一种不锈钢零件的气体软氮化工艺

摘要

本发明公开了一种不锈钢零件的气体软氮化工艺，该工艺方法实现了不锈钢零件的气体氮碳共渗的氮化渗层均匀，气体原料消耗量低，单次装炉量大氮化效率高和氮化用时少，同时具有对环境污染小、生产过程对设备腐蚀小、产品质量性能高等优点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种不锈钢零件的气体软氮化工艺，属于不锈钢氮碳共渗处理技术领域。

背景技术

随着机械行业的发展，企业对精密零部件产品的要求越来越高，需要零件具有更高的耐磨性、耐腐蚀性、抗咬和性、耐冲击性和追求生产中环保、高效、节能的要求。氮碳共渗是以渗氮为主同时渗入碳的化学热处理工艺，也称为软氮化，主要目的是提高钢的耐磨性和抗咬合性。

现有技术包括中国专利公开号（CN1424510A,CN1616704A,CN102517541A），主要分为液体法和气体法即盐浴软氮化和气体软氮化，在不锈钢软氮化领域目前主要以盐浴软氮化为主，盐浴氮化缺点是氮化过程繁琐，其中盐浴用盐主要有中性盐通氨气和以尿素加碳酸盐为主的盐浴，工作环境恶劣，且盐浴软氮化的反应产物有毒、企业对废液处理成本高、环境污染大、产品质量不大理想、氮化效率低、成本较气体氮化高等缺点。气体软氮化实质上就是在低温条件下，以渗氮为主的低温氮碳共渗，使碳和氮同时渗入钢表面的一种化学热处理。其中渗氮使用氨气提供氮原子，渗碳使用CO或者乙醇等提供碳元素，渗氮过程中利用氯离子破坏不锈钢钝化膜，它的特点是处理温度低、不受钢种的限制及处理时间短，工件变形小，质量稳定，能显著提高零件的耐磨性、疲劳强度、抗咬合、抗擦伤等性能。

目前气体软氮化工艺方法：如中国发明专利申请（公开号CN1424510A）采用氯化铵水溶液炉内氮中去除钝化膜方法，氯化氨水溶液具有强腐蚀性，对设备及产品腐蚀大，且工艺难以实现大批量氮化11Cr17不锈钢使之渗层均匀稳定合格。又如中国发明专利申请（公开号CN102517541A）采用四氯化碳和柠檬酸甲醇溶液进行炉内氮中除钝化膜和采用多温段非等温氮化，其氮化时间长，除去炉内升温时间总氮化时间超过440min，氮化氨气用量大生产成本高，在5 m³/h以上，单次氮化零件数量不高效率低，且采用甲醇含有毒性易造成环境污染，所以现有不锈钢软氮化工艺不够完善。

发明内容

本发明的发明目的是：提供一种不锈钢零件的气体软氮化工艺，该工艺方法实现了不锈钢零件的气体氮碳共渗的氮化渗层均匀，气体原料消耗量低，单次装炉量大氮化效率高和氮化用时少，同时具有对环境污染小、生产过程对设备腐蚀小、产品质量性能高等优点，以克服现有技术不足。

本发明是这样实现的：一种不锈钢零件的气体软氮化工艺，该不锈钢零件的气体软氮化工艺按以下步骤进行：

1）脱脂清洗：采用清洗剂去除零件表面油污，其中清洗剂的溶液浓度为3%～8%的脱脂水溶液，脱脂温度为40～70℃；

2）氮前预处理：将零件泡入预处理液中，浸泡时预处理液的温度为30～70℃，时间为5～40min，提高零件的气氮催渗性，增加零件在氮碳共渗时的易氮性和氮化均匀性；

3）预抽真空：产品进炉，炉盖密封后对氮化炉进行抽真空，真空度小于20～35pa；

4）保护气填充：对氮化炉内充氮气至正压5～20厘米水柱时打开排气阀，调节排气阀的排气量，持续通氮气至炉压为15～45厘米水柱,氮气流量为2～5m³/h，保持3～8分钟后逐步增大排气阀开度降低压力至0～15厘米水柱；

5）原料添加：启动旋转叶片，将氮化炉的炉内温度升至120℃～250℃，通入除钝化膜乙醇溶液，滴速为30～120d/min，保持通氮至炉内温度达250℃～400℃后停止供氮，然后通入经过干燥的氨气，流量为2～4.5m³/h，氨气管路压力大于0.2Mpa，炉内压力为10～28厘米水柱；

6）废气处理：当氮化炉的炉温达到400℃～500℃后通入液化气助燃排气，至炉内达到15%～45%区间设定的氨分解率值时即废气燃烧稳定时的氨分解率，停止助燃，尾气过滤排放；

7）保温氮化：氮化炉继续升温，使氮化炉温度控制在560℃～580℃达到软氮化温度进入氮化保温阶段，压力控制在10～28厘米水柱，然后进入保温阶段,保温氮化时间为180～300min，设定单段或三段氨分解率，氨分解率为15%～45%；

8）冷却出炉：炉内充氮冷却至280℃以下，炉门开启，产品出炉。

步骤2中所述预处理液由由A成份和B成份以及溶剂组成；所述A成份为乙酸、草酸、氨基磺酸和盐酸其中的一种或者两种以上组成；所述B成份为氯化铵和氯化钠中的一种或者两种组成；该溶剂为水。

以质量百分比计算：乙酸为水的1%～25%、草酸为水的1%～25%、氨基磺酸为水的0%～3%、盐酸为水的0%～1%、氯化铵为总溶液的0%～0.2%，氯化钠为水的0%～5%。

步骤1中所述清洗剂为中性脱脂剂或洗洁精，或者为中性脱脂剂或洗洁精混合制成。

所述清洗剂为中性脱脂剂，以质量百分比计算中性脱脂剂为水的3%～8%。

所述清洗剂为洗洁精，以质量百分比计算，洗洁精为水的3%～8%。

所述清洗剂为中性脱脂剂和洗洁精按1:1混合组成，混合溶液为水的3%～8%。。

步骤5中所述的除钝化膜乙醇溶液由氯化铵、四氯化碳、乙酸中的1～3种成分按比例混合进无水乙醇溶液中组成，其中氯化铵为无水乙醇的0%～4%（氯化铵含量低且无水情况下腐蚀性低，对设备腐蚀忽略不计），四氯化碳为无水乙醇的5%～15%，乙酸为无水乙醇的2%～8%。

此发明结合氮化炉内气体导流结构和料筐使不锈钢零件产生均匀合格的渗层，渗层深度控制稳定均匀，渗氮层深度控制精度≤±0.01mm，白量层、网状层、硬度均达到合格指标，其完成11Cr17不锈钢滑片（现有的一种空调压缩机滑片）单次装炉量大于5000件，氨气流量小于4 m³/h，氮化用时小于300min，产品30um处硬度大于900HV， 60um处硬度大于600HV，白亮层大于5um，网状层大于80um，合格率大于99.5%。该工艺方法重点实现了11Cr17不锈钢滑片的氮化渗层均匀，气体原料消耗量低，单次装炉量大氮化效率高，氮化用时少的四大问题，同时具有对环境污染小、生产过程对设备腐蚀小、产品质量性能高等优点，本工艺已正式投入工业化批量生产，获得良好稳定效果。

附图说明：

图1为实施例1不锈钢零件的气体软氮化工艺处理后的零件金相图；

图2为实施例2不锈钢零件的气体软氮化工艺处理后的零件金相图；

图3为实施例3不锈钢零件的气体软氮化工艺处理后的零件金相图；

图4为实施例4不锈钢零件的气体软氮化工艺处理后的零件金相图；

图5为实施例5不锈钢零件的气体软氮化工艺处理后的零件金相图；

图6为使用传统气体氮化工艺的零件氮化后的金相图；

图7为使用传统气体氮化工艺的零件氮化后的金相图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但不作为对本发明的限制。

本发明的实施例：实施例1：一种不锈钢零件的气体软氮化工艺，该不锈钢零件的气体软氮化工艺按以下步骤进行：

1）脱脂清洗：采用清洗剂去除零件表面油污，其中清洗剂的溶液浓度为3%的脱脂水溶液，脱脂温度为40℃；

2）氮前预处理：将零件泡入预处理液中，浸泡时预处理液的温度为30℃，时间为10min，提高零件的气氮催渗性，增加零件在氮碳共渗时的易氮性和氮化均匀性；

3）预抽真空：产品进炉，炉盖密封后对氮化炉进行抽真空，真空度小于20pa；

4）保护气填充：对氮化炉内充氮气至正压5厘米水柱时打开排气阀，调节排气阀的排气量，持续通氮气至炉压为15厘米水柱,氮气流量为2m³/h，保持3～8分钟后逐步增大排气阀开度降低压力至1厘米水柱；

5）原料添加：启动旋转叶片，将氮化炉的炉内温度升至120℃，通入除钝化膜乙醇溶液，滴速为30d～50d/min，保持通氮至炉内温度达250℃后停止供氮，然后通入经过干燥的氨气，流量为2.7m³/h，氨气管路压力大于0.2Mpa，炉内压力为10厘米水柱；

6）废气处理：当氮化炉的炉温达到400℃后通入液化气助燃排气，废气燃烧稳定时停止助燃，尾气过滤排放；

7）保温氮化：氮化炉继续升温，使氮化炉温度控制在560℃达到软氮化温度进入氮化保温阶段，压力控制在13～18厘米水柱，然后进入保温阶段,保温氮化时间为270min，设定单段或三段氨分解率，氨分解率为35%～40%；

8）冷却出炉：炉内充氮冷却至280℃以下，炉门开启，产品出炉。

步骤2中所述预处理液由由A成份和B成份以及溶剂组成；所述A成份为乙酸、草酸、氨基磺酸和盐酸其中的一种或者两种以上组成；所述B成份为氯化铵和氯化钠中的一种或者两种组成；该溶剂为水。

以质量百分比计算：乙酸为水的2%、草酸为水的10%、氯化钠为水的5%。

步骤1中所述清洗剂为中性脱脂剂或洗洁精，或者为中性脱脂剂或洗洁精混合制成。

所述清洗剂为中性脱脂剂，以质量百分比计算中性脱脂剂为水的3%。

步骤5中所述的除钝化膜乙醇溶液由氯化铵、四氯化碳、乙酸中的1～3种成分混合进无水乙醇溶液中组成，其中氯化铵为无水乙醇的0%～4%，四氯化碳为无水乙醇的5%～15%，乙酸为无水乙醇的2%～8%。

实施例2：一种不锈钢零件的气体软氮化工艺，该不锈钢零件的气体软氮化工艺按以下步骤进行：

1）脱脂清洗：采用清洗剂去除零件表面油污，其中清洗剂的溶液浓度为8%的脱脂水溶液，脱脂温度为70℃；

2）氮前预处理：将零件泡入预处理液中，浸泡时预处理液的温度为50℃，时间为40min，提高零件的气氮催渗性，增加零件在氮碳共渗时的易氮性和氮化均匀性；

3）预抽真空：产品进炉，炉盖密封后对氮化炉进行抽真空，真空度小于35pa；

4）保护气填充：对氮化炉内充氮气至正压20厘米水柱时打开排气阀，调节排气阀的排气量，持续通氮气至炉压为45厘米水柱,氮气流量为5m³/h，保持8分钟后逐步增大排气阀开度降低压力至15厘米水柱；

5）原料添加：启动旋转叶片，将氮化炉的炉内温度升至250℃，通入除钝化膜乙醇溶液，滴速为100d～120d/min，保持通氮至炉内温度达400℃后停止供氮，然后通入经过干燥的氨气，流量为4m³/h，氨气管路压力大于0.2Mpa，炉内压力为20厘米水柱；

6）废气处理：当氮化炉的炉温达到500℃后通入液化气助燃排气，废气燃烧稳定时停止助燃，尾气过滤排放；

7）保温氮化：氮化炉继续升温，使氮化炉温度控制在565℃达到软氮化温度进入氮化保温阶段，压力控制在10～15厘米水柱，然后进入保温阶段,保温氮化时间为180min，设定单段或三段氨分解率，氨分解率为27%～32%；

8）冷却出炉：炉内充氮冷却至280℃以下，炉门开启，产品出炉。

步骤2中所述预处理液由由A成份和B成份以及溶剂组成；所述A成份为乙酸、草酸、氨基磺酸和盐酸其中的一种或者两种以上组成；所述B成份为氯化铵和氯化钠中的一种或者两种组成；该溶剂为水。

以质量百分比计算：乙酸为水的5%、草酸为水的20%、氨基磺酸为水的0.5%、盐酸为水的0.05%、氯化铵为总溶液的0.05%，氯化钠为总溶液的2%。

所述清洗剂为中性脱脂剂，以质量百分比计算中性脱脂剂为水的8%。

步骤5中所述的除钝化膜乙醇溶液由氯化铵、四氯化碳、乙酸中的1～3种成分混合进无水乙醇溶液中组成，其中氯化铵为无水乙醇的0%～4%，四氯化碳为无水乙醇的5%～15%，乙酸为无水乙醇的2%～8%。

实施例3：一种不锈钢零件的气体软氮化工艺，该不锈钢零件的气体软氮化工艺按以下步骤进行：

1）脱脂清洗：采用清洗剂去除零件表面油污，其中清洗剂的溶液浓度为5%的脱脂水溶液，脱脂温度为50℃；

2）氮前预处理：将零件泡入预处理液中，浸泡时预处理液的温度为40℃，时间为20min，提高零件的气氮催渗性，增加零件在氮碳共渗时的易氮性和氮化均匀性；

3）预抽真空：产品进炉，炉盖密封后对氮化炉进行抽真空，真空度小于25pa；

4）保护气填充：对氮化炉内充氮气至正压15厘米水柱时打开排气阀，调节排气阀的排气量，持续通氮气至炉压为25厘米水柱,氮气流量为3m³/h，保持4分钟后逐步增大排气阀开度降低压力至10厘米水柱；

5）原料添加：启动旋转叶片，将氮化炉的炉内温度升至180℃，通入除钝化膜乙醇溶液，滴速为80d～100d/min，保持通氮至炉内温度达300℃后停止供氮，然后通入经过干燥的氨气，流量为3.5m³/h，氨气管路压力大于0.2Mpa，炉内压力为15厘米水柱；

6）废气处理：当氮化炉的炉温达到450℃后通入液化气助燃排气，废气燃烧稳定时停止助燃，尾气过滤排放；

7）保温氮化：氮化炉继续升温，使氮化炉温度控制在557℃达到软氮化温度进入氮化保温阶段，压力控制在15～20厘米水柱，然后进入保温阶段,保温氮化时间为210min，设定单段或三段氨分解率，氨分解率为30%～35%；

8）冷却出炉：炉内充氮冷却至280℃以下，炉门开启，产品出炉。

步骤2中所述预处理液由由A成份和B成份以及溶剂组成；所述A成份为乙酸、草酸、氨基磺酸和盐酸其中的一种或者两种以上组成；所述B成份为氯化铵和氯化钠中的一种或者两种组成；该溶剂为水。

以质量百分比计算：乙酸为水的3%、草酸为水的25%、氨基磺酸为水的1%、盐酸为水的0%～0.5%、氯化铵为总溶液的0.1%。

所述清洗剂为中性脱脂剂和洗洁精按1:1混合组成，混合溶液为水的8%。

步骤5中所述的除钝化膜乙醇溶液由氯化铵、四氯化碳、乙酸中的1～3种成分混合进无水乙醇溶液中组成，其中氯化铵为无水乙醇的0%～4%，四氯化碳为无水乙醇的5%～15%，乙酸为无水乙醇的2%～8%。

实施例4：一种不锈钢零件的气体软氮化工艺，该不锈钢零件的气体软氮化工艺按以下步骤进行：

1）脱脂清洗：采用清洗剂去除零件表面油污，其中清洗剂的溶液浓度为3%～5%的脱脂水溶液，脱脂温度为60～70℃；

2）氮前预处理：将零件泡入预处理液中，浸泡时预处理液的温度为55℃，时间为25min，提高零件的气氮催渗性，增加零件在氮碳共渗时的易氮性和氮化均匀性；

3）预抽真空：产品进炉，炉盖密封后对氮化炉进行抽真空，真空度小于20～26pa；

4）保护气填充：对氮化炉内充氮气至正压10～20厘米水柱时打开排气阀，调节排气阀的排气量，持续通氮气至炉压为30～45厘米水柱,氮气流量为4～5m³/h，保持6～8分钟后逐步增大排气阀开度降低压力至8～15厘米水柱；

5）原料添加：启动旋转叶片，将氮化炉的炉内温度升至120℃～150℃，通入除钝化膜乙醇溶液，滴速为100～120d/min，保持通氮至炉内温度达250℃后停止供氮，然后通入经过干燥的氨气，流量为2.5m³/h，氨气管路压力大于0.2Mpa，炉内压力为25厘米水柱；

6）废气处理：当氮化炉的炉温达到450℃～500℃后通入液化气助燃排气，废气燃烧稳定时停止助燃，尾气过滤排放；

7）保温氮化：氮化炉继续升温，使氮化炉温度控制在570℃达到软氮化温度进入氮化保温阶段，压力控制在23～28厘米水柱，然后进入保温阶段,保温氮化时间为300min，设定单段或三段氨分解率，氨分解率为37%～42%；

8）冷却出炉：炉内充氮冷却至280℃以下，炉门开启，产品出炉。

步骤2中所述预处理液由由A成份和B成份以及溶剂组成；所述A成份为乙酸、草酸、氨基磺酸和盐酸其中的一种或者两种以上组成；所述B成份为氯化铵和氯化钠中的一种或者两种组成；该溶剂为水。

以质量百分比计算：乙酸为水的10%、草酸为水的15%、氯化铵为总溶液的0.15%，氯化钠为水的4%。

所述清洗剂为中性脱脂剂和洗洁精按1:1混合组成，混合溶液为水的3%。

步骤5中所述的除钝化膜乙醇溶液由氯化铵、四氯化碳、乙酸中的1～3种成分混合进无水乙醇溶液中组成，其中氯化铵为无水乙醇的0%～4%，四氯化碳为无水乙醇的5%～15%，乙酸为无水乙醇的2%～8%。

实施例5：一种不锈钢零件的气体软氮化工艺，该不锈钢零件的气体软氮化工艺按以下步骤进行：

1）脱脂清洗：采用清洗剂去除零件表面油污，其中清洗剂的溶液浓度为4%的脱脂水溶液，脱脂温度为46℃；

2）氮前预处理：将零件泡入预处理液中，浸泡时预处理液的温度为38℃，时间为5～8min，提高零件的气氮催渗性，增加零件在氮碳共渗时的易氮性和氮化均匀性；

3）预抽真空：产品进炉，炉盖密封后对氮化炉进行抽真空，真空度小于22pa；

4）保护气填充：对氮化炉内充氮气至正压9厘米水柱时打开排气阀，调节排气阀的排气量，持续通氮气至炉压为19厘米水柱,氮气流量为3.5m³/h，保持3～8分钟后逐步增大排气阀开度降低压力至12厘米水柱；

5）原料添加：启动旋转叶片，将氮化炉的炉内温度升至128℃，通入除钝化膜乙醇溶液，滴速为60d～80d/min，保持通氮至炉内温度达270℃后停止供氮，然后通入经过干燥的氨气，流量为3m³/h，氨气管路压力大于0.2Mpa，炉内压力为15～20厘米水柱；

6）废气处理：当氮化炉的炉温达到420℃后通入液化气助燃排气，废气燃烧稳定时停止助燃，尾气过滤排放；

7）保温氮化：氮化炉继续升温，使氮化炉温度控制在572℃达到软氮化温度进入氮化保温阶段，压力控制在14～19厘米水柱，然后进入保温阶段,保温氮化时间为240min，设定单段或三段氨分解率，氨分解率为30%～35%；

8）冷却出炉：炉内充氮冷却至280℃以下，炉门开启，产品出炉。

步骤2中所述预处理液由由A成份和B成份以及溶剂组成；所述A成份为乙酸、草酸、氨基磺酸和盐酸其中的一种或者两种以上组成；所述B成份为氯化铵和氯化钠中的一种或者两种组成；该溶剂为水。

以质量百分比计算：草酸为水的18%、氨基磺酸为水的2%、氯化铵为总溶液的0.01%，氯化钠为水的0.8%。

所述清洗剂为中性脱脂剂，以质量百分比计算中性脱脂剂为水的4%。

步骤5中所述的除钝化膜乙醇溶液由氯化铵、四氯化碳、乙酸中的1～3种成分混合进无水乙醇溶液中组成，其中氯化铵为无水乙醇的0%～4%，四氯化碳为无水乙醇的5%～15%，乙酸为无水乙醇的2%～8%。

将零件11Cr17不锈钢作为被加工零件，利用本气体软氮化工艺对11Cr17不锈钢进行5个批次气体氮碳共渗处理，各实验批次零件数量为5040件，5次实验总共实验零件总数为25200件，以下为五批次零件的实施例测量结果：

实施例1（图1）、实施例2（图2）、实施例3（图3）、实施4（图4）和实施例5（图5）为氮化后的零件经5%硝酸酒精腐蚀后在200倍金相显微镜下观察结果：经抽样检测，抽样比例为40:1，五个批次经氮化后的零件各抽样126件样件，检测结果为：各批次样件合格率均为100%，综合各因素计算本工艺氮化零件合格率大于99.5%。

图6与图7为未使用本发明，使用传统气体氮化工艺在同等零件及数量、同等氨气流量、同等氮化时间下软氮化后的零件随机抽检结果，结果为单个零件不同部位渗层不均匀，同一批次不同的零件氮化不均匀，渗层普遍偏浅，白亮层薄或无白亮层。对比使用本发明的软氮化结果，此不锈钢零件的气体软氮化工艺实现了11Cr17不锈钢大批量零件的气体氮碳共渗，产生具有均匀合格的渗层，渗层深度控制稳定均匀，同批次氮化零件渗氮层深度控制精度≤±0.01mm，白量层、网状层、硬度均达到合格指标。其完成11Cr17不锈钢滑片单次装炉量大于5000件，氨气流量小于4 m³/h，氮化用时小于300min，产品30um处硬度大于900HV， 60um处硬度大于600HV，白亮层大于5um，网状层大于80um，合格率大于99.5%。该工艺方法重点实现了11Cr17不锈钢滑片的氮化渗层均匀，气体原料消耗量低，单次装炉量大氮化效率高，氮化用时少的四大问题，同时具有对环境污染小、生产过程对设备腐蚀小、产品质量性能高等优点。本工艺已正式投入工业化批量生产，获得良好稳定效果。