法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2019-10-08
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C06B25/34 授权公告日:20180417 终止日期:20181013 申请日:20161013
专利权的终止
2018-04-17
授权
授权
2017-04-05
实质审查的生效 IPC(主分类):C06B25/34 申请日:20161013
实质审查的生效
2017-03-08
公开
公开
技术领域
本发明属于炸药的开发与应用技术领域,尤其涉及一种微纳米CL-20基热固化炸药乳液制备方法。
背景技术
随着时代的发展,基于精密装药的爆炸逻辑网络成为了各国近几年关注的热点,爆炸网络具有体积小、成本低、可靠性高、使用寿命长等优点。正是因为爆炸逻辑网络的尺寸很小,可达到微米和亚微米级,基于“自由堆积/去除”原理的直写技术有着可直写沉积多种尺度的特征线宽、可沉寂的材料种类广泛、可视化程度高、可精确图形化、可批量生产、安全性高等优点,故其可有效解决以上问题,故含能材料工作者尝试将其作为一种新的微装技术用于爆炸逻辑网络的快速装药中。炸药的直写沉积如同其他网络增材制造技术一样通过数字控制直写装置,将炸药乳液直写沉积到网络元件的基底表面或装药孔中,待乳液中的液体挥发固化后,炸药便沉积到预定位置。要实现利用直写沉积技术沉积炸药乳液关键在于炸药乳液的配制,只有当得到流变性能好、固相含量高、爆轰性能好的炸药乳液,才能极大地推动网络增材制造技术在爆炸逻辑网络快速状药领域的应用,才能为爆炸逻辑网络的微型化提供坚实的物质基础和设计依据。
现国内对其装药主要采用手工装填的方式,虽然这种方式操作性强、易于实施但是劳动强度大、效率低、产品性能有限,质量差异较大,安全性较差,故现在亟需一种先进的自动状药技术来解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微纳米CL-20基热固化炸药乳液制备方法,旨在解决国内对其装药主要采用手工装填的方式,虽然这种方式操作性强、易于实施但是劳动强度大、效率低、产品性能有限,质量差异较大,安全性较差的问题。
本发明是这样实现的,一种微纳米CL-20基热固化炸药乳液制备方法,包括以下步骤:
步骤一:微纳米CL-20制备;
步骤二:将溶剂A和溶剂B的混合溶剂和黏结剂混合均匀后,加入微纳米CL-20,混合均匀后再加入固化剂,搅拌混合均匀,得到所需微纳米CL-20基热固化炸药乳液。
进一步,所述微纳米CL-20的制备包括:采用行星磨球磨法。实验条件:本实验室采用超纯水为连续相40mL,大理石球磨罐500mL2个,采用氧化锆球磨珠,直径3mm,1mm质量比为1:1;称量30g炸药,40g超纯水,255g球磨珠加入球磨罐中搅拌9小时,转速164转/分钟,正反交替旋转时间20分钟;球磨后,经过过滤,离心,冷冻干燥处理后获得了0.5-1um尺度范围的炸药颗粒。
进一步,溶剂A为三氯甲烷、苯乙烯,溶剂B为苯、甲苯、二甲苯其中一种;
所用黏结剂可用含能或非含能黏结剂,其中含能黏结剂可为聚叠氮缩水甘油醚、聚3-硝酸甲酯基-3-甲基氧杂环丁烷、聚缩水甘油硝酸酯、3,3-双氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚物、3-甲基-3-叠氮甲基氧丁环其中的一种;
非含能黏结剂为HTPB;
固化剂为多异氰酸酯,甲苯二异氰酸酯,二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯其中一种。
进一步,固化剂与黏结剂质量比等于由其官能团[NCO]与[OH]摩尔之比,1<[NCO]/[OH]<1.2,黏结剂占固化后固相质量的7%-12%。
本发明提供的微纳米CL-20基热固化炸药乳液制备方法,制备出的炸药墨水具有合适的粘度和流变性,直写沉积时不会出现堵笔或者是挤压时出现固液分离滴水现象,固化后的产品能够稳定燃烧和爆轰同时具有较高的装填密度。本发明的方法具有操作简单,装填精准,固化密度高,爆轰临界尺寸小等特点,同时具有适用广泛性优点。
附图说明
图1是本发明实施例提供的微纳米CL-20基热固化炸药乳液制备方法流程图。
图2是本发明实施提供的乳液直写沉积网格结构电镜示意图。
图3是本发明实施例提供的乳液固化后的电镜示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示,本发明是实施例提供的微纳米CL-20基热固化炸药乳液制备方法,包括以下步骤:
S101:微纳米CL-20的制备;
S102:按设计要求的固液比和固相量计算所需的微纳米CL-20含能材料、黏结剂、溶剂、固化剂的量;
S103:将一定量的可溶解黏结剂的溶剂,加入茄形烧瓶,再加入一定量的黏结剂,充分搅拌使其成为乳液;
S104:充分搅拌后,再加入微纳米CL-20含能材料进行搅拌,加入微纳米CL-20含能材料的混合胶体侵润,并且微纳米CL-20含能材料完全形成均匀的乳液时加入一定量的固化剂,搅拌均匀,得到微纳米CL-20基热固化炸药乳液。
所述微纳米CL-20基热固化炸药乳液的固相量(CL-20占乳液固化后的含量)大于80%小于90%;对溶剂、黏结剂、固化剂、微纳米CL-20含能材料含能材料的用量精确度为0.1g;所述固液比(CL-20与溶剂比)大于1.5:1小于4:1。
所述得到的微纳米CL-20基热固化炸药乳液直写沉积后,放于40℃烘箱进行固化。
所述溶剂为:能溶解黏结剂但不溶解微纳米CL-20含能材料,且不与微纳米CL-20含能材料反应的溶剂。
所述黏结剂为含能黏结剂和非含能黏结剂的一种;所述含能黏结剂为聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚3-硝酸甲酯基-3-甲基氧杂环丁烷(PolyNIMMO)、聚缩水甘油硝酸酯(PGN)、3,3-双(叠氮基甲基)氧杂环丁烷(BAMO)、聚(3-甲基-3-叠氮甲基氧丁环(PAMMO)中的一种。
所述非含能黏结剂为端羟聚丁二烯(HTPB)。
所述的微纳米CL-20含能材料或采用微纳米RDX、微纳米HMX中的一种替代
所述的固化剂多异氰酸酯(N100),甲苯二异氰酸酯(TDI),二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)其中一种。
所述微纳米CL-20含能材料为近球形化含能材料或采用级配的方式制备的含能材料。
下面结合实施例对本发明的应用原理进一步说明。
实例一
称取1.03g的GAP于10ml的圆底烧瓶中,加入3.50g的CHCl3,搅拌形成胶体后再加入1.10g的二甲苯,搅拌均匀后,加入10.00g的CL-20,搅拌,当CL-20几乎侵润完全时加入0.72g的N100,搅拌至混合均匀为止,即可得到所需的含能乳液。
实例二
称取1.05g的GAP于10ml的圆底烧瓶中,加入3.50g的CHCl3,搅拌形成胶体后再加入0.91g的甲苯,搅拌均匀后,加入10.00g的CL-20,搅拌,当CL-20几乎侵润完全时加入0.73g的N100,搅拌至混合均匀为止,即可得到所需的含能乳液。
实例三
称取1.03g的PGN于10ml的圆底烧瓶中,加入4g的三氯甲烷,搅拌形成胶体后再加入0.67g的甲苯,搅拌均匀后10g的CL-20,搅拌,当CL-20几乎侵润完全时加入0.72g的N100,搅拌至混合均匀为止,即可得到所需的含能乳液。
实例四
称取1.10g的BAMO于10ml的圆底烧瓶中,加入1g的CHCl3,和2.9g的二甲苯搅拌均匀后,加入10g的CL-20,搅拌,当CL-20几乎侵润完全时加入0.85g的MDI,搅拌至混合均匀为止,即可得到所需的含能乳液。
实例五
称取1.03g的PGAN于10ml的圆底烧瓶中,加入3.4g的CHCl3,搅拌均匀后,再加入0.5g的二甲苯,混合均匀后,加入10g的CL-20搅拌,当CL-20几乎侵润完全时加入0.72g的N100,搅拌至混合均匀为止,即可得到所需的含能乳液。
实例六
称取1.03g的HTPB于10ml的圆底烧瓶中,加入4g的苯乙烯,搅拌均匀后加入10g的CL-20,搅拌,当CL-20几乎侵润完全时加入0.72g的N100,搅拌至混合均匀为止,即可得到所需的含能乳液。
实例七
称取1.10g的HTPB于10ml的圆底烧瓶中,加入2.78g的苯乙烯和1.06g的三氯甲烷,搅拌均匀后加入10g的CL-20,搅拌,当CL-20几乎侵润完全时加入0.75g的N100,搅拌至混合均匀为止,即可得到所需的含能乳液。
本发明提供的微纳米CL-20基热固化炸药乳液制备方法,制备出的炸药墨水具有合适的粘度和流变性,同时具有较高的装填密度。本发明的方法具有操作简单,装填精准,固化密度高,爆轰临界尺寸小等特点,同时具有适用广泛性优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
机译: 含有cl-20的高性能炸药配方的制备方法
机译: 制备4、10BETA-对乙酰氧基-2ALPHA-苯并氧杂-5BETA,20-EPOXY-1、13ALPHA-二氢基-9-OXO-19-NORCYCLOPROPA(G)TAX-11-ENE的制备方法
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