一种高机械强度锶铁氧体磁体的制备方法及产品

摘要

本发明公开了一种高机械强度锶铁氧体磁体的制备方法及产品。包括配料、一次球磨、预烧、破碎、二次球磨、成型、烧结、磨加工等步骤，其特点是在所述二次球磨的步骤中加入由一定比例的葡萄糖酸盐和钾盐混合而成的二次添加剂。本发明的方法采用由葡萄糖酸盐与钾盐混合而成的二次添加剂加入到锶铁氧体中，经二次球磨、成型、烧结后，产品的机械强度发生变化，满足产品所达到的机械强度要求，同时，产品的磁性能不仅没有发生变化，磁性能指标Br和Hcb还有所提高，满足了电机的使用性能要求。

说明书

技术领域

本发明属于永磁材料铁氧体技术领域，尤其涉及一种提高锶铁氧体预烧料制成品机械强度的方法，还涉及由该方法获得的磁体产品。

背景技术

锶铁氧体作为重要的磁性功能材料，其制成的磁性器件被广泛用于汽车电机、家用电器、变频电机、传感器及发电机中，作为提供磁场的主要零部件，磁性器件不仅要满足磁性能、尺寸公差和外观的使用要求，还有一项重要的质量指标—机械强度。如果磁性器件的机械强度达不到要求，则在电机的安装过程或使用过程就可能出现碎裂现象，导致电机转子被卡住停转，电机报废。目前，磁性器件生产企业普遍存在磁性器件的机械强度较低的问题，满足不了客户的要求，迫切需要提高磁性器件的机械强度，通常的做法有两种方式：1)通过成型工序，增大成型压力，将坯料压实，但是由于成型之后坯料过于密实，在后续的烧结程序中，坯料的烧结内应力快速释放，造成烧结体中出现细小的微裂纹，反而降低了锶铁氧体的机械强度；2)通过磨加工工序，将产品的尺寸公差进行调整，从而减少烧结体的磨削加工量，这样一来，增加产品的厚度来增强其机械强度，但是对于尺寸公差且安装精度要求高的产品，这种做法是不可取的，进而无法满足电机的使用需求。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高机械强度锶铁氧体磁体的制备方法，有效地提高了锶铁氧体的机械强度，保证其使用性能满足电机的使用要求。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的一种高机械强度锶铁氧体磁体的制备方法，按以下步骤具体进行：

1)、配料：将原料按如下重量百分比称量：Fe₂O₃：84.5-88％、SrCO₃：11-15％、Al₂O₃：0.2-0.5％、SiO₂：0.2-0.5％；

2)、一次球磨：将原料和外加0.4-1.6％辅料加入卧式球磨机加水湿磨，料、球、水的重量比为1：3：2，湿磨得到一次料浆中的颗粒粒度为0.8-1.2um；

3)、预烧：将磨好的一次料浆经脱水处理后进入回转窑预烧，烧结温度为1310±10℃，保温2-2.5小时；

4)、破碎：将得到的锶铁氧体预烧料用破碎机制成粗粉，粒度控制在3-4um；

5)、二次球磨：向粗粉加入一定重量比例的由葡萄糖酸盐和钾盐混合而成的二次添加剂，入球磨机进行球磨，料、球、水的重量比为1：5：2，湿磨得到二次料浆中的颗粒粒度为0.80-0.85um；

6)、成型：对二次料浆进行脱水，将脱水后的二次料浆使用模具压制生坯；

7)、烧结：压制生坯入电窑烧结，烧结温度为1210±10℃，保温2小时；

8)、磨加工：按照产品图纸要求尺寸将烧结体进行加工。

进一步改进，步骤2)中所述的辅料为CaCO₃。

进一步改进，步骤5)中所述二次添加剂的加入量是球磨料重量的0.4-0.9％。

进一步改进，步骤5)中所述二次添加剂中的葡萄糖酸盐和钾盐的配比为(1-3)：1。

进一步改进，步骤5)中所述二次添加剂中的葡萄糖酸盐为葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钙中的一种或两种的混合物。

进一步改进，步骤5)中所述二次添加剂中的钾盐为氯化钾、碳酸钾、硫酸钾中的一种或两种的混合物。

本发明的另一目的在于提供一种由上述高机械强度锶铁氧体磁体的制备方法得到的磁体产品。

与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下优点：

1)本发明的方法采用由葡萄糖酸盐与钾盐混合而成的二次添加剂加入到锶铁氧体中，经二次球磨、成型、烧结后，产品的机械强度发生变化，满足产品所达到的机械强度要求，同时，产品的磁性能不仅没有发生变化，磁性能指标Br和Hcb还有所提高，满足了电机的使用性能要求；

2)本发明加入的由葡萄糖酸盐与钾盐混合而成的二次添加剂，在烧结过程中起到助熔作用，促进烧结时固相反应的进行，其结果是收缩率增大，密度上升；同时，不溶于锶铁氧体中的那部分，成为了细的分散剂，作为第二相它控制着超出平均晶粒尺寸晶粒的生成，起到了防止晶粒长大的作用，从而得到高密度铁氧体；此外，随着磁性单畴离子得到细化，磁体致密度增加，改善了取向性，进一步提高了磁性能。

具体实施方式

下面结合三组对比对本发明进一步说明。

本发明的实施例中为市场所需的三种不同规格的锶铁氧体磁体，编号为A、B和C。

第一组：某款家用电器电机用磁体A，外径21.2±0.05mm，内径15.7+0.1mm，轴高40±0.3mm，弦长38±0.3mm，拱高：14.9±0.1mm。

如表1所示，为原料、辅料及二次添加剂的具体质量组成：

表1(重量百分比/％)

实施例A1

采用本发明的锶铁氧体磁体的制备方法，按以下步骤具体进行：

1)、配料：将原料按如下重量比称量：Fe₂O₃：86.5％、SrCO₃：12.5％、Al₂O₃：0.5％、SiO₂：0.5％；

2)、一次球磨：将原料和外加0.8％辅料CaCO₃加入卧式球磨机加水湿磨，料、球、水的重量比为1：3：2，湿磨得到一次料浆中的颗粒粒度为0.8um；

3)、预烧：将磨好的一次料浆经脱水处理后进入回转窑预烧，烧结温度为1310℃，保温2小时；

4)、破碎：将得到的锶铁氧体预烧料用破碎机制成粗粉，粒度控制在3um；

5)、二次球磨：向粗粉加入占球磨量0.4％的由葡萄糖酸钠和氯化钾混合而成的二次添加剂，其中葡萄糖酸钠和氯化钾的配比为1：1，入球磨机进行球磨，料、球、水的重量比为1：5：2，湿磨得到二次料浆中的颗粒粒度为0.80um；

6)、成型：对二次料浆进行脱水，将脱水后的二次料浆使用模具压制生坯；

7)、烧结：压制生坯入电窑烧结，烧结温度为1210℃，保温2小时；

8)、磨加工：按照产品图纸要求尺寸将烧结体进行加工。

对比例A1

采用与实施例A1相同的原料和相同的工艺，参数见表1，区别仅在于，在二次球磨的工序中未添加二次添加剂。

实施例A2

采用本发明的锶铁氧体的制备方法，按以下步骤具体进行：

1)、配料：将原料按如下重量比称量：Fe₂O₃：88％、SrCO₃：11％、Al₂O₃：0.5％、SiO₂：0.5％；

2)、一次球磨：将原料和外加1.0％辅料CaCO₃加入卧式球磨机加水湿磨，料、球、水的重量比为1：3：2，湿磨得到一次料浆中的颗粒粒度为1.0um；

3)、预烧：将磨好的一次料浆经脱水处理后进入回转窑预烧，烧结温度为1310℃，保温2小时；

4)、破碎：将得到的锶铁氧体预烧料用破碎机制成粗粉，粒度控制在4um；

5)、二次球磨：向粗粉加入占球磨量0.6％的由葡萄糖酸钠和氯化钾+碳酸钾混合而成的二次添加剂，其中葡萄糖酸钠与氯化钾+碳酸钾的配比为2：1，入球磨机进行球磨，料、球、水的重量比为1：5：2，湿磨得到二次料浆中的颗粒粒度为0.85um；

6)、成型：对二次料浆进行脱水，将脱水后的二次料浆使用模具压制生坯；

7)、烧结：压制生坯入电窑烧结，烧结温度为1220℃，保温2小时；

8)、磨加工：按照产品图纸要求尺寸将烧结体进行加工。

对比例A2

采用与实施例A2相同的原料和相同的工艺，参数见表1，区别仅在于，在二次球磨的工序中未添加二次添加剂。

实施例A3

采用本发明的锶铁氧体的制备方法，按以下步骤具体进行：

1)、配料：将原料按如下重量比称量：Fe₂O₃：84.5％、SrCO₃：15％、Al₂O₃：0.3％、SiO₂：0.2％；

2)、一次球磨：将原料和外加1.2％辅料CaCO₃加入卧式球磨机加水湿磨，料、球、水的重量比为1：3：2，湿磨得到一次料浆中的颗粒粒度为1.2um；

3)、预烧：将磨好的一次料浆经脱水处理后进入回转窑预烧，烧结温度为1310℃，保温2.5小时；

4)、破碎：将得到的锶铁氧体预烧料用破碎机制成粗粉，粒度控制在3um；

5)、二次球磨：向粗粉加入占球磨量0.9％的由葡萄糖酸钠+葡萄糖酸钙和氯化钾混合而成的二次添加剂，其中葡萄糖酸钠+葡萄糖酸钙与氯化钾的配比为3：1，入球磨机进行球磨，料、球、水的重量比为1：5：2，湿磨得到二次料浆中的颗粒粒度为0.80um；

6)、成型：对二次料浆进行脱水，将脱水后的二次料浆使用模具压制生坯；

7)、烧结：压制生坯入电窑烧结，烧结温度为1220℃，保温2小时；

8)、磨加工：按照产品图纸要求尺寸将烧结体进行加工。

对比例A3

采用与实施例A3相同的原料和相同的工艺，参数见表1，区别仅在于，在二次球磨的工序中未添加二次添加剂。

对上述几个实施例和对比例得到的锶铁氧体磁体采用QL-300E固体密度测试仪检测磁体密度，WDW-10M万能试验机检测磁体机械强度，ATM-2000磁性能测试仪测试性能，其密度、机械强度、磁性能指标如下表2：

表2密度、机械强度、磁性能指标

第二组：某款家用电器变频电机用磁体B，外径87.2±0.1mm，内径100.7+0.1mm，轴高25±0.2mm，弦长33±0.2mm，拱高：6.4±0.05mm。

如表3所示，为原料、辅料及二次添加剂的具体质量组成：

表3(重量百分比/％)

实施例B1

采用本发明的锶铁氧体的制备方法，按以下步骤具体进行：

1)、配料：将原料按如下重量比称量：Fe₂O₃：87％、SrCO₃：12.5％、Al₂O₃：0.3％、SiO₂：0.2％；

2)、一次球磨：将原料和外加1.0％辅料CaCO₃加入卧式球磨机加水湿磨，料、球、水的重量比为1：3：2，湿磨得到一次料浆中的颗粒粒度为0.8um；

3)、预烧：将磨好的一次料浆经脱水处理后进入回转窑预烧，烧结温度为1320℃，保温2小时；

4)、破碎：将得到的锶铁氧体预烧料用破碎机制成粗粉，粒度控制在4um；

5)、二次球磨：向粗粉加入占球磨量0.45％的由葡萄糖酸钠和碳酸钾混合而成的二次添加剂，其中葡萄糖酸钠和碳酸钾的配比为2：1，入球磨机进行球磨，料、球、水的重量比为1：5：2，湿磨得到二次料浆中的颗粒粒度为0.85um；

6)、成型：对二次料浆进行脱水，将脱水后的二次料浆使用模具压制生坯；

7)、烧结：压制生坯入电窑烧结，烧结温度为1210℃，保温2小时；

8)、磨加工：按照产品图纸要求尺寸将烧结体进行加工。

对比例B1

采用与实施例B1相同的原料和相同的工艺，参数见表3，区别仅在于，在二次球磨的工序中未添加二次添加剂。

实施例B2

采用本发明的锶铁氧体的制备方法，按以下步骤具体进行：

1)、配料：将原料按如下重量比称量：Fe₂O₃：86％、SrCO₃：13％、Al₂O₃：0.5％、SiO₂：0.5％；

2)、一次球磨：将原料和外加0.8％辅料CaCO₃加入卧式球磨机加水湿磨，料、球、水的重量比为1：3：2，湿磨得到一次料浆中的颗粒粒度为1.0um；

3)、预烧：将磨好的一次料浆经脱水处理后进入回转窑预烧，烧结温度为1320℃，保温2.5小时；

4)、破碎：将得到的锶铁氧体预烧料用破碎机制成粗粉，粒度控制在4um；

5)、二次球磨：向粗粉加入占球磨量0.65％的由葡萄糖酸钠+葡萄糖酸钙和碳酸钾混合而成的二次添加剂，其中葡萄糖酸钠+葡萄糖酸钙与碳酸钾的配比为1.5：1，入球磨机进行球磨，料、球、水的重量比为1：5：2，湿磨得到二次料浆中的颗粒粒度为0.85um；

6)、成型：对二次料浆进行脱水，将脱水后的二次料浆使用模具压制生坯；

7)、烧结：压制生坯入电窑烧结，烧结温度为1220℃，保温2小时；

8)、磨加工：按照产品图纸要求尺寸将烧结体进行加工。

对比例B2

采用与实施例B2相同的原料和相同的工艺，参数见表3，区别仅在于，在二次球磨的工序中未添加二次添加剂。

实施例B3

采用本发明的锶铁氧体的制备方法，按以下步骤具体进行：

1)、配料：将原料按如下重量比称量：Fe₂O₃：85％、SrCO₃：14.5％、Al₂O₃：0.2％、SiO₂：0.3％；

2)、一次球磨：将原料和外加1.2％辅料CaCO₃加入卧式球磨机加水湿磨，料、球、水的重量比为1：3：2，湿磨得到一次料浆中的颗粒粒度为1.2um；

3)、预烧：将磨好的一次料浆经脱水处理后进入回转窑预烧，烧结温度为1320℃，保温2小时；

4)、破碎：将得到的锶铁氧体预烧料用破碎机制成粗粉，粒度控制在3um；

5)、二次球磨：向粗粉加入占球磨量0.9％的由葡萄糖酸钙和碳酸钾混合而成的二次添加剂，其中葡萄糖酸钙和碳酸钾的配比为2.5：1，入球磨机进行球磨，料、球、水的重量比为1：5：2，湿磨得到二次料浆中的颗粒粒度为0.80um；

6)、成型：对二次料浆进行脱水，将脱水后的二次料浆使用模具压制生坯；

7)、烧结：压制生坯入电窑烧结，烧结温度为1220℃，保温2小时；

8)、磨加工：按照产品图纸要求尺寸将烧结体进行加工。

对比例B3

采用与实施例B3相同的原料和相同的工艺，参数见表3，区别仅在于，在二次球磨的工序中未添加二次添加剂。

对上述几个实施例和对比例得到的锶铁氧体磁体采用QL-300E固体密度测试仪检测磁体密度，WDW-10M万能试验机检测磁体机械强度，ATM-2000磁性能测试仪测试性能，其密度、机械强度、磁性能指标如下表4：

表4密度、机械强度、磁性能指标

第三组：某款国内电动工具电机用磁体C，外径23.2±0.05mm，内径18.2+0.1mm，轴高42±0.3mm，弦长42.3±0.3mm，拱高：拱高：10.5±0.05mm。

如表5所示，为原料、辅料及二次添加剂的具体质量组成：

表5(重量百分比/％)

实施例C1

采用本发明的锶铁氧体的制备方法，按以下步骤具体进行：

1)、配料：将原料按如下重量比称量：Fe₂O₃：85％、SrCO₃：14％、Al₂O₃：0.5％、SiO₂：0.5％；

2)、一次球磨：将原料和外加1.2％辅料CaCO₃加入卧式球磨机加水湿磨，料、球、水的重量比为1：3：2，湿磨得到一次料浆中的颗粒粒度为0.8um；

3)、预烧：将磨好的一次料浆经脱水处理后进入回转窑预烧，烧结温度为1320℃，保温2.5小时；

4)、破碎：将得到的锶铁氧体预烧料用破碎机制成粗粉，粒度控制在3um；

5)、二次球磨：向粗粉加入占球磨量0.5％的由葡萄糖酸钠和硫酸钾混合而成的二次添加剂，其中葡萄糖酸钠和硫酸钾的配比为2：1，入球磨机进行球磨，料、球、水的重量比为1：5：2，湿磨得到二次料浆中的颗粒粒度为0.80um；

6)、成型：对二次料浆进行脱水，将脱水后的二次料浆使用模具压制生坯；

7)、烧结：压制生坯入电窑烧结，烧结温度为1210℃，保温2小时；

8)、磨加工：按照产品图纸要求尺寸将烧结体进行加工。

对比例C1

采用与实施例C1相同的原料和相同的工艺，参数见表5，区别仅在于，在二次球磨的工序中未添加二次添加剂。

实施例C2

采用本发明的锶铁氧体的制备方法，按以下步骤具体进行：

1)、配料：将原料按如下重量比称量：Fe₂O₃：86％、SrCO₃：13.5％、Al₂O₃：0.3％、SiO₂：0.2％；

2)、一次球磨：将原料和外加1.6％辅料CaCO₃加入卧式球磨机加水湿磨，料、球、水的重量比为1：3：2，湿磨得到一次料浆中的颗粒粒度为1.0um；

3)、预烧：将磨好的一次料浆经脱水处理后进入回转窑预烧，烧结温度为1320℃，保温2.5小时；

4)、破碎：将得到的锶铁氧体预烧料用破碎机制成粗粉，粒度控制在4um；

5)、二次球磨：向粗粉加入占球磨量0.7％的由葡萄糖酸钠+葡萄糖酸钙和硫酸钾+碳酸钾混合而成的二次添加剂，其中葡萄糖酸钠+葡萄糖酸钙和硫酸钾+碳酸钾的配比为2：1，入球磨机进行球磨，料、球、水的重量比为1：5：2，湿磨得到二次料浆中的颗粒粒度为0.85um；

6)、成型：对二次料浆进行脱水，将脱水后的二次料浆使用模具压制生坯；

7)、烧结：压制生坯入电窑烧结，烧结温度为1220℃，保温2小时；

8)、磨加工：按照产品图纸要求尺寸将烧结体进行加工。

对比例C2

采用与实施例C2相同的原料和相同的工艺，参数见表5，区别仅在于，在二次球磨的工序中未添加二次添加剂。

实施例C3

采用本发明的锶铁氧体的制备方法，按以下步骤具体进行：

1)、配料：将原料按如下重量比称量：Fe₂O₃：87.5％、SrCO₃：12％、Al₂O₃：0.2％、SiO₂：0.3％；

2)、一次球磨：将原料和外加0.5％辅料CaCO₃加入卧式球磨机加水湿磨，料、球、水的重量比为1：3：2，湿磨得到一次料浆中的颗粒粒度为1.2um；

3)、预烧：将磨好的一次料浆经脱水处理后进入回转窑预烧，烧结温度为1320℃，保温2.5小时；

4)、破碎：将得到的锶铁氧体预烧料用破碎机制成粗粉，粒度控制在3-4um；

5)、二次球磨：向粗粉加入占球磨量0.8％的由葡萄糖酸钠和硫酸钾+氯化钾混合而成的二次添加剂，其中葡萄糖酸钠与硫酸钾+氯化钾的配比为2.5：1，入球磨机进行球磨，料、球、水的重量比为1：5：2，湿磨得到二次料浆中的颗粒粒度为0.80um；

6)、成型：对二次料浆进行脱水，将脱水后的二次料浆使用模具压制生坯；

7)、烧结：压制生坯入电窑烧结，烧结温度为1220℃，保温2小时；

8)、磨加工：按照产品图纸要求尺寸将烧结体进行加工。

对比例C3

采用与实施例C3相同的原料和相同的工艺，参数见表5，区别仅在于，在二次球磨的工序中未添加二次添加剂。

对上述几个实施例和对比例得到的锶铁氧体磁体采用QL-300E固体密度测试仪检测磁体密度，WDW-10M万能试验机检测磁体机械强度，ATM-2000磁性能测试仪测试性能，其密度、机械强度、磁性能指标如下表6：

表6密度、机械强度、磁性能指标

以上示意性地对本发明创造及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本专利的保护范围。