液加热，使得溶于排出水143内的杂质与排出水143分离，并形成杂质气体125及吸收水141。杂质气体125可由加热气槽137排出，而吸收水141则由加热液槽135传送至壳管式冷凝装置110的冷凝液槽115。在本发明另一实施例中，亦可直接将排出水143由冷凝液槽115输送至加热气槽137。

请参阅图2，图2为本发明三氟化氮的纯化装置实施例2的构造连接示意图。如图所示，本发明所述三氟化氮的纯化装置20主要包括一冷凝吸收器21及一加热脱附器13，其中冷凝吸收器21与加热脱附器13相连接。

本发明实施例2的冷凝吸收器21的功能、连接方式及运作方式与实施例1的冷凝吸收器11相近，在此便不再赘述。两者主要的差异在于本发明实施例的冷凝吸收器21包括多个壳管式冷凝装置210，且多个壳管式冷凝装置210是以串接的方式连接，并依序将产生的纯化气体123传送至另一个(相连接的)壳管式冷凝装置210，以进一步纯化该纯化气体123，而壳管式加热装置13则由冷凝吸收器21(如串接的壳管冷凝装置210)接收排出水143，并将吸收水141回传至冷凝吸收器21(如串接的壳管式冷凝装置210)。

本发明实施例2的壳管式冷凝装置210的构造、功能及运作方式与实施例1的壳管式冷凝装置110相近，并同样包括一冷凝壳体211、至少一冷凝导管213、一冷凝液槽215及一冷凝气槽217，其中冷凝壳体211包覆冷凝导管213，而冷凝导管213则连通冷凝液槽215及冷凝气槽217，使得液体及气体可经由冷凝导管213在冷凝液槽215及冷凝气槽217之间传输。此外各个壳管式冷凝装置210的冷凝液槽215相连接，且壳管式冷凝装置210的冷凝气槽217连接另一个壳管式冷凝装置210的冷凝液槽215，并可将纯化气体123传送至另一个壳管式冷凝装置210再次进行纯化。

在本发明一实施例中，冷凝吸收器21包括一第一壳管式冷凝装置2101、一第二壳管式冷凝装置2103、…及第n壳管式冷凝装置2109，其中各个壳管式冷凝装置210的冷凝液槽215相连接。例如第一壳管式冷凝装置2101的冷凝液槽215连接第二壳管式冷凝装置2103的冷凝液槽215，而第二壳管式冷凝装置2103的冷凝液槽215则依序连接至第n壳管式冷凝装置2109的冷凝液槽215。

第一壳管式冷凝装置2101的冷凝液槽215连接一液体输入端241及一气体输入端221，并由液体输入端241接收吸收水141，由气体输入端221接收待处理气体121。吸收水141由液体输入端241依序传送至第一壳管式冷凝装置2101、第二壳管式冷凝装置2103、…及第n壳管式冷凝装置2109的冷凝液槽215。

此外第一壳管式冷凝装置2101的冷凝气槽217连接第二壳管式冷凝装置2013的冷凝液槽215，而第二壳管式冷凝装置2103的冷凝气槽217则可依序连接至第n壳管式冷凝装置2109的冷凝液槽215。纯化气体123可由第一壳管式冷凝装置2101的冷凝气槽217传送至第二壳管式冷凝装置2103的冷凝液槽215，并由第二壳管式冷凝装置2103的冷凝气槽217依序传送至第n壳管式冷凝装置的冷凝液槽215。

第n壳管式冷凝装置2109的冷凝液槽215连接一液体输出端243，并经由液体输出端243将排出水143输送至加热脱附器13。第n壳管式冷凝装置2109的冷凝气槽217则连接一气体输出端223，并经由气体输出端223输出纯化气体123。

具体来说，本发明实施例主要通过多个壳管式冷凝装置210的串接，并通过各个壳管式冷凝装置210对待处理气体121及/或纯化气体123进行多次的冷凝纯化，藉此以去除待处理气体121及/或纯化气体123中的杂质，以产生高纯度的三氟化氮。

在本发明一实施例中，串接的多个壳管式冷凝装置210中，气体输入端221及液体输入端241连接其中一个壳管式冷凝装置210的冷凝液槽215。气体输出端223连接其中一未连接气体输入端221及液体输入端241的壳管式冷凝装置210的冷凝气槽217，而液体输出端243与连接气体输出端223的壳管式冷凝装置210的冷凝液槽215相连接。此外未连接液体输出端243及气体输出端223的壳管式冷凝装置210的冷凝气槽217则连接另一壳管式冷凝装置210的冷凝液槽215。

在本发明实施例中，加热脱附器13包括一个壳管式加热装置130，如图2所示。但在实际应用时，加热脱附器13亦可包括多个串接的壳管式加热装置。

在本发明另一实施例中，如图3所示，加热脱附器23可包括多个壳管式加热装置230，其中各个壳管式加热装置230分别连接各个壳管式冷凝装置210。具体来说各个壳管式加热装置230的加热液槽235分别连接各个壳管式冷凝装置210的冷凝液槽215，其中各个壳管式加热装置230的加热液槽235由各个壳管式冷凝装置210的冷凝液槽215接收并加热排出水143，而后将产生的吸附水141传输至连接的壳管式冷凝装置210的冷凝液槽215。在不同实施例中，亦可将各个壳管式加热装置230的加热气槽237分别连接各个壳管式冷凝装置210的冷凝液槽215。

在本发明一较佳实施例中，冷凝吸收器11、壳管式冷凝装置110/210的操作温度约为4-12摄氏度，而加热脱附器13、壳管式加热装置130/230的操作温度约为40-65摄氏度。排出水143与吸收水141的总重量大于或等于待处理气体121重量的五倍。此外当冷凝吸收器11、壳管式冷凝装置110/210的操作压力较高时，将可进一步提高待处理气体121对吸收水141的溶解度，并可提高待处理气体121中杂质对吸收水141的溶解度。因此操作压力较高时，将可得到具有较高三氟化氮浓度的纯化气体123，但亦会提高待纯化气体121中三氟化氮的消耗率。当然上述的温度、压力及重量的比例仅为本发明一较佳实施例，而非本发明权利要求范围的限制。

请参阅图4，图4为本发明三氟化氮的纯化方法一实施例的步骤流程图。如图所示，并请配合参阅图1及图2，本发明所述三氟化氮的纯化方法主要包括：通过冷凝吸收器11/21接收并冷却吸收水141及待纯化气体121，通过降低吸收水141及待纯化气体121的温度，将可提高待纯化气体121对吸收水141的溶解度，藉此以产生纯化气体123及排出水143，如步骤31所示。

将排出水143输送至加热脱附器13，并通过加热脱附器13加热排出水143，随着温度上升将会降低气体对吸收水141的溶解度，并产生杂质气体125及吸收水141，而后可将排出水143输送回至冷凝吸收器11/21再次利用，如步骤33所示。

请参阅图5，图5为本发明三氟化氮的纯化方法又一实施例的步骤流程图。如图所示，并请配合参阅图1及图2，本发明所述三氟化氮的纯化方法主要包括：通过壳管式冷凝装置110/210接收吸收水141及待纯化气体121，例如可将吸收水141及纯化气体121输送至壳管式冷凝装置110/210的冷凝导管113/213，如步骤41所示。

冷凝导管113/213被冷凝壳体111/211包覆，因此可将冷却液输送至冷凝壳体111/211，并通过冷却液冷却冷凝壳体111/211内的冷凝导管113/213内的吸收水141及待纯化气体121，通过降低温度可提高待纯化气体121对吸收水141的溶解度，以产生纯化气体123及排出水143，如步骤43所示。

将排出水143输送至壳管式加热装置130，例如可将排出水143输送至壳管式加热装置130/230的加热导管133，其中加热导管133被加热壳体131包覆，因此可将加热液输送至加热壳体131，并通过加热液加热该加热壳体131内的加热导管133内的排出水143，如步骤45所示。

通过提高温度可降低气体对排出水143的溶解度，以产生杂质气体125及吸收水141，并可将吸收水141传送至壳管式冷凝装置110/210的冷凝导管113/213，如步骤47所示。

以上所述者，仅为本发明的实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，即凡依本发明权利要求所述的形状、构造、特征、方法及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求内。