镱铝磷氟掺杂的石英光纤预制棒芯棒及其制备方法

摘要

一种镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒的制备方法，该方法基于改进的化学气相沉积(MCVD)工艺并结合溶液浸泡工艺实现。首先基于化学沉积工艺在石英管内沉积得到一定厚度的含氟二氧化硅纳米颗粒疏松层，然后置于一定浓度氯化镱及氯化铝的溶液中实现镱铝的均匀共掺杂，经过干燥、脱羟基后，在上述掺杂石英管内部利用高纯氧气载入三氯氧磷原料，经过高温玻璃化及扩散过程，制备得到镱铝磷氟共掺杂石英光纤预制棒芯棒。该方法可以实现折射率高于纯石英差在0.0004‑0.0008范围可调、轴向折射率一致性好、径向折射率呈锯齿形分布的大直径掺镱芯棒制备。

说明书

技术领域

本发明涉及光纤预制棒领域，特别是一种镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒及其制备方法。

背景技术

掺镱石英光纤是1μm光纤激光器的核心元件。随着半导体激光器泵浦与激光耦合等能量光电子技术的飞速发展，掺镱光纤激光器的功率也从最初的瓦级发展到万瓦级，但是高功率激光器存在如下一些难以解决的技术难题，如：单位面积所需要承受的功率升高导致光纤产生非线性效应，导致激光波长偏移、激光模式不稳定，严重影响激光效率和光束质量；其次，光纤在高功率条件下运转，会产生光致暗化效应，导致激光输出功率降低。因此，需要研制大模场、低折射率的预制棒，拉制大模场、低折射率的掺镱石英光纤，实现高光束质量、低非线性的稳定高功率激光输出。

降低芯棒折射率有三种方法：

第一种是降低镱铝掺杂含量，但铝离子在石英玻璃中具有分散稀土离子的作用，降低掺杂含量会导致稀土离子团簇等问题(Optical Materials,2008,第31卷，300-305)；

第二种是铝磷共掺(Proc.of SPIE，2008，第6890卷，689016-1)，研究表明等摩尔比例的铝磷共掺于石英玻璃中可以形成AlPO₄基团结构，能大幅降低纤芯玻璃的折射率，同时对光纤预制棒的抗光暗化性能取到很好的效果，但该文献报道的结果表明由于磷的挥发，剖面折射率呈现M型结构，不利于光纤在高功率条件下保持模式稳定；

第三种是氟掺杂，氟掺杂可以降低预制棒芯棒的折射率(专利CN 103864292 A，申请号201410070217.X)，意味着在相同折射率条件下可以实现更高的镱离子掺杂浓度，提高光纤吸收系数，该专利没有实现磷掺杂，同时也没有报道折射率的纵向一致性。

改进的化学气相沉积系统(以下简称为MCVD设备)结合溶液浸泡法是一种制备掺镱石英光纤的通用方法，MCVD设备的简图如图1所示。其中，镱铝磷掺杂的方法包括下列步骤(Optical Express，2016，第24卷，第6期，101364)：

首先将三氯氧磷、四氯化硅和氧气同时通入沉积管中，用氢氧焰灯加热沉积一层磷掺杂的二氧化硅疏松体，在掺杂镱铝之前即完成磷的引入；

然后将所述的沉积管浸泡在含铝离子和镱离子的溶液中进行铝掺杂和镱掺杂。

用该方法制备的预制棒芯棒折射率高于纯石英的差达到0.0006，但是其没有掺杂氟，为了保证0.0006的折射率差，只能实现0.09％molYb₂O₃掺杂浓度，仅为正常商用掺镱光纤的50％，意味着需要较长的光纤才能实现泵浦光的充分吸收，容易导致非线性效应，不利于光纤在高功率下应用。此外，该方法所提工艺中磷和硅为同时沉积，由于三氯氧磷和四氯化硅饱和蒸气压不同，在相同温度下混合可能会引起沉积管不同位置沉积物组分不同，不利于控制预制棒芯棒折射率的纵向一致性。

综上，目前已发表的论文或专利并没有解决MCVD方法制备具有较好折射率分布的镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒的制备工艺问题。

发明内容

本发明针对现有MCVD工艺液相掺杂技术的不足，提供一种镱铝磷氟掺杂的低折射率石英光纤预制棒芯棒玻璃的制备方法。采用本方法制备的芯棒具有锯齿形折射率分布结构，芯棒的折射率高于纯石英玻璃折射率0.0004-0.0008之间。该芯棒制备的光纤可以减少高阶模在纤芯中的重叠因子，从而改善光纤激光的光束质量。

本发明的技术解决方案如下：

一种镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒，其特点在于所述芯棒的玻璃组分如下：

一种镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒的制备方法，采用改进的化学气相沉积系统结合溶液浸泡法进行制备，其特点在于该方法包括如下步骤：

1)准备工作：取长度为600-1000mm的石英管作为沉积管，将该沉积管洗净、烘干，把该沉积管的一端与车床的前端管熔接，另一端与车床的尾气管熔接；配置溶液：将一定量的氯化铝和氯化镱加入乙醇中溶解，溶液中，氯化镱的浓度为0.01-0.04mol/L，氯化镱和氯化铝的摩尔比为1:8～12，构成氯化铝和氯化镱的混合乙醇溶液；

2)抛光：打开第二氧气瓶的阀门调节第二氧气质量流量计的速率为100-1000sccm，打开六氟化硫气瓶的阀门，调节六氟化硫质量流量计的速率为10-100sccm速率，所述的第二氧气瓶和六氟化硫气瓶分别通过第一管道向所述的沉积管输入氧气和六氟化硫气体，用氢氧焰灯加热所述的沉积管至1900℃-2100℃，所述的移动平台以80-120mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯从所述的沉积管一端移动到另一端进行化学抛光；

3)沉积：打开四氯化硅鼓泡器的出气阀门和进气阀门，调节第二氧气质量流量计的速率为500-100sccm，调节六氟化硫质量流量计的速率为3-10sccm、调节四氯化硅鼓泡器的氧气质量流量计的速率为100-200sccm，第一氧气瓶中的氧气经第二管道、所述的四氯化硅鼓泡器的进气阀门、四氯化硅鼓泡器的氧气质量流量计进入所述的四氯化硅鼓泡器，所述的四氯化硅鼓泡器产生的四氯化硅经四氯化硅鼓泡器的出气阀门、第一管道向所述的沉积管输入四氯化硅，同时所述的第二氧气瓶和六氟化硫气瓶通过第一管道向所述的沉积管输入氧气和六氟化硫气体，用所述的氢氧焰灯加热所述的沉积管至1450-1650℃，所述的移动平台以80-120mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯从所述的沉积管头部移动到尾部，在所述的沉积管内壁沉积一层白色氟掺杂的二氧化硅颗粒疏松体；

4)浸泡法掺杂镱铝：关闭所有已打开的阀门，将所述的沉积管和前端管从车床一并取下，并将所述的沉积管浸泡在所述的氯化铝和氯化镱的混合乙醇溶液中，浸泡时间大于15分钟，在所述的沉积管内得到一层镱铝氟掺杂二氧化硅疏松体；

5)脱水：将上述浸泡后的沉积管重新与所述的车床的尾气管熔接，打开氯气瓶的阀门和第二氧气瓶的阀门，调节氯气质量流量计的通气速率为20-200sccm，调节氧气质量流量计的通气速率为500-1000sccm，通过第一管道向所述的沉积管中输入氯气和氧气，用所述的氢氧焰灯加热所述的沉积管至1100-1400℃，所述的移动平台以80-120mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯从所述的沉积管头部移动到尾部，即完成脱水工序；

6)掺磷：关闭氯气瓶的阀门，打开三氯氧磷鼓泡器的出气阀门和进气阀门，调节三氯氧磷鼓泡器进气的氧气质量流量计的进气速率为20-70sccm，调节第二氧气瓶的氧气质量流量计出气速率为500-1000sccm，所述的第一氧气瓶经第二管道、进气阀门、三氯氧磷鼓泡器进气的氧气质量流量计、第四管道向所述的三氯氧磷鼓泡器输入氧气，所述的三氯氧磷鼓泡器产生三氯氧磷，该三氯氧磷经第一管道向所述的沉积管中输入三氯氧磷，所述的第二氧气瓶经所述的第一管道向所述的沉积管中输入氧气，用所述的氢氧焰灯加热所述的沉积管至1200-1450℃，所述的移动平台以80-120mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯从所述的沉积管头部移动到尾部，即完成掺磷工序，得到镱铝磷氟掺杂二氧化硅疏松体；

7)玻璃化：关闭三氯氧磷鼓泡器的出气阀门和进气阀门，调节所述的第二氧气瓶的氧气质量流量计的出气速率为500-1000sccm，通过第一管道向所述的沉积管输入氧气，管内压力为80-100Pa，用所述的氢氧焰灯加热所述的沉积管至1900℃以上，所述的移动平台以80-120mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯从所述的沉积管头部移动到尾部，将所述的镱铝磷氟二氧化硅疏松体玻璃化，在所述的沉积管内壁形成一层镱铝磷氟掺杂石英玻璃层；

8)塌缩：在所述的车床上，利用所述的氢氧焰灯将所述的沉积管加热至2200℃以上，缓慢移动移动平台将所述的沉积管塌缩成实心的玻璃棒，即完成镱铝磷氟掺杂石英玻璃芯棒的制备。

本发明的有益效果：

本发明制备的镱铝磷氟四掺石英玻璃芯棒，在本发明的制备方法中，氟与硅为共同沉积，而磷与氟硅为分步沉积，镱和铝同时用溶液法浸泡掺杂。可改善预制棒芯棒玻璃折射率均匀性，经测试在30cm长度范围其纵向折射率起伏在0.0002以内；

本发明制备的镱铝磷氟四掺石英玻璃芯棒的折射率高于纯石英玻璃的折射率差为0.0004-0.0008，Yb₂O₃掺杂浓度最高可达到0.25mol％，采用此芯棒可制备纤芯数值孔径为0.038-0.048之间的光纤，有利于实现高亮度光纤激光输出；

本方法制备的芯棒实现了锯齿形的折射率分布结构，利用该芯棒制备的光纤可以减少纤芯中的高阶模重叠因子，从而有利于改善光纤激光的光束质量。

附图说明

图1是本发明采用的改进的化学气相沉积系统(MCVD设备)的结构示意图

图2是本发明实施例1制备预制棒的折射率分布图

图3是本发明实施例2制备预制棒的折射率分布图

图4是本发明实施例1预制棒获得的掺镱石英光纤激光输入输出曲线

图5是本发明实施例1预制棒获得的掺镱石英光纤吸收损耗谱

图6是本发明实施例2预制棒获得的掺镱石英光纤折射率剖面与光束质量关系数值模拟结果

图7是本发明实施例1预制棒获得的石英光纤的激光光束质量测试结果

图8是本发明实施例2预制棒获得的石英光纤的激光光束质量测试结果

图9是本发明实施例1预制棒获得的掺镱石英光纤与不含磷样品的光暗化实验对比

图10是本发明实施例3预制棒获得的掺镱石英光纤吸收损耗谱

图11是本发明实施例3预制棒获得的掺镱石英光纤激光输入输出曲线

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明掺镱石英光纤预制棒的制备方法做进一步说明。但不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1：

该镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒的平均折射率高于纯石英差为0.0004，芯棒玻璃组分：0.15Yb₂O₃·1.21Al₂O₃·1.22P₂O₅·0.16F·97.26SiO₂。该实施例镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒采用改进的化学气相沉积系统(参见图1)结合溶液浸泡法进行制备。该方法包括如下步骤：

1)准备工作：取长度为600mm的石英管作为沉积管8-6，该沉积管8-6洗净、烘干，将该沉积管8-6的一端与车床8的前端管8-3熔接，另一端与车床8的尾气管8-7熔接；配置溶液：将一定量的氯化铝和氯化镱加入乙醇中溶解，溶液中，氯化镱的浓度为0.01mol/L，氯化镱和氯化铝的摩尔比为1:8，构成氯化铝和氯化镱的混合乙醇溶液；

2)抛光：打开第二氧气瓶7的阀门7-1调节第二氧气质量流量计7-2的速率为100sccm，打开六氟化硫气瓶4的阀门4-1，调节六氟化硫质量流量计4-2的速率为10sccm速率，所述的第二氧气瓶7和六氟化硫气瓶4分别通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气和六氟化硫气体，用氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1900℃，所述的移动平台8-4以80mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6一端移动到另一端进行化学抛光；

3)沉积：打开四氯化硅鼓泡器2的出气阀门2-1和进气阀门2-2，调节第二氧气质量流量计7-2的速率为500sccm，调节六氟化硫质量流量计4-2的速率为3sccm、调节四氯化硅鼓泡器2的氧气质量流量计2-3的速率为200sccm，第一氧气瓶1中的氧气经第二管道10、所述的四氯化硅鼓泡器2的进气阀门2-2、四氯化硅鼓泡器2的氧气质量流量计2-3进入所述的四氯化硅鼓泡器2，所述的四氯化硅鼓泡器2产生的四氯化硅经四氯化硅鼓泡器2的出气阀门2-1、第一管道9向所述的沉积管8-6输入四氯化硅，同时所述的第二氧气瓶7和六氟化硫气瓶4通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气和六氟化硫气体，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管至1450℃，所述的移动平台8-4以80mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，在所述的沉积管8-6内壁沉积一层白色氟掺杂的二氧化硅颗粒疏松体；

4)浸泡法掺杂镱铝：关闭所有已打开的阀门，将所述的沉积管8-6和前端管8-3从车床8取下，将所述的沉积管8-6浸泡在所述的氯化铝和氯化镱的混合乙醇溶液中，浸泡时间20分钟，在所述的沉积管8-6内得到一层镱铝氟掺杂二氧化硅疏松体；

5)脱水：将上述浸泡后的沉积管8-6重新与所述的车床8的尾气管8-7熔接，打开氯气瓶5的阀门5-1和第二氧气瓶7的阀门7-1，调节氯气质量流量计5-2的通气速率为20sccm，调节氧气质量流量计7-2的通气速率为500sccm，通过第一管道9向所述的沉积管8-6中输入氯气和氧气，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1100℃，所述的移动平台8-4以80mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，即完成脱水工序；

6)掺磷：关闭氯气瓶5的阀门5-1，打开三氯氧磷鼓泡器3的出气阀门3-1和进气阀门3-2，调节三氯氧磷鼓泡器3进气的氧气质量流量计3-3的进气速率为20sccm，调节第二氧气瓶7的氧气质量流量计7-2的出气速率为500sccm，所述的第一氧气瓶1经第二管道10、进气阀门3-2、三氯氧磷鼓泡器3进气的氧气质量流量计3-3、第四管道12向所述的三氯氧磷鼓泡器3输入氧气，所述的三氯氧磷鼓泡器3产生三氯氧磷，该三氯氧磷经第一管道9向所述的沉积管8-6中输入三氯氧磷，所述的第二氧气瓶7经所述的第一管道9向所述的沉积管8-6中输入氧气，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1200℃，所述的移动平台8-4以80mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，即完成掺磷工序，得到镱铝磷氟掺杂二氧化硅疏松体；

7)玻璃化：关闭三氯氧磷鼓泡器3的出气阀门3-1和进气阀门3-2，调节所述的第二氧气瓶7的氧气质量流量计7-2的出气速率为500sccm，通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气，管内压力为80Pa，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1950℃，所述的移动平台8-4以80mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，将所述的镱铝磷氟二氧化硅疏松体玻璃化，在所述的沉积管8-6内壁形成一层镱铝磷氟掺杂石英玻璃层；

8)塌缩：在所述的车床8上，利用所述的氢氧焰灯8-5将所述的沉积管加热至2200℃，缓慢移动移动平台8-4将所述的沉积管8-6塌缩成实心的玻璃棒，即完成镱铝磷氟掺杂石英玻璃芯棒的制备。

实施例2：该镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒的平均折射率高于纯石英的差为0.0005，芯棒玻璃组分：0.2Yb₂O₃·2.12Al₂O₃·2.23P₂O₅·0.36F·95.09SiO₂，该实施例镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒采用改进的化学气相沉积系统(参见图1)结合溶液浸泡法进行制备。该方法包括如下步骤：

1)准备工作：取长度为800mm的石英管作为沉积管8-6，该沉积管8-6洗净、烘干，将该沉积管8-6的一端与车床8的前端管8-3熔接，另一端与车床8的尾气管8-7熔接；配置溶液：将一定量的氯化铝和氯化镱加入乙醇中溶解，溶液中，氯化镱的浓度为0.025mol/L，氯化镱和氯化铝的摩尔比为1:12，构成氯化铝和氯化镱的混合乙醇溶液；

2)抛光：打开第二氧气瓶7的阀门7-1调节第二氧气质量流量计7-2的速率为800sccm，打开六氟化硫气瓶4的阀门4-1，调节六氟化硫质量流量计4-2的速率为50sccm速率，所述的第二氧气瓶7和六氟化硫气瓶4分别通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气和六氟化硫气体，用氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1970℃，所述的移动平台8-4以100mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6一端移动到另一端进行化学抛光；

3)沉积：打开四氯化硅鼓泡器2的出气阀门2-1和进气阀门2-2，调节第二氧气质量流量计7-2的速率为800sccm，调节六氟化硫质量流量计4-2的速率为7sccm、调节四氯化硅鼓泡器2的氧气质量流量计2-3的速率为100sccm，第一氧气瓶1中的氧气经第二管道10、所述的四氯化硅鼓泡器2的进气阀门2-2、四氯化硅鼓泡器2的氧气质量流量计2-3进入所述的四氯化硅鼓泡器2，所述的四氯化硅鼓泡器2产生的四氯化硅经四氯化硅鼓泡器2的出气阀门2-1、第一管道9向所述的沉积管8-6输入四氯化硅，同时所述的第二氧气瓶7和六氟化硫气瓶4通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气和六氟化硫气体，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管至1650℃，所述的移动平台8-4以100mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，在所述的沉积管8-6内壁沉积一层白色氟掺杂的二氧化硅颗粒疏松体；

4)浸泡法掺杂镱铝：关闭所有已打开的阀门，将所述的沉积管8-6和前端管8-3一并从车床8取下，将所述的沉积管8-6浸泡在所述的氯化铝和氯化镱的混合乙醇溶液中，浸泡时间25分钟，在所述的沉积管8-6内得到一层镱铝氟掺杂二氧化硅疏松体；

5)脱水：将上述浸泡后的沉积管8-6重新与所述的车床8的尾气管8-7熔接，打开氯气瓶5的阀门5-1和第二氧气瓶7的阀门7-1，调节氯气质量流量计5-2的通气速率为100sccm，调节氧气质量流量计7-2的通气速率为800sccm，通过第一管道9向所述的沉积管8-6中输入氯气和氧气，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1200℃，所述的移动平台8-4以100mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，即完成脱水工序；

6)掺磷：关闭氯气瓶5的阀门5-1，打开三氯氧磷鼓泡器3的出气阀门3-1和进气阀门3-2，调节三氯氧磷鼓泡器3进气的氧气质量流量计3-3的进气速率为70sccm，调节第二氧气瓶7的氧气质量流量计7-2的出气速率为800sccm，所述的第一氧气瓶1经第二管道10、进气阀门3-2、三氯氧磷鼓泡器3进气的氧气质量流量计3-3、第四管道12向所述的三氯氧磷鼓泡器3输入氧气，所述的三氯氧磷鼓泡器3产生三氯氧磷，该三氯氧磷经第一管道9向所述的沉积管8-6中输入三氯氧磷，所述的第二氧气瓶7经所述的第一管道9向所述的沉积管8-6中输入氧气，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1450℃，所述的移动平台8-4以100mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，即完成掺磷工序，得到镱铝磷氟掺杂二氧化硅疏松体；

7)玻璃化：关闭三氯氧磷鼓泡器3的出气阀门3-1和进气阀门3-2，调节所述的第二氧气瓶7的氧气质量流量计7-2的出气速率为800sccm，通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气，管内压力为90Pa，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1910℃，所述的移动平台8-4以100mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，将所述的镱铝磷氟二氧化硅疏松体玻璃化，在所述的沉积管8-6内壁形成一层镱铝磷氟掺杂石英玻璃层；

8)塌缩：在所述的车床8上，利用所述的氢氧焰灯8-5将所述的沉积管加热至2250℃，缓慢移动移动平台8-4将所述的沉积管8-6塌缩成实心的玻璃棒，即完成镱铝磷氟掺杂石英玻璃芯棒的制备。

实施例3：该镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒的平均折射率高于纯石英的差为0.0008，芯棒玻璃组分：0.25Yb₂O₃·2.82Al₂O₃·2.73P₂O₅·1.11F·93.09SiO₂，该实施例镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒采用改进的化学气相沉积系统(参见图1)结合溶液浸泡法进行制备。该方法包括如下步骤：

1)准备工作：取长度为1000mm的石英管作为沉积管8-6，该沉积管8-6洗净、烘干，将该沉积管8-6的一端与车床8的前端管8-3熔接，另一端与车床8的尾气管8-7熔接；配置溶液：将一定量的氯化铝和氯化镱加入乙醇中溶解，溶液中，氯化镱的浓度为0.04mol/L，氯化镱和氯化铝的摩尔比为1:8，构成氯化铝和氯化镱的混合乙醇溶液；

2)抛光：打开第二氧气瓶7的阀门7-1调节第二氧气质量流量计7-2的速率为1000sccm，打开六氟化硫气瓶4的阀门4-1，调节六氟化硫质量流量计4-2的速率为100sccm速率，所述的第二氧气瓶7和六氟化硫气瓶4分别通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气和六氟化硫气体，用氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1970℃，所述的移动平台8-4以120mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6一端移动到另一端进行化学抛光；

3)沉积：打开四氯化硅鼓泡器2的出气阀门2-1和进气阀门2-2，调节第二氧气质量流量计7-2的速率为800sccm，调节六氟化硫质量流量计4-2的速率为10sccm、调节四氯化硅鼓泡器2的氧气质量流量计2-3的速率为150sccm，第一氧气瓶1中的氧气经第二管道10、所述的四氯化硅鼓泡器2的进气阀门2-2、四氯化硅鼓泡器2的氧气质量流量计2-3进入所述的四氯化硅鼓泡器2，所述的四氯化硅鼓泡器2产生的四氯化硅经四氯化硅鼓泡器2的出气阀门2-1、第一管道9向所述的沉积管8-6输入四氯化硅，同时所述的第二氧气瓶7和六氟化硫气瓶4通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气和六氟化硫气体，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管至1550℃，所述的移动平台8-4以120mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，在所述的沉积管8-6内壁沉积一层白色氟掺杂的二氧化硅颗粒疏松体；

4)浸泡法掺杂镱铝：关闭所有已打开的阀门，将所述的沉积管8-6和前端管8-3一并从车床8取下，将所述的沉积管8-6浸泡在所述的氯化铝和氯化镱的混合乙醇溶液中，浸泡时间25分钟，在所述的沉积管8-6内得到一层镱铝氟掺杂二氧化硅疏松体；

5)脱水：将上述浸泡后的沉积管8-6重新与所述的车床8的尾气管8-7熔接，打开氯气瓶5的阀门5-1和第二氧气瓶7的阀门7-1，调节氯气质量流量计5-2的通气速率为200sccm，调节氧气质量流量计7-2的通气速率为1000sccm，通过第一管道9向所述的沉积管8-6中输入氯气和氧气，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1400℃，所述的移动平台8-4以120mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，即完成脱水工序；

6)掺磷：关闭氯气瓶5的阀门5-1，打开三氯氧磷鼓泡器3的出气阀门3-1和进气阀门3-2，调节三氯氧磷鼓泡器3进气的氧气质量流量计3-3的进气速率为65sccm，调节第二氧气瓶7的氧气质量流量计7-2的出气速率为1000sccm，所述的第一氧气瓶1经第二管道10、进气阀门3-2、三氯氧磷鼓泡器3进气的氧气质量流量计3-3、第四管道12向所述的三氯氧磷鼓泡器3输入氧气，所述的三氯氧磷鼓泡器3产生三氯氧磷，该三氯氧磷经第一管道9向所述的沉积管8-6中输入三氯氧磷，所述的第二氧气瓶7经所述的第一管道9向所述的沉积管8-6中输入氧气，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1250℃，所述的移动平台8-4以120mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，即完成掺磷工序，得到镱铝磷氟掺杂二氧化硅疏松体；

7)玻璃化：关闭三氯氧磷鼓泡器3的出气阀门3-1和进气阀门3-2，调节所述的第二氧气瓶7的氧气质量流量计7-2的出气速率为1000sccm，通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气，管内压力为100Pa，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1950℃，所述的移动平台8-4以120mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，将所述的镱铝磷氟二氧化硅疏松体玻璃化，在所述的沉积管8-6内壁形成一层镱铝磷氟掺杂石英玻璃层；

8)塌缩：在所述的车床8上，利用所述的氢氧焰灯8-5将所述的沉积管加热至2280℃，缓慢移动移动平台8-4将所述的沉积管8-6塌缩成实心的玻璃棒，即完成镱铝磷氟掺杂石英玻璃芯棒的制备。

实施例4：该镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒的折射率与纯石英的折射率差为0.0006，芯棒玻璃组分：0.22Yb₂O₃·2.3Al₂O₃·2.27P₂O₅·0.84F·94.37SiO₂，该实施例镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒采用改进的化学气相沉积系统(参见图1)结合溶液浸泡法进行制备。该方法包括如下步骤：

1)准备工作：取长度为900mm的石英管作为沉积管8-6，该沉积管8-6洗净、烘干，将该沉积管8-6的一端与车床8的前端管8-3熔接，另一端与车床8的尾气管8-7熔接；配置溶液：将一定量的氯化铝和氯化镱加入乙醇中溶解，溶液中，氯化镱的浓度为0.03mol/L，氯化镱和氯化铝的摩尔比为1:12，构成氯化铝和氯化镱的混合乙醇溶液；

2)抛光：打开第二氧气瓶7的阀门7-1调节第二氧气质量流量计7-2的速率为900sccm，打开六氟化硫气瓶4的阀门4-1，调节六氟化硫质量流量计4-2的速率为70sccm速率，所述的第二氧气瓶7和六氟化硫气瓶4分别通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气和六氟化硫气体，用氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1970℃，所述的移动平台8-4以100mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6一端移动到另一端进行化学抛光；

3)沉积：打开四氯化硅鼓泡器2的出气阀门2-1和进气阀门2-2，调节第二氧气质量流量计7-2的速率为800sccm，调节六氟化硫质量流量计4-2的速率为10sccm、调节四氯化硅鼓泡器2的氧气质量流量计2-3的速率为140sccm，第一氧气瓶1中的氧气经第二管道10、所述的四氯化硅鼓泡器2的进气阀门2-2、四氯化硅鼓泡器2的氧气质量流量计2-3进入所述的四氯化硅鼓泡器2，所述的四氯化硅鼓泡器2产生的四氯化硅经四氯化硅鼓泡器2的出气阀门2-1、第一管道9向所述的沉积管8-6输入四氯化硅，同时所述的第二氧气瓶7和六氟化硫气瓶4通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气和六氟化硫气体，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管至1550℃，所述的移动平台8-4以100mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，在所述的沉积管8-6内壁沉积一层白色氟掺杂的二氧化硅颗粒疏松体；

4)浸泡法掺杂镱铝：关闭所有已打开的阀门，将所述的沉积管8-6和前端管8-3一并从车床8取下，将所述的沉积管8-6浸泡在所述的氯化铝和氯化镱的混合乙醇溶液中，浸泡时间35分钟，在所述的沉积管8-6内得到一层镱铝氟掺杂二氧化硅疏松体；

5)脱水：将上述浸泡后的沉积管8-6重新与所述的车床8的尾气管8-7熔接，打开氯气瓶5的阀门5-1和第二氧气瓶7的阀门7-1，调节氯气质量流量计5-2的通气速率为80sccm，调节氧气质量流量计7-2的通气速率为700sccm，通过第一管道9向所述的沉积管8-6中输入氯气和氧气，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1300℃，所述的移动平台8-4以100mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，即完成脱水工序；

6)掺磷：关闭氯气瓶5的阀门5-1，打开三氯氧磷鼓泡器3的出气阀门3-1和进气阀门3-2，调节三氯氧磷鼓泡器3进气的氧气质量流量计3-3的进气速率为20sccm，调节第二氧气瓶7的氧气质量流量计7-2的出气速率为500sccm，所述的第一氧气瓶1经第二管道10、进气阀门3-2、三氯氧磷鼓泡器3进气的氧气质量流量计3-3、第四管道12向所述的三氯氧磷鼓泡器3输入氧气，所述的三氯氧磷鼓泡器3产生三氯氧磷，该三氯氧磷经第一管道9向所述的沉积管8-6中输入三氯氧磷，所述的第二氧气瓶7经所述的第一管道9向所述的沉积管8-6中输入氧气，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1400℃，所述的移动平台8-4以100mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，即完成掺磷工序，得到镱铝磷氟掺杂二氧化硅疏松体；

7)玻璃化：关闭三氯氧磷鼓泡器3的出气阀门3-1和进气阀门3-2，调节所述的第二氧气瓶7的氧气质量流量计7-2的出气速率为800sccm，通过第一管道9向所述的沉积管8-6输入氧气，管内压力为95Pa，用所述的氢氧焰灯8-5加热所述的沉积管8-6至1950℃，所述的移动平台8-4以100mm/min的速度带动所述的氢氧焰灯8-5从所述的沉积管8-6头部移动到尾部，将所述的镱铝磷氟二氧化硅疏松体玻璃化，在所述的沉积管8-6内壁形成一层镱铝磷氟掺杂石英玻璃层；

8)塌缩：在所述的车床8上，利用所述的氢氧焰灯8-5将所述的沉积管加热至2250℃，缓慢移动移动平台8-4将所述的沉积管8-6塌缩成实心的玻璃棒，即完成镱铝磷氟掺杂石英玻璃芯棒的制备。

应用例1：25/400(芯和包层直径分别为25μm和400μm)，大模场、低数值孔径双包层石英光纤

实施例1、实施例2的预制棒折射率如图2、3，芯棒平均折射率高于纯石英的差分别为0.0004和0.0005，纵向不同位置折射率差小于1×10^-4，预制棒加工成八边形，其中芯直径与八边形面面距离之比为1:16。

将实施例1和实施例2的预制棒夹持在光纤拉丝塔的送料端，并将其下端下降至拉丝加热炉的高温位置。等待拉丝加热炉温度升至2200℃的掉料温度，预制棒的下端软化并依靠重力缓慢掉落形成光纤。将加热炉的温度降至2000℃的拉丝温度，并开启拉丝牵引轮，以10m/min的速度拉制光纤。等待光纤的外径(八边形的面对面长度为400μm)符合要求后，开启涂敷装置和紫外固化炉，在光纤表面涂上两层涂敷胶，内层为低折射率的涂敷胶作为双包层光纤的外包层结构，外层为高折射率的涂敷胶作为双包层光纤的保持层。将拉制的光纤通过收丝机盘绕在光纤盘上。

采用FP线性腔测试实施例1获得的石英光纤的激光输出，图4为输入输出曲线，斜率效率达到84％。

采用截断法测试实施例1获得的石英光纤损耗：图5为其损耗谱，1200nm背底损耗为7.9dB/km，表明散射点和杂质污染都很少，1383nm羟基吸收为9.3dB/km，表明该工艺脱水效果良好；

用mode-solution软件对实施例2光纤折射率与激光模式进行理论模拟，结果如图6所示。该结果表明锯齿形的折射率结构有利于光纤在高功率下保持单模运转。输出激光光束质量分析测试采用Thorlabs公司的模式分析仪(型号BP209-IR)，图7和图8分别为本发明实施例1和2制备的石英光纤激光模式的测试结果，光纤尺寸均为25/400，光束质量因子分别为1.05/1.02和1.24/1.21。

光致暗化的测试采用976nm单模的LD作为泵浦源，633nm的红光作为参考光源，测试在976nm的泵浦过程中，633nm的光强随时间的变化曲线。图9对比了本发明实施例1所获得的镱铝磷氟共掺光纤与相同工艺制备的(去除步骤6，即不掺磷)不含磷光纤的光暗化曲线，相同时间内，掺磷光纤衰减仅13％，远低于不含磷光纤的50％。说明掺P对光暗化有明显的抑制效果。

应用例2：20/400(芯和包层直径分别为20μm和400μm)双包层石英光纤，

将实施例3的预制棒(芯棒折射率高于纯石英的差为0.0008)加工成八边形，其中芯直径与八边形面面距离之比为1:20。

将实施例3的预制棒夹持在光纤拉丝塔的送料端，并将其下端下降至拉丝加热炉的高温位置。等待拉丝加热炉温度升至2200℃的掉料温度，预制棒的下端软化并依靠重力缓慢掉落形成光纤。将加热炉的温度降至2000℃的拉丝温度，并开启拉丝牵引轮，以10m/min的速度拉制光纤。等待光纤的外径(八边形的面对面长度为400μm)符合要求后，开启涂敷装置和紫外固化炉，在光纤表面涂上两层涂敷胶，内层为低折射率的涂敷胶作为双包层光纤的外包层结构，外层为高折射率的涂敷胶作为双包层光纤的保持层。将拉制的光纤通过收丝机盘绕在光纤盘上。

采用截断法测试实施例3获得的石英光纤损耗：图10为其损耗谱，1200nm背底损耗为6.1dB/km，表明散射点和杂质污染都很少，1383nm羟基吸收为8dB/km，表明该工艺脱水效果良好；

采用FP线性腔测试实施例3获得的石英光纤的激光输出，图11为输入输出曲线，斜率效率达到86％。