一种中性抗絮凝黄腐酸钾及其制备方法

摘要

本发明提供了一种中性抗絮凝黄腐酸钾及其制备方法，属于纯矿源黄腐酸产品制造技术领域。其制备方法为：以含有黄腐酸的风化煤为原料，超微粉碎后将粉末与水和磺化剂按照质量比1：2：0.1～0.4的比例进行混合，将混合液加热至90℃以上，持续反应1～2.5h；将反应液抽至沉降池内，静止6～10h后取沉淀物，按照沉淀物、纯水、氢氧化钾质量比1：3～5：0.10～0.15的比例加入纯水和氢氧化钾，反应2～4h小时后，抽至沉降池静止1h；取沉降池内上清液进行分离，分离液进入干燥机液槽，高温烘干制成中性抗絮凝黄腐酸钾成品。制备的产品水溶性高，抗絮凝性好，具有很好的应用前景。

说明书

技术领域

本发明属于纯矿源黄腐酸产品制造技术领域，特别涉及一种中性抗絮凝黄腐酸钾及其制备方法。

背景技术

黄腐酸产品在农业上有举足轻重的位置，收集范围极其广泛。其中的产品腐植酸钾作为一种优质植物调剂运用于各种肥料中，但是值得一提的是，目前市场上黄腐酸产品大多以硫酸，盐酸，双氧水等危险化学品处理原料，造成一定的运输，操作危险性和高成本性，而且对原料含量有一定要求，使得黄腐酸钾价格昂贵，而不能真正运用到广泛民生中。且目前普通腐植酸钾黑腐酸成分居多，是一种大分子有机物，容易络合水或者其他肥料中的成分，容易产品絮凝而不能运用于喷施和滴灌，难以满足市场需求。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种中性抗絮凝黄腐酸钾，水溶性高，抗絮凝性好，且有效避免了土壤pH值的调节，使用非常方便。具体的，本发明提供的中性抗絮凝黄腐酸钾成品中，黄腐酸含量大于40％，氧化钾含量大于10％，絮凝极限值20mmol/L以上，抗絮凝pH值抗酸为2，pH6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％，为片状。

上述中性抗絮凝黄腐酸钾的制备方法，具体按照以下步骤实施：

S1：以含有黄腐酸的风化煤为原料，对所述原料进行超微粉碎，过800～1000目筛，得到原料粉末，备用；

S2：将所述原料粉末、水、磺化剂按照质量比1：2：0.1～0.4的比例进行混合，得到混合液，将所述混合液加热至90℃以上进行磺化反应，持续反应1～2.5h，得到反应液；

S3：将所述反应液抽至沉降池内，静止6～10h后取沉淀物，按照沉淀物、纯水、氢氧化钾质量比1：3～5：0.10～0.15的比例加入纯水和氢氧化钾进行抽提，反应2～4h小时后，抽至沉降池静止1h；

S4：取沉降池内上清液进行三级分离，得到分离液，分离液进入干燥机液槽，高温烘干制成中性抗絮凝黄腐酸钾成品。

优选地，所述磺化剂为二氧化硫。

优选地，所述原料粉末、水、磺化剂按照质量比1：2：0.2的比例进行混合

优选地，S2中，磺化反应温度为90～150℃，反应时间为2h。

优选地，S3中，沉淀物、纯水、氢氧化钾质量比为1：4：0.12。

优选地，S4中，烘干温度为120～140℃。

本发明和现有技术相比，其优点在于：

(1)本发明提供的中性抗絮凝黄腐酸钾的制备方法，其产品经反应后自然螯合为化学结构稳定的中性物质，pH为6.5-7.5，这在黄腐酸钾实际应用中，起着至关紧要的作用。

(2)制备的产品水溶性高，抗絮凝性好，产品黄腐酸钾作为一种小分子官能团，产品含量中以黄腐酸为主，有一定抗絮凝作用。在滴灌和喷施，或者和其他肥料种类混合使用，不会产品絮凝或者分层，沉淀等，尤其在目前大面积推广水肥一体化的时代背景下，具有很好的应用前景。

(3)在原材料使用和整个制备工艺中，不采用危险化学品，以及含重金属，钠离子等物质，所用磺化剂和抽提剂氢氧化钾是普通化工产品，而且市价稳定，成本低。整个工艺中不加压，不气化，不建高塔，不用高温，产品纯矿源，无毒无残留，生产过程中没有有害气体产生，也没有粉尘污染。因此产品成本是目前市场仅有的几家产品的50％以下。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。

在含腐植酸类型的可溶性肥料中，黄腐酸作为一种必须的原料添加，如何合理配伍是一个非常关键的问题，而在中性的含腐植酸类可溶性肥料制作工艺中，非常方便，不用提高成本调节pH值，或者因配伍空间不足含量不能达标。

为此，本发明提供了一种中性抗絮凝黄腐酸钾的制备方法，具体按照以下步骤实施：

S1：以含有黄腐酸的风化煤为原料，对原料进行超微粉碎，过800～1000目筛，得到原料粉末，备用；

S2：将所述原料粉末、水、磺化剂按照质量比1：2：0.1～0.4的比例进行混合，得到混合液，将混合液加热至90℃以上进行磺化反应，持续反应1～2.5h，得到反应液；

S3：将反应液抽至沉降池内，静止6～10h后取沉淀物，按照沉淀物、纯水、氢氧化钾质量比1：3～5：0.10～0.15的比例加入纯水和氢氧化钾进行抽提，反应2～4h小时后，抽至沉降池静止1h；

S4：取沉降池内上清液进行三级分离，得到分离液，分离液进入干燥机液槽，高温烘干制成中性抗絮凝黄腐酸钾成品。

在这里需要说明的是，上述磺化剂为二氧化硫。

上述制备方法制得的产品经反应后自然螯合为化学结构稳定的中性物质，产品可直接用于或者混合其他肥料进入土壤，其中性游离态物质最容易被吸收。中性抗絮凝黄腐酸钾的使用还可以降低氮元素的分解；而在和中微量元素配伍中，中性黄腐酸钾可以缓解螯合后产品的沉淀物，使得含腐植酸微量元素肥料制作难度简易化，外观更完美。

需要进一步说明的是，在生产工艺中，经过两次沉降分离，以及一次离心，产品纯度更高，水溶性更好，使得产品含量更高，实际使用中占用配比空间更小。此外，制备过程中所使用的原材料，以及整个生产工艺，不采用危险化学品，以及含重金属，钠离子等物质。产品纯矿源，无毒无残留，生产无有害气体和粉尘污染。因此，从生产环保角度来说，要求不高。其原材料采购方便，常规生产设备就可实现生产，水电煤耗损低等，更具有生产可行性。使得黄腐酸钾这一昂贵的农用化学品更广泛的造福社会，成为百姓用得起的大众产品，为我国土壤改良，有机肥料应用做出贡献。

以下就本发明的技术方案进行具体的举例说明。

实施例1

本实施例一种中性抗絮凝黄腐酸钾的制备方法，具体按照以下步骤实施：

S1：以含有黄腐酸的风化煤为基本原料，对原料采用气流粉碎机进行超微粉碎，过800目筛，得到原料粉末，备用；

S2：将原料粉末、水、二氧化硫按照质量比1：2：0.2的比例进行混合，得到混合液，将混合液加入到反应釜中，加热至90℃进行磺化反应，持续反应2h，得到反应液；

S3：将反应液抽至沉降池内，静止8h后取沉淀物，按照沉淀物、纯水、氢氧化钾质量比1：4：0.12的比例加入纯水和氢氧化钾进行抽提，反应3h小时后，抽至沉降池静止1h；

S4：取沉降池内上清液进入涡轮离心机，经轮毂和转鼓高速分离后进入干燥机液槽，120℃高温烘干制成中性黄腐酸钾成品，经皮带传送至包装设备的料仓进行包装。

上述方法所得中性抗絮凝黄腐酸钾成品中，黄腐酸含量为40.2％，氧化钾含量为10.8％，絮凝极限值为20mmol/L，抗絮凝pH值抗酸为2，pH 6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％。

实施例2

本实施例一种中性抗絮凝黄腐酸钾的制备方法，具体按照以下步骤实施：

S1：以含有黄腐酸的风化煤为基本原料，对原料采用气流粉碎机进行超微粉碎，过1000目筛，得到原料粉末，备用；

S2：将原料粉末、水、二氧化硫按照质量比1：2：0.3的比例进行混合，得到混合液，将混合液加入到反应釜中，加热至105℃进行磺化反应，持续反应1.5h，得到反应液；

S3：将反应液抽至沉降池内，静止6h后取沉淀物，按照沉淀物、纯水、氢氧化钾质量比1：5：0.15的比例加入纯水和氢氧化钾进行抽提，反应4h小时后，抽至沉降池静止1h；

S4：取沉降池内上清液进入涡轮离心机，经轮毂和转鼓高速分离后进入干燥机液槽，130℃高温烘干制成中性黄腐酸钾成品，经皮带传送至包装设备的料仓进行包装。

上述方法所得中性抗絮凝黄腐酸钾成品中，黄腐酸含量为40.5％，氧化钾含量为11.4％，絮凝极限值为20mmol/L，抗絮凝pH值抗酸为2，pH 6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％。

实施例3

本实施例一种中性抗絮凝黄腐酸钾的制备方法，具体按照以下步骤实施：

S1：以含有黄腐酸的风化煤为基本原料，对原料采用气流粉碎机进行超微粉碎，过900目筛，得到原料粉末，备用；

S2：将原料粉末、水、二氧化硫按照质量比1：2：0.1的比例进行混合，得到混合液，将混合液加入到反应釜中，加热至100℃进行磺化反应，持续反应2.5h，得到反应液；

S3：将反应液抽至沉降池内，静止10h后取沉淀物，按照沉淀物、纯水、氢氧化钾质量比1：3：0.10的比例加入纯水和氢氧化钾进行抽提，反应2h小时后，抽至沉降池静止1h；

S4：取沉降池内上清液进入涡轮离心机，经轮毂和转鼓高速分离后进入干燥机液槽，140℃高温烘干制成中性黄腐酸钾成品，经皮带传送至包装设备的料仓进行包装。

上述方法所得中性抗絮凝黄腐酸钾成品中，黄腐酸含量为41％，氧化钾含量为10.1％，絮凝极限值为20mmol/L，抗絮凝pH值抗酸为2，pH 6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。