不锈钢表面盐浴渗铬剂及其渗铬工艺

摘要

一种新型的不锈钢表面盐浴渗铬剂及渗铬工艺，其特征在于其配方包括：氧化硼（B

说明书

技术领域

本发明涉及化学热处理领域，尤其是一种渗铬剂及其渗铬工艺，具体是一种不锈钢表面盐浴渗铬配方及其渗铬工艺。

背景技术

TD法（Toyota Diffusion Coating Process）是一种以硼砂为基盐，在金属表面渗入硼、钒、铌、铬等元素以达到提高材料表面性能目的的方法。TD法可以分为四个步骤：分解-扩散-吸附-渗入，被渗元素与基材金属形成硼化物、碳化物、铬固溶体等化合物的表面渗层。相比于CVD（Chemical Vapor Deposition）和PVD（Physical Vapor Deposition）法，TD法所需设备简单，操作更加方便，价格低廉。

硼砂盐浴自研发出来就受到了广泛的关注，在材料表面处理领域广泛使用，但硼砂盐浴存在着盐浴流动性差，工件粘盐多，清洗残盐困难等问题，影响了该方法的应用范围。唐公民的《1Cr11MoNiW1VNbN不锈钢硼砂盐浴渗铬性能研究》在1035℃×3h条件下获得了10µm左右的渗层，刘晓的《20钢低温盐浴渗铬工艺及性能研究》制得的渗层只有3～5µm，硬度只有559HV。

近年来硼砂渗铬技术已在多种钢上得到应用，铬渗层能提升材料的抗氧化、抗腐蚀性，并且具有获得结合力强、高硬度、厚渗层的潜力。研究新型盐浴剂能进一步扩大盐浴渗铬的应用，满足材料应用更苛刻环境的需求，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对以上硼砂盐浴的缺点，发明一种以B₂O₃为基盐的新型盐浴渗铬剂，它能获得致密连续的渗层，提高渗层厚度，降低粘盐清理的难度，对相关仪器设备的腐蚀性降低。而且具有可操作性高和巨大的经济价值。

本发明的技术方案之一是：

一种新型的不锈钢表面盐浴渗铬剂，其特征在于其配方包括：氧化硼（B₂O₃）、氟化钠（NaF）、碳化硼（B₄C）、氯化钡（BaCl₂）、氧化铬（Cr₂O₃）；各组份的质量分数百分比分别为：氧化硼（B₂O₃）50～60%、氟化钠（NaF）15～30%、碳化硼（B₄C）2～20%、氯化钡（BaCl₂）2～15%、氧化铬（Cr₂O₃）8～15%；各组份之和为100%

本发明的技术方案之二是：

一种不锈钢表面盐浴渗铬工艺，其特征在于包括以下步骤：

（1）按照盐浴配方百分比分别称量：氧化硼（B₂O₃）、氟化钠（NaF）、碳化硼（B₄C）、氯化钡（BaCl₂）、氧化铬（Cr₂O₃）；将称好后的渗铬剂放入100℃真空干燥箱烘干后放入坩埚中备用；

（2）不锈钢表面预处理：将加工到设定尺寸的工件进行除油-去离子水清洗-砂纸打磨-机械抛光-丙酮超声波清洗20min-吹干备用；

（3）渗铬处理：将装有渗铬剂的坩埚放入1000℃电阻炉中，保温15min，随后降温至渗铬温度900～950℃；将工件放入配备好的渗铬盐浴坩埚内，并使工件与盐浴充分接触，保温2～4h取出空冷，即在不锈钢表面制得渗铬层；

（4）清洗工件：轻轻敲打工件，使其表面粘盐脱落，若仍有残盐粘附，置于沸水中煮20-40min即可。

所述的渗铬层在950℃保温4h条件下渗层厚度在40µm左右;在900℃保温2h～4h条件下渗层厚度30µm左右。

所述的渗铬层硬度为1600～2300HV。

渗铬后试样表面粘盐清理容易，清理后试样表面整洁；获得的渗铬层质量好，连续致密，与基体冶金结合。

本发明的有益效果是：

（1）本发明提供了一种易于清理粘盐的渗铬配方，只需敲打渗完后的工件表面即可得到干净的工件，用沸水煮，也可轻易去除残盐。

（2）本发明在不锈钢表面获得了质量好的渗铬层，渗层与基体可以清晰被观察到，两者结合较好。

（3）本发明获得的渗铬层比传统的硼砂盐浴获得的渗铬层厚许多，表面硬度也提高4倍左右。

（4）本发明有效的减少了渗铬剂对坩埚及夹具的腐蚀。

（5）本发明提供的渗铬剂，无任何毒性，对周围环境无任何污染。

附图说明

图1是实施例1不锈钢在950℃保温4h后渗铬层光镜100倍图。

图2是实施例2不锈钢在950℃保温4h后渗铬层光镜100倍图。

图3是实施例3不锈钢在950℃保温4h后渗铬层光镜100倍图。

图4是实施例4不锈钢在950℃保温4h后渗铬层光镜100倍图。

图5是实施例5不锈钢在950℃保温4h后渗铬层光镜100倍图。

图6是实施例6不锈钢在900℃保温2h后渗铬层光镜100倍图。

图7是实施例7不锈钢在900℃保温4h后渗铬层光镜100倍图。

图8是实施例3试样的EDS区域成分分析图。

图9是实施例3试样区域3-EDS元素扫描图。

图10是实施例3试样5个EDS扫描区域Cr原子含量条形图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1。

称量氧化硼（B₂O₃）52克、氟化钠（NaF）27克、氯化钡（BaCl₂）5克、碳化硼（B₄C）6%克、氧化铬（Cr₂O₃）10克盐浴渗铬剂放入100℃真空干燥箱烘干后放入坩埚中备用。

将不锈钢棒材机械加工成10mm×10mm×3mm的试样备用。不锈钢以S310为例。

渗铬工艺为：不锈钢表面预处理－渗铬处理－清洗工件

（1）不锈钢表面预处理：除油-去离子水清洗-砂纸打磨-机械抛光-丙酮超声波清洗20min-吹干备用；

（2）渗铬处理：将装有渗铬剂的坩埚放入1000℃电阻炉中，保温15min，随后降温至渗铬温度（900～950℃）；将工件放入配备好的渗铬盐浴坩埚内，并使工件与盐浴充分接触，保温一定时间（2～4h）取出空冷，即在不锈钢表面制得渗铬层。

（3）清洗工件：轻轻敲打工件，使其表面粘盐脱落，若仍有残盐粘附，可至于沸水中煮20-40min即可。

试样实验清理后进行检测。通过光镜测量实施例一渗铬层平均厚度为39.97μm（图1）；渗铬层表面显微硬度在100gf压力下测得平均为2304HV。

实施例2。

称量由氧化硼（B₂O₃）60克、氟化钠（NaF）18克、氯化钡（BaCl₂）6克、碳化硼（B₄C）6克、氧化铬（Cr₂O₃）10克盐浴渗铬剂放入100℃真空干燥箱烘干后放入坩埚中备用，实验方法与步骤同实施例1一致。

试样实验清理后进行检测。通过光镜测量实施例一渗铬层平均厚度为22.37μm（图2）；渗铬层表面显微硬度在100gf压力下测得平均为1657HV。

实施例3。

盐浴渗铬剂称量：氧化硼（B₂O₃）60克、氟化钠（NaF）16克、氯化钡（BaCl₂）6克、碳化硼（B₄C）8克、氧化铬（Cr₂O₃）10%，实验方法与步骤同实施例1一致。

试样实验清理后进行检测。通过光镜测量实施例一渗铬层平均厚度为38.62μm（图3）；渗铬层表面显微硬度在100gf压力下测得平均为1842HV。

下表为图8各测量区域元素百分比，其中区域5是基体原子百分比。

区域（Area）Cr原子百分比Fe原子百分比Area 125.2053.52Area 227.4148.87Area 324.3653.23Area 422.3449.01Area 521.2250.20

实施例4

盐浴渗铬剂称量：氧化硼（B₂O₃）58克、氟化钠（NaF）16克、氯化钡（BaCl₂）6克、碳化硼（B₄C）10克、氧化铬（Cr₂O₃）10克，实验方法与步骤同实施例1一致。

试样实验清理后进行检测。通过光镜测量实施例一渗铬层平均厚度为44.04μm（图4）；渗铬层表面显微硬度在100gf压力下测得平均为1924HV。

实施例5。

盐浴渗铬剂称量：氧化硼（B₂O₃）54克、氟化钠（NaF）22克、氯化钡（BaCl₂）6克、碳化硼（B₄C）8克、氧化铬（Cr₂O₃）10克，实验方法与步骤同实施例1一致。

试样实验清理后进行检测。通过光镜测量实施例一渗铬层平均厚度为18.31μm（图5）；渗铬层表面显微硬度在100gf压力下测得平均为1642HV。

实施例6。

方法和实施例3一样，不同之处是实验温度为900℃，实验时间2h。

试样实验清理后进行检测。通过光镜测量实施例一渗铬层平均厚度为29.13μm（图6）；渗铬层表面显微硬度在100gf压力下测得平均为1670HV。

实施例7。

方法和实施例3一样，不同之处是实验时间4h。

试样实验清理后进行检测。通过光镜测量实施例一渗铬层平均厚度为30.49μm（图7）；渗铬层表面显微硬度在100gf压力下测得平均为2191HV。

实施例8。

本实施例与实施例1-7的区别在于盐浴渗铬剂称量为：氧化硼（B₂O₃）50克、氟化钠（NaF）30克、氯化钡（BaCl₂）10克、碳化硼（B₄C）2克、氧化铬（Cr₂O₃）8克。

实施例9。

本实施例与实施例1-7的区别在于盐浴渗铬剂称量为：氧化硼（B₂O₃）60克、氟化钠（NaF）15克、氯化钡（BaCl₂）2克、碳化硼（B₄C）8克、氧化铬（Cr₂O₃）15克。

实施例10。

本实施例与实施例1-7的区别在于盐浴渗铬剂称量为：氧化硼（B₂O₃）60克、氟化钠（NaF）15克、氯化钡（BaCl₂）15克、碳化硼（B₄C）2克、氧化铬（Cr₂O₃）8克。

实施例10。

本实施例与实施例1-7的区别在于盐浴渗铬剂称量为：氧化硼（B₂O₃）50克、氟化钠（NaF）15克、氯化钡（BaCl₂）5克、碳化硼（B₄C）20克、氧化铬（Cr₂O₃）10克。

本发明未涉及部分均于现有技术相同或可采用现有技术加以实现。