一种用于可见和红外发射镧系元素的致敏剂HF20‑tpip的制备方法

摘要

本发明以五氟溴苯为起始原料，在四氢呋喃溶剂中，与单质镁进行格利雅反应，制备成五氟溴苯镁格式试剂溶液。直接通过氮气体保护、低温下与三氯化磷反应，制备双‑(五溴苯基)氯化膦，经高真空精馏分离纯化，制得高纯度的双‑(五溴苯基)氯化膦；然后与六甲基硅胺烷进行胺化反应，直接用氧化剂进行氧化反应，制得N‑(P,P‑双(五氟苯甲酰基))‑P,P‑对(双(五氟苯基))亚膦酰亚胺酸粗品(简称：HF20‑tpip)。本发明的制备方法反应条件温和，操作简便，无需采用过硅胶柱，只需采用常规的精制方法，即可得到高收率，高纯度的HF20‑tpip，本方法适合工业化生产。