一种含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维及其制备方法

摘要

本发明提供一种含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维，所制纤维含有的活性成分包括还原性物质、杀菌剂、保湿剂、止汗成分。所述纤维，干断裂强度≥2.3cN/dtex，湿断裂强度≥1.7cN/tex，干断裂伸率≥22%；本发明还提供上述纤维的制备方法。所述方法包括共混纺丝液的制备；本发明制得的纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥90.0%、对大肠杆菌的抑菌率≥91.0%、对白色念珠菌的抑制率≥85.0%；本发明制得的纤维，干断裂强度≥2.3cN/dtex，湿断裂强度≥1.7cN/tex，干断裂伸率≥22%。本发明制备的再生纤维素纤维，其中活性成分含量占8％‑12％。

说明书

技术领域

本发明提供一种再生纤维素纤维及其制备方法，特别是一种含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维及其制备方法。

背景技术

再生纤维素纤维，早在20世纪初就实现了工业化生产。因其具有与棉相近的性能，回潮率符合人体皮肤生理需求，同时具有透气、光滑、抗静电、易染色等优点，应用领域广泛，在医疗卫生、家纺、服装等都有大量应用。随着科学技术的不断发展，利用再生纤维素纤维特点，以再生纤维素纤维为基体的各种新型功能纤维不断研制成功，进一步拓展再生纤维素纤维市场。

功能性纤维可以提高其纺织产品的附加值，提升纺织产品的功能和档次，满足多元化的服用需求，所以设计与研发新型功能性纤维产品成为纺织行业的热点。同时，随着人们消费观念的改善、对自身健康越来越重视，绿色、环保、保健型的功能性纤维将有广阔的市场前景。人体为了防止皮肤干燥会自行从皮脂腺中分泌出皮脂，皮脂腺中积存一种被称之为棕榈油酸（9- 十六碳烯酸）的老化物质，该脂肪酸能够给与活性氧反应，变成过氧化脂质的臭味物质。特别是当人 40 岁之后，皮脂中的棕榈油酸的分泌量开始增加，而抗氧化能力下降，导致人体皮脂中棕榈油酸更容易被氧化产生 2- 壬烯醛，散发出类似蜡烛、奶酪、旧书的异味。

此外人体皮肤表面细菌发酵也会产生不饱和醛，散发异味。这种异味俗称“加龄臭”或“老人味”。目前，市面上出现了一些降低体味发生的香皂、化妆品、沐浴液。然而，这些产品的使用和携带不方便，不能及时抑制异味。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明是为了解决人们随着年龄增长（40岁以后）身体会散发出一种被称为“老人臭”或者“加龄臭”的体味问题，提供一种含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明制得的含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率、对大肠杆菌的抑菌率、对白色念珠菌的抑制率较高；

（2） 本发明制得的含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素性纤维，物理指标非常好；

（3）本发明制得的含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维，活性成分含量较高；

（4）本发明含有的抑制加龄臭体味的活性成分可以增加皮肤表面的锁水量，同时抑制皮脂分泌棕榈油酸的速率，并分解棕榈酮酸氧化产物 2- 壬烯酸，降低加龄臭的发生概率；

（5）本发明的含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维，制成T恤成衣，穿戴一周后，对老人身上发出的加龄臭体味的明显的减弱效果，人体身上的气味明显变弱。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、活性成分分散溶液的制备，包括以下过程：

本发明制备的活性成分分散液中含有还原性物质、杀菌剂、保湿剂、止汗成分，其中还原性物质、杀菌剂、保湿剂和止汗成分的质量比为 0.05-15 ：0.05-8 ：10-50 ：0.05-15：优选为0.5-15 ：0.1-8 ：20-50 ：0.5-15具体制备方法如下：

（1）加入还原剂：

在1000g去离子水中加入0.5-15％的还原剂，室温下搅拌至完全溶解。

该还原性物质选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、维生素 C、维生素 A、类胡萝卜素及其衍生物、橄榄油、葡萄籽提取液、番茄红素、葡萄多酚、磷酸衍生物、草酸中的一种或几种的组合物；

人体皮脂分泌的棕榈油酸易与活性氧反应，产生有异味的 2- 壬烯醛。因此本发明的活性成分中添加还原性物质，其能够通过自身被氧化的作用来降低棕榈油酸被氧化的几率，此外还能够还原棕榈油酸的氧化产物 2- 壬烯醛。

（2）加入杀菌剂：

人体皮肤表面有很多细菌，由此细菌分解产生的不饱和醛也是导致加龄臭发生的原因之一。因此，杀菌剂是本发明中活性成分的必要成分；该杀菌剂为天然杀菌剂，该天然杀菌成分选自板蓝根提取物、茶树精油、金银花提取物、壳聚糖、薄荷脑、银杏叶提取物、黄麻根提取物中的一种或几种的组合物；

在步骤（1）制备的溶液中加入0.1-8％的杀菌剂，室温下搅拌至完全溶解。

（3）加入保湿剂：

在步骤（2）制备的溶液中加入20-50％的保湿剂，室温下搅拌至完全溶解。

人体为了防止皮肤干燥会自行从皮脂腺中分泌出皮脂，本发明的组合物中添加保湿剂，可以增加皮肤表面水分，降低皮脂分泌速率；

所述保湿剂选自甘油、丙二醇、聚乙二醇、山梨糖醇、胶原蛋白、海藻提取物、果酸、甘油、蜂蜜、氨基酸、柠檬酸盐中的一种或几种的组合物；

（4）加入止汗成分：

在步骤（3）制备的溶液中加入0.5-15％的保湿剂，室温下搅拌至完全溶解；人体皮肤分泌的汗液过多，会导致细菌滋生，细菌发酵会产生不饱和醛，从而引发加龄臭。因此，止汗成分也是本发明中活性成分的必要成分；该止汗成分选自铝盐和锆盐中的一种或几种的组合物。

（5）其他成分的加入：

还需要在上述溶液中加入其他成分，例如香精、乳化剂和 pH 调节剂。该活性成分中还含有香精、乳化剂和 pH 调节剂；

该香精选自白兰花香香精、玫瑰香香精、薄荷香香精中的一种或集中地组合物；

该乳化剂选自烷基季铵盐、咪唑啉季铵盐、酯基季铵盐中的一种或几种的组合物；

该 pH 调节剂选自柠檬酸和柠檬酸钠中的一种。

步骤2、制备再生纤维素纺丝液

以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得再生纤维素纺丝液；

所得到的再生纤维素纺丝液聚合度500，甲纤的重量百分比含量为8.1％，碱的重量百分比含量为4.2％，落球粘度46秒，熟成度10％。

步骤3、共混纺丝液的制备

在再生纤维素纺丝液过滤工序前，加入之前制备的活性成分分散溶液，并搅拌15-20分钟；

所述活性成分分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为2:100-1:10，优选为6:100。

步骤4、加入分散剂

向上述共混纺丝液中，加入分散剂，分散剂的加入量为4.2%；

所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌2份、六偏磷酸钠4份、聚乙二醇3份、三乙基己基磷酸5份、纳米二氧化钛分散液2份；

所述纳米二氧化钛分散液，为半透明液体，pH为5，平均粒径为15nm，有效成分含量为20%，干基含量为99.9%；

所述硬脂酸锌，锌含量为10.5-11.5% ，密度为1.095g/cm³>

步骤5、纺丝

将制备好的共混再生纤维素纺丝液经过滤后引入纺丝机中纺丝成纤，纺丝酸浴成型指标为：硫酸110g/L；硫酸钠：290g/L；硫酸锌12.5g/L；温度35℃。然后经丝条牵伸和后处理步骤得到含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维。

上述活性成分分散液的制备步骤还可以是：

包括以下过程：

（1）加入油脂疏导剂和乳化剂：

在1000g去离子水中加入无水乙醇，制备成15%的乙醇水溶液；将10％的油脂疏导剂和乳化剂加入调制好的乙醇溶液中，室温下搅拌至完全分散。

所述油脂疏导剂，包括所述油脂疏导剂中，血液微循环增强剂、抗氧化剂和油脂吸收剂的质量份数比为45：20: 6。

所述油脂疏导剂包括：血液微循环增强剂、抗氧化剂和油脂吸收剂；

所述血液循环增强剂为山莨菪碱；

所述抗氧化剂为D-异抗坏血酸、丁基羟基茴香醚BHA的混合物；所述D-异抗坏血酸、丁基羟基茴香醚BHA的组份比为5:2；

所述油脂吸收剂为纳米活性炭；

所述乳化剂为：为卵磷脂、环氧乙烷的组合物，其中卵磷脂与环氧乙烷的质量组份比为1:3.

（2）加入增效剂：

在步骤（1）制成的溶液中加入2％的增效剂，室温下搅拌至完全分散

该增效剂为天然增效成分，该天然增效剂选百里香提取物、锯叶棕提取物的组合物；所述天然增效剂中百里香提取物、锯叶棕提取物的质量比为2:5；增效剂不仅可以有效的杀灭人体表面的细菌和病毒，同时可以抑制细菌分解产生的不饱和醛，进一步降低体表加龄臭的味道。

（3）加入润肤剂：

在上述步骤（2）制备的溶液中加入30％的润肤剂，室温下搅拌至完全分散；

该保湿剂选自树莓苷与卡图巴提取物组合物；所述树莓苷与卡图巴提取物的质量比为1:5；

润肤剂可以帮助皮肤处于非干燥状态；树莓苷是优良的一氧化氮捕捉剂，可以有效的消除皮肤中过多的一氧化氮自由基，从而降低络氨酸酶的活性，可以有效抵御电磁辐射电离空气形成的一氧化氮对皮肤的危害。

（4）加入油脂抑制剂：

在上述溶液中加入5％的油脂抑制剂，室温下搅拌至完全溶分散；

该油脂抑制剂是积雪草提取物、光甘草定、无患子皂苷的组合物；所述积雪草提取物、光甘草定、无患子皂苷的质量比为2:5:1；

人体皮肤分泌的油脂过多，会导致细菌滋生，细菌发酵会产生不饱和醛，从而引发加龄臭。因此，油脂抑制剂也是本发明中活性成分的必要成分；

上述溶液混合完成，制得活性成分分散液；

所述活性成分分散液中油脂疏导剂、增效剂、润肤剂、油脂抑制剂的质量比为 10:0.8:40:6。

由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：

（1）本发明制得的含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥ 90.0%、对大肠杆菌的抑菌率≥ 91.0%、对白色念珠菌的抑制率≥ 85.0%；

（2） 本发明制得的含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素性纤维，干断裂强度≥2.3cN/dtex，湿断裂强度≥1.7cN/tex，干断裂伸率≥22%；残硫量≤15mg/100g、疵点≤10.0mg/g、倍长纤维≤20mg/g、超长纤维率≤1.0%；

（3）本发明制得的含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维，活性成分含量可达到2～10%；

（4）本发明含有的抑制加龄臭体味的活性成分可以增加皮肤表面的锁水量，同时抑制皮脂分泌棕榈油酸的速率，并分解棕榈酮酸氧化产物 2- 壬烯酸，降低加龄臭的发生概率；

（5）采用100%本发明的含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维，制成T恤成衣，穿戴一周后，对老人身上发出的加龄臭体味的明显的减弱效果，人体身上的气味明显变弱。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，但并不限定于本发明。

实施例1 一种含活性含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维的制备方法，其中步骤1（活性成分分散溶液的制备）按照表1所示的配方进行：

表1 活性成分分散溶液的配置组份

实施例2 一种含活性含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维的制备方法，其中步骤1（活性成分分散溶液的制备）按照表2所示的配方进行：

表2 活性成分分散溶液的配制组份

实施例3一种含活性含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维的制备方法，其中步骤1（活性成分分散溶液的制备）按照表3所示的配方进行：

表3 活性成分分散溶液的配制组份

实施例4 一种含活性含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维的制备方法，其中活性成分分散溶液的制备组份按照表4所示的配方进行：

表4 活性成分分散溶液的配制组份

上述实施例1-4含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维的制备方法的其他步骤保持一致，采用的方法如下：

步骤2、制备再生纤维素纺丝液

以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得再生纤维素纺丝液；

所得到的再生纤维素纺丝液聚合度500，甲纤的重量百分比含量为8.1％，碱的重量百分比含量为4.2％，落球粘度46秒，熟成度10％。

步骤3、共混纺丝液的制备

在再生纤维素纺丝液过滤工序前，加入之前制备的活性成分分散溶液，并搅拌15-20分钟；

所述活性成分分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为6:100。

步骤4、加入分散剂

向上述共混纺丝液中，加入分散剂，分散剂的加入量为4.2%；

所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌2份、六偏磷酸钠4份、聚乙二醇3份、三乙基己基磷酸5份、纳米二氧化钛分散液2份；

所述纳米二氧化钛分散液，为半透明液体，pH为5，平均粒径为15nm，有效成分含量为20%，干基含量为99.9%；

所述硬脂酸锌，锌含量为10.5-11.5% ，密度为1.095g/cm³>

步骤5、纺丝

将制备好的共混再生纤维素纺丝液经过滤后引入纺丝机中纺丝成纤，纺丝酸浴成型指标为：硫酸110g/L；硫酸钠：290g/L；硫酸锌12.5g/L；温度35℃。然后经丝条牵伸和后处理步骤得到含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维。

实施例1-4制备的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维，相关指标见表5

表5 本发明实施例制备的纤维的质量指标

由上表可以看出，本发明实施例1-4制备的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维，在制备工艺相同的条件下，制备的纤维的干断裂强度为2.75-3.77 cN/dtex；湿断裂强度为1.87-2.01cN/dtex；干断裂伸长率为21.5-27.6%；对大肠杆菌的抑菌率为90-93%；对金黄色葡萄球菌的抑菌率为91-94%；对白色念珠菌的抑菌率为85-87%；

特别是本发明实施例2制备的抑制龄臭体味的再生纤维素纤维，在其他指标不是很突出的情况下，制备的纤维的干断裂强度为3.77cN/dtex；干断裂伸长率为27.6%，实施例2制备的纤维在一些特殊的领域有着重要的用途。

实施例1-4制备的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维，疵点、倍长纤维、超长纤维率的检测情况，具体见表6

表6 疵点、倍长纤维、超长纤维率检测

综合表5和表6来看，实施例2是本发明的最佳实施例。

采用实施例2制备的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维制备成T恤成衣，由A组试穿；市面普通T恤（棉）成衣，由B组成员试穿；

试穿一段时间后，测试相关人员身体异味变化情况、皮肤含水量情况，具体检测结果见表7

检测方法：

A组：20人（55-70周岁，男女不限），加龄臭体味较重，洗澡后试穿；

B组：20人（55-70周岁，男女不限），加龄臭体味较重，洗澡后试穿；

异味变化情况：由调查人员对试穿前后，加龄臭体味进行甄别和记录，并计算变化率；

皮肤水分测试情况：由调查人员采用常规皮肤水分测试仪试穿前后的人群的皮肤水分进行测试，并计算变化率。

表7 采用实施例2制备的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维制备成T恤成衣和普通面料的衣服的对比测试

由上表可以看出，本发明制备的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维制备成T恤成衣，具有驱除加龄臭体味、提高皮肤水分含量、增加皮肤润滑度的作用。

实施例5 一种含活性含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

一种含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：

步骤1、活性成分分散液的制备：

包括以下过程：

（1）加入油脂疏导剂和乳化剂：

在1000g去离子水中加入无水乙醇，制备成15%的乙醇水溶液；将10％的油脂疏导剂和乳化剂加入调制好的乙醇溶液中，室温下搅拌至完全分散。

所述油脂疏导剂，包括所述油脂疏导剂中，血液微循环增强剂、抗氧化剂和油脂吸收剂的质量份数比为45：20: 6。

所述油脂疏导剂包括：血液微循环增强剂、抗氧化剂和油脂吸收剂；

所述血液循环增强剂为山莨菪碱；

所述抗氧化剂为D-异抗坏血酸、丁基羟基茴香醚BHA的混合物；所述D-异抗坏血酸、丁基羟基茴香醚BHA的组份比为5:2；

所述油脂吸收剂为纳米活性炭；

所述乳化剂为：为卵磷脂、环氧乙烷的组合物，其中卵磷脂与环氧乙烷的质量组份比为1:3.

（2）加入增效剂：

在步骤（1）制成的溶液中加入2％的增效剂，室温下搅拌至完全分散

该增效剂为天然增效成分，该天然增效剂选百里香提取物、锯叶棕提取物的组合物；所述天然增效剂中百里香提取物、锯叶棕提取物的质量比为2:5；增效剂不仅可以有效的杀灭人体表面的细菌和病毒，同时可以抑制细菌分解产生的不饱和醛，进一步降低体表加龄臭的味道。

（3）加入润肤剂：

在上述步骤（2）制备的溶液中加入30％的润肤剂，室温下搅拌至完全分散；

该保湿剂选自树莓苷与卡图巴提取物组合物；所述树莓苷与卡图巴提取物的质量比为1:5；

润肤剂可以帮助皮肤处于非干燥状态；树莓苷是优良的一氧化氮捕捉剂，可以有效的消除皮肤中过多的一氧化氮自由基，从而降低络氨酸酶的活性，可以有效抵御电磁辐射电离空气形成的一氧化氮对皮肤的危害。

（4）加入油脂抑制剂：

在上述溶液中加入5％的油脂抑制剂，室温下搅拌至完全溶分散；

该油脂抑制剂是积雪草提取物、光甘草定、无患子皂苷的组合物；所述积雪草提取物、光甘草定、无患子皂苷的质量比为2:5:1；

人体皮肤分泌的油脂过多，会导致细菌滋生，细菌发酵会产生不饱和醛，从而引发加龄臭。因此，油脂抑制剂也是本发明中活性成分的必要成分；

上述溶液混合完成，制得活性成分分散液；

所述活性成分分散液中油脂疏导剂、增效剂、润肤剂、油脂抑制剂的质量比为 10:0.8:40:6。

步骤2、制备再生纤维素纺丝液

以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得再生纤维素纺丝液；

所得到的再生纤维素纺丝液聚合度500，甲纤的重量百分比含量为8.1％，碱的重量百分比含量为4.2％，落球粘度46秒，熟成度10％。

步骤3、共混纺丝液的制备

在再生纤维素纺丝液过滤工序前，加入之前制备的活性成分分散溶液，并搅拌15-20分钟；

所述活性成分分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为6:100。

步骤4、加入分散剂

向上述共混纺丝液中，加入分散剂，分散剂的加入量为4.2%；

所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌2份、六偏磷酸钠4份、聚乙二醇3份、三乙基己基磷酸5份、纳米二氧化钛分散液2份；

所述纳米二氧化钛分散液，为半透明液体，pH为5，平均粒径为15nm，有效成分含量为20%，干基含量为99.9%；

所述硬脂酸锌，锌含量为10.5-11.5% ，密度为1.095g/cm³>

步骤5、纺丝

将制备好的共混再生纤维素纺丝液经过滤后引入纺丝机中纺丝成纤，纺丝酸浴成型指标为：硫酸110g/L；硫酸钠：290g/L；硫酸锌12.5g/L；温度35℃。然后经丝条牵伸和后处理步骤得到含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维。

实施例5 制备的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维，相关指标见表8

由表8可以看出，利用实施例5制备的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维，在与实施例1-4制备工艺基本一致，纤度一致，只改变活性成分分散液的制备方法的情况下，制备的再生纤维素纤维的干断裂强度虽然略有降低，但是湿断裂强度明显提高，并且对白色念珠菌的抑菌率达到99%，实现了技术的突破。

另外，本领域技术人员还可在本发明权利要求公开的范围和精神内做其它形式和细节上的各种修改、添加和替换。当然，这些依据本发明精神所做的各种修改、添加和替换等变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。