一种MgO‑CaO材料抗水化性能的检测方法

摘要

本发明涉及一种MgO‑CaO材料抗水化性能的检测方法。其技术方案是：将待检测的MgO‑CaO材料破碎至粒度d为2.80～3.00mm，得到MgO‑CaO材料待测样。取pH值为a0的水倒入第一烧杯中，按液固质量比为1000∶1将MgO‑CaO材料待测样放入，在25℃条件下静置20分钟，过滤。将过滤后的水化溶液倒入第二烧杯中，在25℃条件下静置20～30分钟；测得静置后的第二烧杯中的水化溶液pH值a1，则MgO‑CaO材料待测样的抗水化性能指数同理，可得n次检测的MgO‑CaO材料待测样的抗水化性能指数η及其平均指数本发明具有方法简单、周期短、精度高、适用范围广和安全性能好的特点。

说明书

技术领域

本发明属于MgO-CaO材料的检测技术领域。具体涉及一种MgO-CaO材料抗水化性能的检测方法。

背景技术

MgO-CaO材料由于具有耐火度高、抗熔渣侵蚀性强和高温真空条件下化学稳定性好等特点，尤其是游离CaO(f-CaO)能起到脱硫、脱磷而净化钢液的作用，使其成为炉外精炼中冶炼不锈钢、超低碳钢等高品质钢种(AOD/VOD炉等)的首选耐火材料，也是建材工业水泥回转窑最有希望取代镁铬质耐火内衬而消除铬污染的耐火材料。然而，MgO-CaO材料易吸收外界环境中的水分发生水化反应，引发明显的体积膨胀而粉化损毁，这是制约MgO-CaO材料应用与发展的主要原因，可以说，MgO-CaO材料的工业生产、储运和使用与其水化特性紧密相关。因此，MgO-CaO材料的抗水化性能检测已引起本领域技术人员的越来越多的关注。

目前，对MgO-CaO材料抗水化性能的检测方法主要包括煮沸法、水蒸气蒸压法、自然放置法和电化学法。

采用煮沸法检测MgO-CaO材料的抗水化性能，主要通过MgO-CaO材料与水直接接触，在加热至沸腾条件下保持一定时间，然后检测MgO-CaO材料的水化质量增重与粉化率。采用煮沸法检测MgO-CaO材料的抗水化性能，其主要缺点是检测精度低，误差大。

采用水蒸气蒸压法检测MgO-CaO材料的抗水化性能，主要通过MgO-CaO材料与水蒸气接触，然后计算MgO-CaO材料的水化增重率与粉化率。采用水蒸气蒸压法检测MgO-CaO材料的抗水化性能，其主要缺点是检测精度低，误差大，尤其对设备的安全性能要求较高。

采用自然放置法检测MgO-CaO材料的抗水化性能，通过一定温度、湿度等条件下MgO-CaO材料的宏观变化(如尺寸、重量、坍塌情况等)来检测MgO-CaO材料的抗水化性能，其检测精度低、误差大，且检测周期较长(1～6个月)。

采用电化学法检测MgO-CaO材料的抗水化性能，如“一种碱性耐火材料抗水化性能的评价方法201410404934.1”，主要将材料与水(液态)接触，经一定时间水化反应后检测水化溶液的电导率，进而计算水化溶液中的离子浓度。采用电化学法检测材料的抗水化性能，其主要缺点在于只能检测单一组分(含MgO或含CaO的)的材料，但由于MgO和CaO的水化反应速率不同，因而不能检测多元组分(含MgO和CaO)的材料。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种方法简单、周期短、精度高、适用范围广和安全性能好的MgO-CaO材料抗水化性能的检测方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤是：

第一步、将待检测的MgO-CaO材料破碎至粒度d为2.80～3.00mm，得到MgO-CaO材料待测样。

第二步、取质量m₁为5000～10000g水倒入第一烧杯中，测得倒入第一烧杯中水的pH值a₀；再按水∶MgO-CaO材料待测样的质量比为1000∶1，将MgO-CaO材料待测样放入第一烧杯中。

第三步、将加入MgO-CaO材料待测样的第一烧杯置于恒温箱中，在25℃条件下静置20分钟，再取出静置后的第一烧杯，过滤，得到过滤后的水化溶液。

第四步、将过滤后的水化溶液倒入第二烧杯中，置于恒温箱中，在25℃条件下静置20～30分钟；取出静置后的第二烧杯，测得静置后的第二烧杯中的水化溶液pH值a₁。

第五步、MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η为：

式(1)中：K表示抗水化常数，K＝1.22×10^-3；

a₀表示倒入第一烧杯中水的pH值；

a₁表示静置后的第二烧杯中的水化溶液的pH值。

第六步、由式(1)，即得MgO-CaO材料待测样的第一次抗水化性能指数η₁。

再从第一步所得MgO-CaO材料待测样中分别取样，根据第二步～第五步，依次进行第二次、第三次、……、第n次的MgO-CaO材料待测样的抗水化性能检测，得到对应的MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η₂、η₃、……、η_n；取MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η₁、η₂、……、η_n的平均值，即得MgO-CaO材料待测样的抗水化性能平均指数

式(2)中：n为3～10的自然数。

MgO-CaO材料待测样的抗水化性能平均指数越大，表示MgO-CaO材料待测样的抗水化性能越好。

所述MgO-CaO材料为含MgO和CaO的材料。

所述水为去离子水或为二次蒸馏水。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

1、本发明检测过程简单，仅需检测溶液的pH值，无需其它特殊的处理技术，检测方法简单；

2、本发明利用“固-液”水化反应体系，增大MgO-CaO材料与水的接触面，缩短检测周期，提高MgO-CaO材料的抗水化性能检测精度，降低检测误差；

3、本发明检测过程中无高温和高压环境，亦无毒害气体或溶液形成，安全性能好，可检测含有MgO和CaO的材料，适用范围广。

因此，本发明具有方法简单、周期短、精度高、适用范围广和安全性能好的特点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制：

实施例1

一种MgO-CaO材料抗水化性能的检测方法。本实施例所述检测方法的步骤是：

第一步、将待检测的MgO-CaO材料破碎至粒度d为2.80～2.85mm，得到MgO-CaO材料待测样。

第二步、取质量m₁为5000g的去离子水倒入第一烧杯中，测得倒入第一烧杯中去离子水的pH值a₀为6.95；再按去离子水∶MgO-CaO材料待测样的质量比为1000∶1，将MgO-CaO材料待测样放入第一烧杯中。

第三步、将加入MgO-CaO材料待测样的第一烧杯置于恒温箱中，在25℃条件下静置20分钟，再取出静置后的第一烧杯，过滤，得到过滤后的水化溶液。

第四步、将过滤后的水化溶液倒入第二烧杯中，置于恒温箱中，在25℃条件下静置20～30分钟；取出静置后的第二烧杯，测得静置后的第二烧杯中的水化溶液pH值a₁为9.66。

第五步、MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η为：

式(1)中：K表示抗水化常数，K＝1.22×10^-3；

a₀表示倒入第一烧杯中水的pH值；

a₁表示静置后的第二烧杯中的水化溶液的pH值。

第六步、由式(1)，即得MgO-CaO材料待测样的第一次抗水化性能指数η₁＝13.37；

从第一步所得MgO-CaO材料待测样中分别取样；根据第二步～第五步，依次进行第二次、第三次和第四次的MgO-CaO材料待测样的抗水化性能检测，得到对应的第二次、第三次和第四次的MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η₂、η₃和η₄；详见表1。

表1 MgO-CaO材料待测样抗水化性能的检测参数和对应的抗水化性能指数η

取MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η₁、η₂、η₃和η₄的平均值，即得MgO-CaO材料待测样的抗水化性能平均指数

由式(2)和表1，

MgO-CaO材料待测样的抗水化性能平均指数越大，表示MgO-CaO材料待测样的抗水化性能越好。

实施例2

一种MgO-CaO材料抗水化性能的检测方法。本实施例所述检测方法的步骤是：

第一步、将待检测的MgO-CaO材料破碎至粒度d为2.85～2.90mm，得到MgO-CaO材料待测样。

第二步、取质量m₁为5000g的去离子水倒入第一烧杯中，测得倒入第一烧杯中的去离子水的pH值a₀为6.88；再按的去离子水∶MgO-CaO材料待测样的质量比为1000∶1，将MgO-CaO材料待测样放入第一烧杯中。

第三步、将加入MgO-CaO材料待测样的第一烧杯置于恒温箱中，在25℃条件下静置20分钟，再取出静置后的第一烧杯，过滤，得到过滤后的水化溶液。

第四步、将过滤后的水化溶液倒入第二烧杯中，置于恒温箱中，在25℃条件下静置20～30分钟；取出静置后的第二烧杯，测得静置后的第二烧杯中的水化溶液pH值a₁为10.25。

第五步、MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η为：

式(1)中：K表示抗水化常数，K＝1.22×10^-3；

a₀表示倒入第一烧杯中水的pH值；

a₁表示静置后的第二烧杯中的水化溶液的pH值。

第六步、由式(1)，即得MgO-CaO材料待测样的第一次抗水化性能指数η₁＝3.43；

从第一步所得MgO-CaO材料待测样中分别取样；根据第二步～第五步，依次进行第二次、第三次、第四次、第五次和第六次的MgO-CaO材料待测样的抗水化性能检测，得到对应的第二次、第三次、第四次、第五次和第六次的MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η₂、η₃、η₄、η₅和η₆；详见表2。

表2 MgO-CaO材料待测样抗水化性能的检测参数和对应的抗水化性能指数η

取MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η₁、η₂、……、η₆的平均值，即得MgO-CaO材料待测样的抗水化性能平均指数

由式(2)和表2，

MgO-CaO材料待测样的抗水化性能平均指数越大，表示MgO-CaO材料待测样的抗水化性能越好。

实施例3

一种MgO-CaO材料抗水化性能的检测方法。本实施例所述检测方法的步骤是：

第一步、将待检测的MgO-CaO材料破碎至粒度d为2.90～2.95mm，得到MgO-CaO材料待测样。

第二步、取质量m₁为5000g的去离子水倒入第一烧杯中，测得倒入第一烧杯中去离子水的pH值a₀为7.02；再按去离子水∶MgO-CaO材料待测样的质量比为1000∶1，将MgO-CaO材料待测样放入第一烧杯中。

第三步、将加入MgO-CaO材料待测样的第一烧杯置于恒温箱中，在25℃条件下静置20分钟，再取出静置后的第一烧杯，过滤，得到过滤后的水化溶液。

第四步、将过滤后的水化溶液倒入第二烧杯中，置于恒温箱中，在25℃条件下静置20～30分钟；取出静置后的第二烧杯，测得静置后的第二烧杯中的水化溶液pH值a₁为9.97。

第五步、MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η为：

式(1)中：K表示抗水化常数，K＝1.22×10^-3；

a₀表示倒入第一烧杯中水的pH值；

a₁表示静置后的第二烧杯中的水化溶液的pH值。

第六步、由式(1)，即得MgO-CaO材料待测样的第一次抗水化性能指数η₁＝6.54；

从第一步所得MgO-CaO材料待测样中分别取样；根据第二步～第五步，依次进行第二次、第三次、……、第十次的MgO-CaO材料待测样的抗水化性能检测，得到对应的第二次、第三次、……、第十次的MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η₂、η₃、、……、η₁₀；详见表3。

表3 MgO-CaO材料待测样抗水化性能的检测参数和对应的抗水化性能指数η

取MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η₁、η₂、……、η₁₀的平均值，即得MgO-CaO材料待测样的抗水化性能平均指数

由式(2)和表3，

MgO-CaO材料待测样的抗水化性能平均指数越大，表示MgO-CaO材料待测样的抗水化性能越好。

实施例4

一种MgO-CaO材料抗水化性能的检测方法。本实施例所述检测方法的步骤是：

第一步、将待检测的MgO-CaO材料破碎至粒度d为2.95～3.00mm，得到MgO-CaO材料待测样。

第二步、取质量m₁为5000g的去离子水倒入第一烧杯中，测得倒入第一烧杯中去离子水的pH值a₀为6.87；再按去离子水∶MgO-CaO材料待测样的质量比为1000∶1，将MgO-CaO材料待测样放入第一烧杯中。

第三步、将加入MgO-CaO材料待测样的第一烧杯置于恒温箱中，在25℃条件下静置20分钟，再取出静置后的第一烧杯，过滤，得到过滤后的水化溶液。

第四步、将过滤后的水化溶液倒入第二烧杯中，置于恒温箱中，在25℃条件下静置20～30分钟；取出静置后的第二烧杯，测得静置后的第二烧杯中的水化溶液pH值a₁为8.85。

第五步、MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η为：

式(1)中：K表示抗水化常数，K＝1.22×10^-3；

a₀表示倒入第一烧杯中水的pH值；

a₁表示静置后的第二烧杯中的水化溶液的pH值。

第六步、由式(1)，即得MgO-CaO材料待测样的第一次抗水化性能指数η₁＝87.08；

从第一步所得MgO-CaO材料待测样中分别取样；根据第二步～第五步，依次进行第二次、第三次、……、第八次的MgO-CaO材料待测样的抗水化性能检测，得到对应的第二次、第三次、……、第八次的MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η₂、η₃、……、η₈；详见表4。

表4MgO-CaO材料待测样抗水化性能的检测参数和对应的抗水化性能指数η

取MgO-CaO材料待测样的抗水化性能指数η₁、η₂、……、η₈的平均值，即得MgO-CaO材料待测样的抗水化性能平均指数

由式(2)和表4，

MgO-CaO材料待测样的抗水化性能平均指数越大，表示MgO-CaO材料待测样的抗水化性能越好。

本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：

1、本具体实施方式检测过程简单，仅需检测溶液的pH值，无需其它特殊的处理技术，检测方法简单；

2、本具体实施方式利用“固-液”水化反应体系，增大MgO-CaO材料与水的接触面，缩短检测周期，提高MgO-CaO材料的抗水化性能检测精度，降低检测误差；

3、本具体实施方式检测过程中无高温和高压环境，亦无毒害气体或溶液形成，安全性能好，可检测含有MgO和CaO的材料，适用范围广。

因此，本具体实施方式具有方法简单、周期短、精度高、适用范围广和安全性能好的特点。