一种二乙基羟胺水溶液的分离方法

摘要

一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，包括有将34‑35wt%二乙基羟胺水溶液经萃取剂萃取，萃取后有机相进行精馏分离直接得到含量为98wt%的二乙基羟胺，萃取剂为有机胺或卤代烷烃，所述的萃取剂和34‑35wt%二乙基羟胺水溶液的重量比为（0.15‑5）：1，萃取时温度为10‑80℃，填料塔塔板数为1‑15块塔板，填料塔精馏回流比为（1‑5）：1。本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，生产工艺简单，能耗低，分离效率高，能有效降低生产成本，提高经济效益。

说明书

技术领域

本发明涉及化工分离技术领域，尤其涉及一种二乙基羟胺水溶液的分离方法 。

背景技术

二乙基羟胺主要用作苯乙烯、二乙烯基苯、丁二烯、异戊二烯、甲基丙烯酸甲脂和丙烯腈等共轭烯烃的生产、储存和这些单体制造聚合过程的阻聚，其阻聚效果好，且阻聚效率不受温度变化的影响，在室温下阻聚效果与叔丁二酚接近，但在120℃的温度下，二乙基羟胺的阻聚效率是叔丁二酚的2倍，它不但在液相中有很高的阻聚效率，而且在气相中也有良好的阻聚性能，此外也广泛用于水处理工业，用量呈逐年增加的态势。

现有工业生产工艺是以三乙胺为原料，在催化剂存在下氧化生成三乙胺氧化物，然后三乙胺氧化物经热解、盐析或共沸精馏提纯得二乙基羟胺的工艺过程为：

。

二乙基羟胺与水共沸，共沸组成为二乙基羟胺含量为34-35%，经热解出来的二乙基羟胺以34-35%的水溶液的形式蒸出。传统的分离方法是以通过多次盐析的方法进行脱水破除共沸以得到高含量的二乙基羟胺，但该法存在操作繁琐，损耗大，废盐处理困难，导致整个过程不够经济，竞争力差。RU2080319提出了一种节约能耗的二乙基羟胺水溶液的提纯方法：通过向34wt%的水溶液中加入4-15 wt%的二乙胺使反应液分为有机相和水相两相，有机相和水相分别进行精馏提纯，不断重复该过程以得到高含量的二乙基羟胺。但该法存在以下缺点：二乙胺易溶于水，分层不明显，难以辨别，操作相对复杂而且能耗相对较高。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的不足之处，提供一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，生产工艺简单，能耗低，分离效率高，能有效降低生产成本，提高经济效益。

本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，包括有将34-35wt%二乙基羟胺水溶液经萃取剂萃取，萃取后有机相进行精馏分离直接得到含量为99wt%的二乙基羟胺，萃取剂为有机胺或卤代烷烃，所述的萃取剂和34-35wt%二乙基羟胺水溶液的重量比为（0.15-5）：1，萃取时温度为10-80℃，填料塔塔板数为1-15块塔板，填料塔精馏回流比为（1-5）：1。

进一步的，本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，所述的有机胺为三乙胺、二异丙胺、二正丙胺、二正丁胺等有机胺；卤代烷烃为二氯乙烷、二氯甲烷和氯仿等卤代烃。

进一步的，本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，所述的萃取剂为三乙胺。

进一步的，本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，萃取剂和34-35wt%二乙基羟胺水溶液的重量比为（1-2）：1。

进一步的，本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，萃取时温度为25-50℃。

进一步的，本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，填料塔塔板数为3-10块。

进一步的，本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，填料塔精馏回流比为（1-3）：1。

进一步的，本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，精馏操作形式为减压条件下操作。

本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，生产工艺简单，能耗低，分离效率高，能有效降低生产成本，提高经济效益。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法作进一步说明：将34-35wt%二乙基羟胺水溶液经萃取剂有机胺或卤代烷烃以一定比例多次萃取，萃取后合并有机相进行精馏直接可以达到99wt%含量的二乙基羟胺的方法。

实施例1：将800 Kg 34.5wt%的二乙基羟胺水溶液加到3立方米反应釜中，启动搅拌，加入1500Kg萃取剂二氯甲烷，25-30℃搅拌30分钟，静止30分钟，分层，分出有机相1650Kg，继续重复上述操作2次，每次加入等量萃取剂，萃取三次后水相中二乙基羟胺含量小于6wt%，共分出有机相4700Kg，有机相蒸馏回收溶剂二氯甲烷，剩余物继续在塔板数为6的精馏塔中进行减压精馏，回流比3时，得到99wt%的二乙基羟胺220Kg，收率78.9%。

实施例2：将800 Kg 34.5wt%的二乙基羟胺水溶液加到3立方米反应釜中，启动搅拌，加入1500Kg萃取剂二氯乙烷，25-30℃搅拌30分钟，静止30分钟，分层，分出有机相1630Kg，继续重复上述操作2次，每次加入等量萃取剂，萃取三次后水相中二乙基羟胺含量小于6.5wt%，共分出有机相4600Kg，有机相蒸馏回收溶剂二氯乙烷，剩余物继续在塔板数为6的精馏塔中进行减压精馏，回流比3时，得到99wt%的二乙基羟胺212Kg，收率76.1%。

实施例3：将800 Kg 34.5wt%的二乙基羟胺水溶液加到3立方米反应釜中，启动搅拌，加入1500Kg萃取剂氯仿， 25-30℃搅拌30分钟，静止30分钟，分层，分出有机相1610Kg，继续重复上述操作2次，每次加入等量萃取剂，萃取三次后水相中二乙基羟胺含量小于6.8wt%，共分出有机相4580Kg，有机相蒸馏回收溶剂二氯乙烷，剩余物继续在塔板数为6的精馏塔中进行减压精馏，回流比3时，得到99wt%的二乙基羟胺209Kg，收率75.9%。

实施例4：将800 Kg 34.5wt%的二乙基羟胺水溶液加到3立方米反应釜中，启动搅拌，加入1500Kg萃取剂三乙胺，25-30℃搅拌30分钟，静止30分钟，分层，分出有机相1700Kg，继续重复上述操作2次，每次加入等量萃取剂，萃取三次后水相中二乙基羟胺含量小于2wt%，共分出有机相4725Kg，有机相蒸馏回收溶剂三乙胺，剩余物继续在塔板数为6的精馏塔中进行减压精馏，回流比3时，得到99wt%的二乙基羟胺258g，收率92.5%。

实施例5：将800 Kg 34.5wt%的二乙基羟胺水溶液加到3立方米反应釜中，启动搅拌，加入1500Kg萃取剂二异丙胺，25-30℃搅拌30分钟，静止30分钟，分层，分出有机相1660Kg，继续重复上述操作2次，每次加入等量萃取剂，萃取三次后水相中二乙基羟胺含量小于2.3wt%，共分出有机相4688Kg，有机相蒸馏回收溶剂二异丙胺，剩余物继续在塔板数为6的精馏塔中进行减压精馏，回流比3时，得到99wt%的二乙基羟胺246g，收率89.5%。

实施例6：将800 Kg 34.5wt%的二乙基羟胺水溶液加到3立方米反应釜中，启动搅拌，加入1500Kg萃取剂二正丙胺，25-30℃搅拌30分钟，静止30分钟，分层，分出有机相1640Kg，继续重复上述操作2次，每次加入等量萃取剂，萃取三次后水相中二乙基羟胺含量小于2.8wt%，共分出有机相4625Kg，有机相蒸馏回收溶剂二正丙胺，剩余物继续在塔板数为6的精馏塔中进行减压精馏，回流比3时，得到99wt%的二乙基羟胺238g，收率86.2%。

实施例7：将800 Kg 34.5wt%的二乙基羟胺水溶液加到3立方米反应釜中，启动搅拌，加入1500Kg萃取剂三乙胺，45℃搅拌30分钟，静止30分钟，分层，分出有机相1700Kg，继续重复上述操作2次，每次加入等量萃取剂，萃取三次后水相中二乙基羟胺含量小于4wt%，共分出有机相4565Kg，有机相蒸馏回收溶剂三乙胺，剩余物继续在塔板数为6的精馏塔中进行减压精馏，回流比3时，得到99wt%的二乙基羟胺239g，收率85.7%。

实施例8：将800 Kg 34.5wt%的二乙基羟胺水溶液加到3立方米反应釜中，启动搅拌，加入1000Kg萃取剂三乙胺，40℃搅拌30分钟，静止30分钟，分层，分出有机相1180Kg，继续重复上述操作2次，每次加入等量萃取剂，萃取三次后水相中二乙基羟胺含量小于3wt%，共分出有机相4640Kg，有机相蒸馏回收溶剂三乙胺，剩余物继续在塔板数为6的精馏塔中进行减压精馏，回流比3时，得到99wt%的二乙基羟胺247g，收率88.6%。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

本发明所述的一种二乙基羟胺水溶液的分离方法，生产工艺简单，能耗低，分离效率高，能有效降低生产成本，提高经济效益。