工业用氢氧化钠中铁含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种工业用氢氧化钠中铁含量的检测方法。具体地，本发明采用双酚A甲醇溶液与含铁的氢氧化钠试样混合，根据显色情况建立APHA色度与三氧化二铁含量的标准曲线，通过由直接测试色度而得到试样品三氧化二铁含量的方法。该方法操作在双酚A不发生变更时可不需要重复进行标准曲线的制作，步骤简单，对试剂无避光要求，误差小。

说明书

技术领域

本发明涉及铁含量的检测方法，更具体地涉及采用色度法测定工业用氢氧化钠中铁含量的方法。

背景技术

工业用氢氧化钠是化工行业中常用的原材料，尤其在双酚A型环氧树脂的生产过程中作为重要原材料使用。

工业用氢氧化钠的铁含量检测方法一般采用国标GB/T工业用氢氧化钠的铁含量的测定1，10-菲啰啉分光光度法，此方法将试样溶液中的Fe³⁺还原成Fe²⁺，在PH4～6的情况下Fe²⁺与1,10-菲啰啉显色，方法步骤较复杂，对于试样中Fe³⁺需要还原成Fe²⁺再进行显色后测定，需时较长，且溶液需要避光保存等要求较高。

因此需要研发出一种能快速检测、方法步骤简单且准确率高的测试工业用氢氧化钠中铁含量的方法。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷，本发明提供一种采用色度法测试工业用氢氧化钠中铁含量的方法，本发明所用试剂不变更时，可不需要重复进行标准曲线的制作，操作步骤简单，对试剂无避光要求，误差小。

本发明的技术目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明所述工业用氢氧化钠中铁含量的检测方法包括以下步骤：

S1：配置铁标准溶液；

S2：铁标准曲线的绘制：用步骤S1的铁标准溶液配置含有不同浓度梯度Fe₂O₃的铁标准溶液，将不同浓度梯度的铁标准溶液与双酚A、甲醇、工业用NaOH溶液进行显色反应，测试所述不同浓度梯度的铁标准溶液的所对应的APHA色度；同时进行空白对照试验，测定空白对照中的APHA色度值；将测得铁标准溶液的APHA色度分别扣除空白的APHA色度后绘制Fe₂O₃含量与APHA色度的标准曲线，并计算其线性回归方程；

S3：工业用NaOH溶液中铁：测定待测样品的色度APHA值，对照标准曲线算出重量为m_样的待测样品溶液的Fe₂O₃的含量W，按照如下公式计算工业用氢氧化钠中的Fe₂O₃含量：

最终计算出工业用氢氧化钠中铁的含量。

本发明优选地，所述铁标准溶液的配置步骤如下：取十二水硫酸铁铵与硫酸反应，生成的铁标准溶液，该铁标准溶液中铁的含量相当于0.1mg/mL>2O₃含量的标准溶液。

本发明具体地，所述铁标准溶液的配置步骤如下：取0.6039g十二水硫酸铁铵且精确到0.001g，然后用100mL蒸馏水将其溶解，加入10mL浓度为98％的硫酸，于1000mL容量瓶中用蒸馏水定容。本发明具体地，所述步骤S2的铁标准曲线的绘制步骤如下：

1).取不同浓度梯度的步骤S1所述的铁标准溶液待用；

2).将重量比为10～12:18～20:1的双酚A、甲醇、工业用NaOH加入1.0～1.5mL不同浓度梯度的步骤1)所述的铁标准溶液中,测试其APHA色度；同时进行空白试验，测试空白试验中的APHA色度，将测得铁标准溶液的APHA色度分别扣除空白试验的APHA色度，然后绘制Fe₂O₃含量与APHA色度的标准曲线。标准曲线需要扣除空白后作曲线，因空白中也会加入氢氧化钠调节PH值，氢氧化钠中也会含有铁，铁会有显色，因此空白产生的色度要在标准曲线中扣除。

本发明优选地，所述步骤S3中待测样品中Fe₂O₃含量检测具体步骤如下：将重量比为1:1.8～2的双酚A与甲醇溶解后加入重量为m_样的待测样品配成待测溶液，测试待测溶液的色度APHA值，对照标准曲线算出待测溶液的Fe₂O₃的含量W,再计算工业用氢氧化钠中的铁含量。

作为一种优选，所述步骤S2中工业用NaOH用待测样品取代。

本发明的有益效果：

与现有的检测技术相比较，本发明具有以下有益效果：

在制作好相应的标准品后，使用本方法来检测样品一般只需要10min左右，而且方法的重现性好，对试剂无避光要求。而同样的使用1，10-菲啰啉分光光度法需要30～60min，对试剂有避光的要求。使用本方法检测样品可以节省大量的时间，提高分析效率且检测结果准确，为快速和准确的入料检测提供了保障。

附图说明

图1为本发明的标准曲线及回归方程示意图。

具体实施方式

本发明所需要的仪器:

色度计；

电子分析天平(精确至0.0001g),用于精确称量十二水硫酸铁铵(NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O)的重量；

容量瓶：1000ml 100ml；

比色皿：光程5cm。

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加明确，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。

本发明所述的采用色度法测试工业用氢氧化钠中铁含量的方法，其包括以下步骤：

一、检测方法的实施步骤

(1)铁标准溶液的制备

取0.6039g十二水硫酸铁铵【NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O】精确到0.001g，用100mL蒸馏水溶于200mL烧杯中，加入10mL(质量分数为98％)硫酸，于1000mL容量瓶中用蒸馏水定容。此溶液为相当于0.1mg/mL>2O₃含量的标准溶液。

(2)铁标准曲线的绘制

1)、依次取步骤(1)铁标准溶液2mL、4mL、6mL、8mL、12mL、16mL、20mL于100mL容量瓶中用蒸馏水定容至100mL，混合均匀；

2)、称取20.0g双酚A(分析级)加入40.0g甲醇(分析级)，加入2.0g工业用NaOH，加入1.0mL上述定容后的溶液，所得溶液的浓度相当于Fe₂O₃含量为0.002mg、0.004mg、0.006mg、0.008mg、0.012mg、0.016mg、0.020mg溶液。

显色反应的反应原理为：

同时做空白对照：称取20.0g双酚A(分析级)加入40.0g甲醇(分析级)，加入2.0g工业用NaOH，不加入Fe₂O₃标准溶液，测定其APHA色度。

3)、然后采用比色计中测试步骤2)所得溶液的APHA色度，扣除空白对照的APHA色度值，然后绘制Fe₂O₃含量与APHA色度的标准曲线，并计算其线性回归方程，如图1所示。而标准曲线中各Fe₂O₃含量对应APHA色度的结果如表1：

表1标准曲线中各Fe₂O₃含量对应APHA色度的结果

Fe₂O₃含量(mg)0.0020.0040.0060.0080.0120.0160.020色度(APHA)10.120.729.338.255.674.088.8

(3)样品检测

称取20g双酚A(分析级)加入40g甲醇(分析级)，溶解后加入待测样品2.0g(记录重量m_样＝2.011)，配成待测溶液，于分光光度计中测试色度APHA值(27.8APHA)，在标准曲线中算出待测溶液中Fe₂O₃含量W(W＝0.0057mg)。

结果计算：

二、方法精密度验证

以下对本发明所述方法的精密度及样品加标回收率进行验证：

1、标准曲线精密度试验

分别测定Fe₂O₃含量为0.008、0.016mg的标准溶液的色度值各6次。通过与标准曲线对比，精密度试验结果见表2

表2精密度试验结果

2.样品加标回收率

称取20g双酚A(分析级)加入40g甲醇(分析级)，溶解后加入待测样品A 2.0g(记录重量m_样＝2.011)，配成待测溶液两份，其中一份加入Fe₂O₃含量0.012mg(加标样品A)，在比色计中测试APHA值，并计算加标回收率，如表3所示。

表3样品加标回收率

3.1，10-菲啰啉分光光度法的对照试验

取待测样品B、C、D、E采用本发明的方法进行测试，同时与1，10-菲啰啉分光光度法进行对照试验，结果如下：

表4本发明检测方法与1，10-菲啰啉分光光度法检测结果对照

测试结果(％)样品B样品C样品D样品E本发明方法0.000120.000250.000320.000731，10-菲啰啉分光光度法0.000120.000280.000310.00074

通过以上对比，本发明所述的检测方法测试结果与1，10-菲啰啉分光光度法检测结果接近；检测时间来看，因为本发明的检测方法在双酚A不发生变更时不需要重复做标准曲线，检测结果大约用20min完成，而1，10-菲啰啉分光光度法则需要2.5h。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。