乙酰丙酮三苯基磷羰基合铑的合成工艺

摘要

一种乙酰丙酮三苯基磷羰基合铑的合成工艺，其包括如下步骤：一、将三水合氯化铑结晶粉料置于一氧化碳气氛下加热，至逐渐反应升华、冷凝，逐渐有橙红色针状结晶生成，即为四羰基二氯合二铑；二、按重量份数比取2‑3份四羰基二氯合二铑、5‑7份乙酰丙酮、7‑9份碳酸钡的混合物溶解在125‑135份的石油醚中，加热回流1周，然后冷却过滤，对滤液进行蒸发去除溶剂后得到具有红绿二色性的结晶，即为乙酰丙酮羰基合铑；三、将乙酰丙酮羰基合铑的苯溶液缓慢滴加至三苯基磷的苯溶液中，待一氧化碳气泡不再产生后将反应液过滤，滤饼用足够的乙醚洗涤，得到黄色微晶，即为乙酰丙酮三苯基磷羰基合铑。