一种高透明度医用PVC硬片的制备方法

摘要

本发明公开了一种高透明度医用PVC硬片的制备方法，属于医用材料制备技术领域。本发明先利用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅后与热稳定剂、增塑剂及聚氯乙烯混合，再以二甲基硅油为润滑剂，群青为消黄剂，添加自制改性纳米二氧化硅混合，最终经挤出造粒后压延成型，制得高透明度医用PVC硬片，本发明利用不同温度梯度及搅拌转速对聚氯乙烯处理，使聚氯乙烯颗粒破碎细化，提高成型后的透明度，再添加改性纳米二氧化硅，渗入聚氯乙烯中缺陷及残留的不饱和双键附近，并和不饱和的电子云发生作用，与聚氯乙烯大分子结合成网状结构，提高材料透明度的同时，达到补强增韧及提高光稳定性的目的，有效解决了传统PVC硬片透明度不高，易发黄的问题。

说明书

技术领域

本发明公开了一种高透明度医用PVC硬片的制备方法，属于医用材料制备技术领域。

背景技术

PVC 是五大热塑性合成树脂之一，广泛应用于建筑、汽车航天、电子、电器、包装等领域。PVC硬片具有强度、透明性、介电性能、阻燃性等方面的优势，在包装领域应用广泛。

药品的泡罩包装又称水泡眼包装，是将药品置于经真空吸塑成型或冷冲压成型的包装硬片的凹坑（被称为泡罩或水泡眼）内，再用涂有可热封涂层的药品包装用铝箔与之热封，形成单元包装，从而使药品得到安全保护。目前，市场上大颗粒状药丸的包装，一般采用冷成型PVC硬片将药丸包装在内部。

随着PVC硬片应用领域的拓宽，透明性在产品品质方面的重要性日益突出。现有的医用PVC硬片在制备过程中，受聚氯乙烯原料及加工成型工艺参数影响，导致所得硬片透明度不高，使用过程中易发黄，严重限制了PVC硬片的应用及推广。

在PVC硬片的加工过程中，PVC树脂经历软化、颗粒破碎、熔融、熔体流动性由小到大和分子链重新排列成型等变化过程。为了保证PVC硬片的透明性，要求PVC 树脂塑化过程中具有较高的均匀性。而PVC树脂的分子质量分布、分子结构、颗粒形态和“鱼眼”等因素决定了加工成型的工艺参数，进而决定了硬片的透明性。此外，由于含有双键的聚合物易于吸收可见光而产生能级的转移，造成透明度的降低，PVC树脂中某些缺陷结构含有双键，会导致相同的问题，要使PVC制品具有优良的透明性，必须减少PVC的化学缺陷结构。因此，PVC树脂自身质量的提高及弥补PVC的化学缺陷结构是保证PVC硬片透明性的前提条件，也是人们亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对传统医用PVC硬片在制备过程中，受聚氯乙烯原料及加工成型工艺参数影响，导致所得硬片透明度不高，使用过程中易发黄，限制其应用范围的问题，提供了一种添加自制改性纳米二氧化硅，于不同温度梯度及搅拌转速条件下，制备得到高透明度医用PVC硬片的方法，本发明首先利用硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅，再以二月桂酸二正辛基锡为热稳定剂，偏苯三酸三辛酯为增塑剂，与聚氯乙烯在相对低温和低速搅拌条件下混合，再以二甲基硅油为润滑剂，群青为消黄剂，添加自制改性纳米二氧化硅混合，于相对高温及高速搅拌条件下，使助剂在搅拌和热作用下进入聚氯乙烯颗粒孔隙中，使颗粒更为密实，表面更为光滑，最终经挤出造粒后压延成型，制得高透明度医用PVC硬片，本发明充分利用不同温度梯度及搅拌转速对聚氯乙烯处理，使聚氯乙烯颗粒破碎细化，得到粒径及形貌均匀的塑化颗粒，提高成型后的透明度，再利用添加的改性纳米二氧化硅，渗入聚氯乙烯中缺陷及残留的不饱和双键附近，并和不饱和的电子云发生作用，与聚氯乙烯大分子相互结合成网状结构，进一步提高材料透明度的同时，达到补强增韧及提高光稳定性的目的，有效解决了传统PVC硬片透明度不高，易发黄的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取3～5g硅烷偶联剂KH-570，倒入盛有200～300mL质量分数为85～90%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～65℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌反应60～90min，待反应结束，将烧杯中物料转入三口烧瓶中，并加入8～10g纳米二氧化硅，滴加质量分数为3～5%盐酸，调节pH至3.6～4.0，再将三口烧瓶转入超声振荡仪，以50～60kHz频率超声分散45～60min，

（2）待超声分散结束，将上述三口烧瓶中物料转入离心机，以6000～8000r/min转速离心分离10～20min，收集下层沉淀物，并用质量分数为80%乙醇溶液洗涤3～5次，再将洗涤后的下层沉淀物转入真空冷冻干燥箱中，干燥48～72h，得改性纳米二氧化硅；

（3）按重量份数计，依次取100～120份聚氯乙烯，0.8～1.5份二月桂酸二正辛基锡，3～5份偏苯三酸三辛酯，2～4份二甲基硅油，3～5份上述所得改性纳米二氧化硅，0.1～0.3份群青，首先将所述聚氯乙烯，二月桂酸二正辛基锡，偏苯三酸三辛酯倒入混料机中，于温度为60～80℃，转速为200～300r/min条件下，恒温搅拌混合30～45min，再加入所述的二甲基硅油，改性纳米二氧化硅及群青，继续于温度为90～100℃，转速为800～1000r/min条件下，恒温搅拌反应45～60min；

（4）待上述恒温搅拌反应结束，将上述混料机中温度升至110～120℃，于转速为1800～2000r/min条件下，恒温高速搅拌20～30min，待自然冷却至50～60℃，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒后经压延机压延成片，剥离即得高透明度医用PVC硬片。

本发明的应用方法是：首先将胶囊装入药品包装机料斗中，开启机器使将胶囊装入本发明制得的高透明度医用PVC硬片中，随后将填充满胶囊后的PVC硬片采用热熔复合的方式，将PVC硬片粘合面加热至80～90℃，再在粘合面涂覆药用胶粘材料，控制胶粘层涂覆厚度为1.4～1.6g/m²，涂覆速度为60～80m/min，再将药用铝箔材料贴合在胶粘层上热封成形，控制热封强度为8～14N/15mm，最后将热封后的硬片材料静置冷却即可。经检测，本发明制得的高透明度医用PVC硬片透明度较高，透光率达90.6～93.4%，纵向拉伸强度达58.6～60.2MPa，横向拉伸强度达52.7～54.3MPa，纵向拉伸率达99.6～102.3%，横向拉伸率达40.1～43.6%，缺口冲击强度达8.7～9.8KJ/m²，且本发明PVC硬片具有较好的耐老化、抗黄变性能，有效提高硬片材料使用寿命12～16个月。

本发明的有益效果是：

（1）本发明制得的高透明度医用PVC硬片透明度较高，稳定性较好，且材料本身力学性能较好，能有效起到药品防护及阻隔作用，保证药品完整性；

（2）本发明制得的高透明度医用PVC硬片具有较好的耐老化、抗黄变性能，能有效提高硬片材料使用寿命，从而提高药品保存期限。

具体实施方式

首先称取3～5g硅烷偶联剂KH-570，倒入盛有200～300mL质量分数为85～90%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～65℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌反应60～90min，待反应结束，将烧杯中物料转入三口烧瓶中，并加入8～10g纳米二氧化硅，滴加质量分数为3～5%盐酸，调节pH至3.6～4.0，再将三口烧瓶转入超声振荡仪，以50～60kHz频率超声分散45～60min，随后待超声分散结束，将上述三口烧瓶中物料转入离心机，以6000～8000r/min转速离心分离10～20min，收集下层沉淀物，并用质量分数为80%乙醇溶液洗涤3～5次，再将洗涤后的下层沉淀物转入真空冷冻干燥箱中，干燥48～72h，得改性纳米二氧化硅；再按重量份数计，依次取100～120份聚氯乙烯，0.8～1.5份二月桂酸二正辛基锡，3～5份偏苯三酸三辛酯，2～4份二甲基硅油，3～5份上述所得改性纳米二氧化硅，0.1～0.3份群青，首先将所述聚氯乙烯，二月桂酸二正辛基锡，偏苯三酸三辛酯倒入混料机中，于温度为60～80℃，转速为200～300r/min条件下，恒温搅拌混合30～45min，再加入所述的二甲基硅油，改性纳米二氧化硅及群青，继续于温度为90～100℃，转速为800～1000r/min条件下，恒温搅拌反应45～60min；最后待上述恒温搅拌反应结束，将上述混料机中温度升至110～120℃，于转速为1800～2000r/min条件下，恒温高速搅拌20～30min，待自然冷却至50～60℃，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒后经压延机压延成片，剥离即得高透明度医用PVC硬片。

实例1

首先称取3g硅烷偶联剂KH-570，倒入盛有200mL质量分数为85%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应60min，待反应结束，将烧杯中物料转入三口烧瓶中，并加入8g纳米二氧化硅，滴加质量分数为3%盐酸，调节pH至3.6，再将三口烧瓶转入超声振荡仪，以50kHz频率超声分散45min，随后待超声分散结束，将上述三口烧瓶中物料转入离心机，以6000r/min转速离心分离10min，收集下层沉淀物，并用质量分数为80%乙醇溶液洗涤3次，再将洗涤后的下层沉淀物转入真空冷冻干燥箱中，干燥48h，得改性纳米二氧化硅；再按重量份数计，依次取100份聚氯乙烯，0.8份二月桂酸二正辛基锡，3份偏苯三酸三辛酯，2份二甲基硅油，3份上述所得改性纳米二氧化硅，0.1份群青，首先将所述聚氯乙烯，二月桂酸二正辛基锡，偏苯三酸三辛酯倒入混料机中，于温度为60℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合30min，再加入所述的二甲基硅油，改性纳米二氧化硅及群青，继续于温度为90℃，转速为8000r/min条件下，恒温搅拌反应45min；最后待上述恒温搅拌反应结束，将上述混料机中温度升至110℃，于转速为1800r/min条件下，恒温高速搅拌20min，待自然冷却至50℃，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒后经压延机压延成片，剥离即得高透明度医用PVC硬片。

本实例操作简便，使用时，首先将胶囊装入药品包装机料斗中，开启机器使将胶囊装入本发明制得的高透明度医用PVC硬片中，随后将填充满胶囊后的PVC硬片采用热熔复合的方式，将PVC硬片粘合面加热至80℃，再在粘合面涂覆药用胶粘材料，控制胶粘层涂覆厚度为1.4g/m²，涂覆速度为60m/min，再将药用铝箔材料贴合在胶粘层上热封成形，控制热封强度为8N/15mm，最后将热封后的硬片材料静置冷却即可。经检测，本发明制得的高透明度医用PVC硬片透明度较高，透光率达90.6%，纵向拉伸强度达58.6MPa，横向拉伸强度达52.7MPa，纵向拉伸率达99.6%，横向拉伸率达40.1%，缺口冲击强度达8.7KJ/m²，且本发明PVC硬片具有较好的耐老化、抗黄变性能，能有效提高硬片材料使用寿命12个月。

实例2

首先称取4g硅烷偶联剂KH-570，倒入盛有250mL质量分数为88%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为63℃，转速为350r/min条件下，恒温搅拌反应75min，待反应结束，将烧杯中物料转入三口烧瓶中，并加入9g纳米二氧化硅，滴加质量分数为4%盐酸，调节pH至3.8，再将三口烧瓶转入超声振荡仪，以55kHz频率超声分散53min，随后待超声分散结束，将上述三口烧瓶中物料转入离心机，以7000r/min转速离心分离15min，收集下层沉淀物，并用质量分数为80%乙醇溶液洗涤4次，再将洗涤后的下层沉淀物转入真空冷冻干燥箱中，干燥60h，得改性纳米二氧化硅；再按重量份数计，依次取110份聚氯乙烯，1.1份二月桂酸二正辛基锡，4份偏苯三酸三辛酯，3份二甲基硅油，4份上述所得改性纳米二氧化硅，0.2份群青，首先将所述聚氯乙烯，二月桂酸二正辛基锡，偏苯三酸三辛酯倒入混料机中，于温度为70℃，转速为250r/min条件下，恒温搅拌混合37min，再加入所述的二甲基硅油，改性纳米二氧化硅及群青，继续于温度为95℃，转速为900r/min条件下，恒温搅拌反应53min；最后待上述恒温搅拌反应结束，将上述混料机中温度升至115℃，于转速为1900r/min条件下，恒温高速搅拌25min，待自然冷却至55℃，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒后经压延机压延成片，剥离即得高透明度医用PVC硬片。

本实例操作简便，使用时，首先将胶囊装入药品包装机料斗中，开启机器使将胶囊装入本发明制得的高透明度医用PVC硬片中，随后将填充满胶囊后的PVC硬片采用热熔复合的方式，将PVC硬片粘合面加热至85℃，再在粘合面涂覆药用胶粘材料，控制胶粘层涂覆厚度为1.5g/m²，涂覆速度为70m/min，再将药用铝箔材料贴合在胶粘层上热封成形，控制热封强度为11N/15mm，最后将热封后的硬片材料静置冷却即可。经检测，本发明制得的高透明度医用PVC硬片透明度较高，透光率达92.1%，纵向拉伸强度达59.4MPa，横向拉伸强度达53.5MPa，纵向拉伸率达100.8%，横向拉伸率达41.5%，缺口冲击强度达9.2KJ/m²，且本发明PVC硬片具有较好的耐老化、抗黄变性能，能有效提高硬片材料使用寿命14个月。

实例3

首先称取5g硅烷偶联剂KH-570，倒入盛有300mL质量分数为90%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应90min，待反应结束，将烧杯中物料转入三口烧瓶中，并加入10g纳米二氧化硅，滴加质量分数为5%盐酸，调节pH至4.0，再将三口烧瓶转入超声振荡仪，以60kHz频率超声分散60min，随后待超声分散结束，将上述三口烧瓶中物料转入离心机，以8000r/min转速离心分离20min，收集下层沉淀物，并用质量分数为80%乙醇溶液洗涤5次，再将洗涤后的下层沉淀物转入真空冷冻干燥箱中，干燥72h，得改性纳米二氧化硅；再按重量份数计，依次取120份聚氯乙烯，1.5份二月桂酸二正辛基锡，5份偏苯三酸三辛酯，4份二甲基硅油，5份上述所得改性纳米二氧化硅，0.3份群青，首先将所述聚氯乙烯，二月桂酸二正辛基锡，偏苯三酸三辛酯倒入混料机中，于温度为80℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌混合45min，再加入所述的二甲基硅油，改性纳米二氧化硅及群青，继续于温度为100℃，转速为1000r/min条件下，恒温搅拌反应60min；最后待上述恒温搅拌反应结束，将上述混料机中温度升至120℃，于转速为2000r/min条件下，恒温高速搅拌30min，待自然冷却至60℃，将混料机中物料转入双螺杆挤出机中，挤出造粒后经压延机压延成片，剥离即得高透明度医用PVC硬片。

本实例操作简便，使用时，首先将胶囊装入药品包装机料斗中，开启机器使将胶囊装入本发明制得的高透明度医用PVC硬片中，随后将填充满胶囊后的PVC硬片采用热熔复合的方式，将PVC硬片粘合面加热至90℃，再在粘合面涂覆药用胶粘材料，控制胶粘层涂覆厚度为1.6g/m²，涂覆速度为80m/min，再将药用铝箔材料贴合在胶粘层上热封成形，控制热封强度为14N/15mm，最后将热封后的硬片材料静置冷却即可。经检测，本发明制得的高透明度医用PVC硬片透明度较高，透光率达93.4%，纵向拉伸强度达60.2MPa，横向拉伸强度达54.3MPa，纵向拉伸率达102.3%，横向拉伸率达43.6%，缺口冲击强度达9.8KJ/m²，且本发明PVC硬片具有较好的耐老化、抗黄变性能，能有效提高硬片材料使用寿命16个月。