铝合金的均匀化热处理方法及其处理后的铝合金以及强化热处理方法及其处理后的铝合金

摘要

本发明提供了一种铝合金的均匀化热处理方法及其处理后的铝合金以及强化热处理方法及其处理后的铝合金。均匀化热处理方法包括对铝合金进行包括低温均匀化处理和高温均匀化处理的双级均匀化处理；其中，低温均匀化处理的温度为200～300℃，时间为3.5～8h；高温均匀化处理的温度为450～480℃，时间为20～25h；进行均匀化热处理的铝合金包括Mn和Cr。本发明通过低温和高温均匀化处理结合的方式对含有Mn和Cr元素的铝合金进行处理，得到粒径和分布均匀的Al

说明书

技术领域

本发明涉及铝合金技术领域，尤其涉及铝合金的均匀化热处理方法及其处理后的铝合金以及强化热处理方法及其处理后的铝合金。

背景技术

铝合金是以铝为基体元素的合金总成，主要包括的合金元素有铜、硅、镁、锌、锰，还包括镍、铁、钛、铬、锂等合金元素。通常屈服强度在500MPa以上的铝合金被称为超高强度铝合金，它们是以AL-Zn-Mg-Cu系和Al-Zn-Mg系为主的可热处理强化的铝合金(简称7xxx系铝合金)。由于超高强度铝合金具有高的比强度和硬度、良好的热加工性、优良的焊接性能、高断裂韧度，以及高抗应力腐蚀能力等优点而广泛应用于航空航天领域，并成为这个领域中重要的材料之一。

其中，超高强度铝合金中的Al-Zn-Mg-Cu系合金由于具有较高的强度、优良的耐蚀性能和焊接性能，被广泛应用在轨道交通、航空航天器和地面车辆等装备方面。在Al-Zn-Mg-Cu系合金的制造工艺中，合金的变形是Al-Zn-Mg-Cu系合金必不可少的一道加工工序。然而，合金在热变形及后续的热处理工艺中均会发生一定程度的再结晶，再结晶组织对合金的组织和性能有很大的负面影响，削弱合金的强度和硬度性能。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供铝合金的均匀化热处理方法及其处理后的铝合金以及强化热处理方法及其热处理后的铝合金，本发明提供的均匀化热处理方法，能够有效抑制合金变形以及热处理过程中的再结晶，显著提高铝合金的强度和硬度。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种铝合金的均匀化热处理方法，包括：对所述铝合金进行双级均匀化处理；

所述双级均匀化处理包括低温均匀化处理和高温均匀化处理；

所述低温均匀化处理的温度为200～300℃，所述低温均匀化处理的时间为3.5～8h；

所述高温均匀化处理的温度为450～480℃，所述高温均匀化处理的时间为20～25h；

所述铝合金包括Mn和Cr。

优选的，所述高温均匀化热处理后还包括对所述铝合金的冷却处理。

优选的，所述低温均匀化处理的温度和高温均匀化处理的温度独立地以升温的方式达到：所述升温至所述低温均匀化处理的温度的速率为1～3℃/min；所述升温至所述高温均匀化处理的温度的速率为4～6℃/min。

优选的，所述铝合金包括以下质量百分含量的组分：5.0～6.5％的Zn、2.0～3.0％的Mg、0.4～0.8％的Cu、0.1～0.3％的Mn、0.1～0.3％的Cr、0.01～0.02％的Ti、Zr≤0.1％、Si≤0.2％、Fe≤0.25％，其余为Al。

本发明提供了上述技术方案所述均匀化热处理后的铝合金。

本发明还提供了一种铝合金的强化热处理方法，包括以下步骤：

(1)采用权利要求1～5任一项所述的均匀化热处理方法对所述铝合金进行均匀化处理；

(2)对所述步骤(1)均匀化处理后的产物进行变形处理，得到变形产物；

(3)固溶处理所述步骤(2)得到的变形产物后，进行时效处理。

优选的，所述步骤(2)中变形处理的变形量为50～80％。

优选的，所述变形处理为热变形，所述热变形的温度为440～500℃。

优选的，所述步骤(3)中固溶处理的时间为40～60min，固溶处理的温度为450～500℃。

本发明提供了上述技术方案所述的强化热处理方法处理后的铝合金。

本发明提供了一种铝合金的均匀化热处理方法，对铝合金进行包括低温均匀化处理和高温均匀化处理的双级均匀化处理；其中，低温均匀化处理的温度为200～300℃，时间为3.5～8h；高温均匀化处理的温度为450～480℃，时间为20～25h；进行均匀化热处理的铝合金包括Mn和Cr。本发明通过低温和高温均匀化处理结合的方式对含有Mn和Cr元素的铝合金进行处理，得到粒径和分布均匀的Al₆Mn和Al₇Cr粒子，具有较强的抑制再结晶作用，有效减少后续热处理过程中再结晶组织的出现，避免对铝合金的强度和硬度的弱化。本发明实施例的结果表明，按照本发明均匀化处理的技术方案对铝合金进行均匀化处理后，得到长0.1～0.2um宽0.04～0.05um的棒状的Al₆Mn以及0.03～0.05μm球状粒子的Al₇Cr，两种粒子的粒径分布均匀。

本发明还提供了一种铝合金的强化热处理方法，采用上述技术方案所述的均匀化热处理方法对所述铝合金进行均匀化处理后进行变形处理，得到变形产物；固溶处理所述变形产物后，进行时效处理。本发明实施例对铝合金进行均匀化处理和强化处理后获得的屈服强度达到511.7MPa，抗拉强度达到552.5MPa，布氏硬度达到152HBW。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明对比例1均匀化处理后铝合金的TEM图；

图2为本发明对比例1均匀化处理后析出物Al₆Mn的能谱分析图；

图3为本发明对比例1均匀化处理后析出物Al₇Cr的能谱分析图；

图4为本发明对比例1热轧固溶后板材的金相组织图；

图5为本发明实施例9热轧固溶处理后板材的TEM图；

图6为实施例2双级均匀化处理后铝合金TEM图；

图7为实施例2双级均匀化处理后析出物Al₆Mn的能谱分析图；

图8为实施例2双级均匀化处理后析出物Al₇Cr的能谱分析图；

图9为对比例1单级均匀化处理后铝合金的SEM图；

图10为实施例9热轧固溶处理后铝合金的金相组织图；

图11为对比例2单级均匀化处理后铝合金SEM图；

图12为实施例2双级均匀化处理后铝合金SEM图；

图13为实施例5双级均匀化处理后铝合金SEM图。

具体实施方式

本发明提供了一种铝合金的均匀化热处理方法，对铝合金进行包括低温均匀化处理和高温均匀化处理的双级均匀化处理；其中，低温均匀化处理的温度为200～300℃，时间为3.5～8h；高温均匀化处理的温度为450～480℃，时间为20～25h；进行均匀化热处理的铝合金包括Mn和Cr。

本发明通过低温和高温均匀化处理结合的方式对含有Mn和Cr的铝合金进行处理，得到粒径和分布均匀的Al₆Mn和Al₇Cr粒子，具有较强的抑制再结晶作用，有效减少后续热处理过程中再结晶组织的出现，避免对铝合金的强度和硬度的弱化。

本发明提供的铝合金的均匀化热处理方法，包括：对所述铝合金进行双级均匀化处理。在本发明中，所述铝合金包括Mn和Cr，便于在均匀化处理过程中析出Al₆Mn和Al₇Cr粒子对后续热处理过程中的再结晶过程起到抑制作用。

在本发明中，所述铝合金优选包括以下质量百分含量的组分：5.0～6.5％的Zn、2.0～3.0％的Mg、0.4～0.8％的Cu、0.1～0.3％的Mn、0.1～0.3％的Cr、0.01～0.02％的Ti、Zr≤0.1％、Si≤0.2％、Fe≤0.25％，其余为Al。在本发明中，以质量百分含量计，所述铝合金优选包括5.0～6.5％的Zn，进一步优选为5.5～6.0％；所述铝合金优选包括2.0～3.0％Mg，进一步优选为2.2～2.5％；所述铝合金优选包括0.4～0.8％Cu，进一步优选为0.5～0.6％；所述铝合金优选包括0.1～0.3％Mn，进一步优选为0.12～～0.28％，更优选为0.15～0.20％；所述铝合金优选包括0.1～0.3％的Cr，进一步优选为0.12～0.25％，更优选为0.15～0.20％；所述铝合金优选包括0.01～0.02％Ti，进一步优选为0.015％；所述铝合金中Zr的质量百分含量优选≤0.1％，进一步优选为0.01～0.02％；所述铝合金中Si的质量百分含量优选≤0.2％，进一步优选为0.01～0.05％；所述铝合金中Fe的质量百分含量优选≤0.25％，进一步优选为0.02～0.05％。本发明对所述铝合金的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知来源的铝合金即可。在本发明的实施例中，所述铝合金具体为半连铸方法制备得到的含有上述合金组分的铝合金铸锭。

在本发明中，所述双级均匀化处理包括低温均匀化处理和高温均匀化处理。在本发明中，所述低温均匀化处理的温度为200～300℃，优选为220～280℃，进一步优选为250℃。在本发明中，所述低温均匀化处理的温度优选以升温的方式达到，所述升温的速率优选为1～3℃/min，进一步优选为1.2～2.8℃/min，更优选为2.0～2.5℃/min。在本发明中，所述低温均匀化处理的时间为3.5～8h，优选为3.8～4.0h。

在本发明中，所述高温均匀化处理的温度为450～480℃，优选为455～475℃，进一步优选为460～470℃。在本发明中，所述高温均匀化处理的温度优选以升温的方式达到，所述升温的速率优选为4～6℃/min，进一步优选为4.5～5.8℃/min，更优选为5.0～5.5℃/min。在本发明中，所述高温均匀化处理的时间为20～25h，优选为22～24.5h，进一步优选为23～24h。

在本发明的实施例中，所述低温均匀化处理的温度优选为250℃，所述低温均匀化处理的时间优选为4h，所述高温均匀化处理的温度优选为470℃，所述高温均匀化处理的时间优选为24h。

在本发明中，所述双级均匀化处理过程优选在马弗炉中进行；本发明对所述马弗炉没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的马弗炉即可。

在本发明中，所述高温均匀化热处理后优选还包括对所述铝合金的冷却处理。本发明对所述冷却处理的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的冷却方式即可。在本发明中，所述冷却处理优选为空冷。

本发明提供了上述技术方案所述的均匀化处理后的铝合金。在本发明中，所述均匀化处理后的铝合金优选包括Al₆Mn和Al₇Cr。在本发明中，所述用于均匀化处理的铝合金的组分与上述技术方案所述的铝合金组分一致，在此不再赘述。

本发明还提供了一种铝合金的强化热处理方法，包括以下步骤：

(1)采用上述技术方案所述的均匀化热处理方法对所述铝合金进行均匀化处理；

(2)对所述步骤(1)均匀化处理后的产物进行变形处理，得到变形产物；

(3)固溶处理所述步骤(2)得到的变形产物后，进行时效处理。

本发明采用上述技术方案所述的均匀化热处理方法对所述铝合金进行均匀化处理。所述均匀化处理后，本发明对所述均匀化处理后的产物进行变形处理，得到变形产物。在本发明中，所述变形处理的变形量优选为50～80％，进一步优选为60～70％，在本发明的实施例中所述变形量具体为51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、61％、62％、63％、64％、66％、67％、68％或69％。本发明对所述变形处理的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的合金变形处理方式即可。

在本发明中，所述变形处理优选为热变形，所述热变形的温度优选为440～500℃，进一步优选为450～490℃，更优选为460～480℃，最优选为475℃。本发明优选将所述均匀化处理后的铝合金在所述热变形温度下保温1～2h后进行变形，确保变形均匀。

完成所述变形处理后，本发明对所述变形产物进行固溶处理。在本发明中，所述固溶处理的温度优选为450～500℃，进一步优选为460～470℃；在本发明的实施例中，所述固溶处理的温度具体为455℃、458℃、465℃或475℃。在本发明中，所述固溶处理的时间优选为40～60min，进一步优选为45～55min，更优选为50～52min；在本发明的实施例中，所述固溶处理的时间具体为42min、44min、46min、48min、52min、54min、56min或58min。在本发明中，所述固溶处理能够提高合金的过饱和程度，减少粗大第二相粒子的生成。

在本发明中，所述固溶处理的冷却方式优选为采用冷却介质对经固溶处理的温度保温后产物进行冷却处理。

在本发明中，所述冷却介质的温度优选为5～50℃，进一步优选为10～45℃，更优选为20～30℃；在本发明的实施例中，所述冷却介质的温度具体为6℃、8℃、11℃、13℃、17℃、21℃、23℃、27℃、29℃、31℃、33℃、37℃、39℃、41℃、43℃、47℃或49℃。在本发明中，所述冷却介质优选为水。在本发明中，所述冷却介质的停留时间优选为1～5min，进一步优选为2～3min；在本发明的实施例中，所述冷却介质的停留时间具体为1.5min、1.7min、2.1min、2.4min、3.1min、3.3min、3.7min、4.3min或4.7min。在本发明中，所述冷却速度优选为90～450℃/min，进一步优选为120～420℃/min，更优选为140～400℃/min，最优选为380℃/min。

本发明对所述淬火处理的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的淬火处理实施方式即可。

本发明对所述固溶产物进行时效处理。在本发明中，所述时效处理的温度优选为100～150℃，进一步优选为105～140℃；在本发明的实施例中所述时效处理的温度具体为102℃、104℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃或135℃。在本发明中，所述时效处理的时间优选为5～10h，进一步优选为5.5～9.5h，更优选为6～9.0h，最优选8h；在本发明的实施例中所述时效处理的时间具体为5.5h、6.5h、7.0h或7.5h。在本发明中，所述时效处理过程通过析出大量细小弥散的强化相MgZn₂粒子来提高合金的强度。

本发明对所述时效处理的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的时效处理即可。

本发明还提供了上述技术方案所述的强化热处理方法处理后的铝合金。

下面结合实施例对本发明提供的铝合金的均匀化热处理方法和强化热处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

将组分为：Zn5.0％、Mg2.0％、Cu0.4％、Mn0.3％、Cr0.1％、Ti0.01％、Zr0.1％、Si0.2％、Fe0.25％，余量Al的铝合金，在马弗炉中进行双级均匀化处理。按照2℃/min的升温速率升温至200℃后，保温4h，随后按照4℃/min的升温速率升温至470℃，进行24h的保温均匀化处理。

完成上述保温后，铝合金出炉，进行空冷。

实施例2

按照实施例1的方式对同样的铝合金进行双级均匀化处理，区别在于首先在250℃保温4h后再在470℃进行24h的保温均匀化处理。

对空冷后的合金进行TEM微观组织观察，结果如图6所示。

并对析出物空冷后的合金通过透射电镜能谱进行分析，能谱分析结果图如图7和图8所示，可知析出物为Al₆Mn和Al₇Cr，并对TEM中对应析出物进行标记。

对空冷后的合金进行扫描电镜观察，SEM图12所示。

实施例3

按照实施例1的方式对同样的铝合金进行双级均匀化处理，区别在于首先在300℃保温4h后再在470℃进行24h的保温均匀化处理。

实施例4

按照实施例1的方式对同样的铝合金进行双级均匀化处理，区别在于首先在200℃保温8h后再在470℃进行24h的保温均匀化处理。

实施例5

按照实施例1的方式对同样的铝合金进行双级均匀化处理，区别在于首先在250℃保温8h后再在470℃进行24h的保温均匀化处理。

对空冷后的合金进行扫描电镜观察，SEM图13所示。

实施例6

按照实施例1的方式对同样的铝合金进行双级均匀化处理，区别在于首先在300℃保温8h后再在470℃进行24h的保温均匀化处理。

实施例7

按照实施例1的方式对同样的铝合金进行双级均匀化处理，区别在于首先在200℃保温4h后再在480℃进行20h的保温均匀化处理。

实施例8

按照实施例1的方式对同样的铝合金进行双级均匀化处理，区别在于首先在200℃保温4h后再在450℃进行25h的保温均匀化处理。

对实施例1～6处理后的铝合金进行布氏硬度测试，测试结果如表1所示。

表1实施例1～6和对比例1均匀化处理后的铝合金的布氏硬度值

由表1可知，双级均匀化处理比单级均匀化处理后的铝合金硬度更高。

实施例9

将经实施例2技术方案处理后的铝合金进行热轧处理，取50mm的厚样板，在440℃保温1小时后，按照70％的变形量进行热变形，热轧成15mm的板材。

将热轧板材在470℃保温1h后水冷，完成固溶处理；对固溶产物在110℃，保温8小时，进行时效处理。

对热轧后的板材以及时效处理后的板材进行微观组织观察。其中，热轧后的板材的金相显微结构如图10所示。

时效处理后板材的透射电子显微结构如图5所示。由图5可知，析出物Al₆Mn和Al₇Cr能够起到钉扎位错的作用。

对比例1

将组分为：Zn5.0％、Mg2.0％、Cu0.4％、Mn0.3％、Cr0.1％、Ti0.01％、Zr0.1％、Si0.2％、Fe0.25％，余量Al的铝合金，在马弗炉中进行单级均匀化处理：在470℃保温24h。

取单级均匀化处理后的50mm的厚样板，在440℃保温1小时后，按照70％的变形量进行热变形，热轧成15mm的板材。

将热轧板材在470℃保温1h后水冷，完成固溶处理；对固溶产物在110℃，保温8小时，进行时效处理。

对单级均匀化处理后的合金进行硬度测试，布氏硬度测试结果如表1所示。

对单级均匀化处理后的合金进行TEM微观组织观察，结果如图1所示；并对析出物通过透射电镜能谱进行分析，能谱分析结果图也如图2和图3所示，可知析出物为Al₆Mn和Al₇Cr，并对TEM中对应析出物进行标记。

进行扫描电镜观察，SEM图如图9所示。

对热轧后的板材以及时效处理后的板材进行金相显微组织观察，结果如图4所示。

对比例2

将组分为：Zn5.0％、Mg2.0％、Cu0.4％、Mn0.3％、Cr0.1％、Ti0.01％、Zr0.1％、Si0.2％、Fe0.25％，余量Al的铝合金，在马弗炉中进行单级均匀化处理：在455℃保温24h。

对单级均匀化处理后的铝合金进行扫描电镜观察，结果如图11所示。

对比例3

将组分为：Zn5.0％、Mg2.0％、Cu0.4％、Mn0.3％、Cr0.1％、Ti0.01％、Zr0.1％、Si0.2％、Fe0.25％，余量Al的铝合金，在马弗炉中进行单级均匀化处理：在485℃保温24h。

对比例4

将组分为：Zn5.0％、Mg2.0％、Cu0.4％、Mn0.3％、Cr0.1％、Ti0.01％、Zr0.1％、Si0.2％、Fe0.25％，余量Al的铝合金，在马弗炉中进行单级均匀化处理：在500℃保温24h。

结合图1、2、3和6、7、8可知，经过单级均匀化热处理或双级均匀化热处理后，均可得到析出物Al₆Mn和Al₇Cr；而单级均匀化处理后得到的Al₆Mn尺寸为长0.2～0.3um宽0.05～0.1um的棒状粒子，Al₇Cr尺寸为0.05～0.2um的球状粒子；双级均匀化处理后，得到Al₆Mn尺寸为长0.05～0.2um宽0.01～0.05um的棒状粒子，Al₇Cr尺寸为0.01～0.05um的球状粒子；可知在双级均匀化状态下，析出的Al₆Mn和Al₇Cr粒子分布更加均匀，尺寸也更小，数量也更多。

由图4和图10对比可知，经过双级均匀化处理后的样品，在热变形过程中的动态再结晶情况明显更好，表明该双级均匀化制度有利于提高合金在热变形过程中的再结晶阻力，起到抑制再结晶的作用。图5说明均匀化过程中析出的Al₆Mn和Al₇Cr粒子能够有效钉扎位错，阻碍位错移动，从而能一定程度上抑制合金在后续热处理过程中发生再结晶；对比图9，10，11，12和13可以说明在470℃下保温24h后，合金铸锭中的粗大共晶相已基本回溶入基体中，达到了均匀化消除铸锭成分偏析的目的。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。