一种在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法

摘要

本发明公开了一种在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法，利用线切割工具将锡青铜，沿轧向、横向、法向分别切取20、9和3毫米工件数块，然后将所述工件置于400~800℃环境中保温0.5~5h，再将其水淬至室温；再用200~2500#金相砂纸逐级打磨，再经过机械抛光；然后在抛光液中进行电解抛光，抛光温度为‑20~‑30°C，抛光电压为9 V，抛光时间为90s。本发明的加工方法，经测试分析，在完全再结晶退火温度前随退火温度的升高，特殊晶界的比例显著增高；本发明提供的热处理工艺获得的织构稳定，变化规律明显，实验的可重复性好；热处理工艺操作方便，设备简单，技术可靠，效率高。

说明书

技术领域

本发明涉及一种在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法，该方法是通过热处理工艺在锡青铜合金材料中获得高比例特殊晶界，属于晶界工程领域。

背景技术：

对多晶材料而言，晶界是一种最重要的微观结构，与工程材料中各物理、化学性质密切相关。1984 Watanabe提出“晶界控制与设计”的概念，通过在材料中提高低Σ-CSL晶界的比例、控制材料的晶界特征分布的办法来提高材料与晶界有关的整体性能，随后发展出“晶界工程”（Grain Boundary Engineering，GBE）这一概念。特殊晶界（Special Boundaries，SBs）通常指重位点阵晶界。其中重位点阵（Coincidence Site Lattice，CSL）指的是将两个无限延伸，具有相同点阵结构晶体中的一个相对于另一个晶体绕某一低指数的晶轴旋转某特殊角度时，这两个晶体点阵中的某些阵点位置会有规则的重合起来，这些重合位置的阵点在空间将构成三维空间的超点阵。重位点阵模型定义了两晶体之间的取向差关系但没有定义晶界面所处的晶体几何学关系。由于到目前为止测定晶体取向的常用设备，比如EBSD，只能测定取向差，而无法定出晶界面所处的晶体几何学关系。另一方面，材料中除了共格孪晶界外大部分的晶界是弯曲的，即使能够确定晶界面的晶体学参数，也会因为晶界面的弯曲而不断的变化，这给完全定义晶界的几何参数，即定义所有自由度带来难度。虽然目前有研究结果表明可以用单一截面迹线分析法和五参数晶界面测定法较为有效的定义晶界面的晶体几何学关系，它们是基于概率统计的方法定义晶界面指数的，要广泛应有还不成熟。所以，目前大部分的研究工作几乎都只使用取向差来描述晶界，即用重位点阵模型的Σ值来表示晶界的特征。基于重位点阵模型，将晶界分为低Σ-CSL晶界和随机晶界。低Σ-CSL晶界是指Σ≤29的晶界。而随机晶界是指一般大角度晶界和Σ>29的CSL晶界。有不少实验工作证明，低Σ-CSL晶界具有优于随机晶界的特性，比如有更低的晶界自由能，更好的抗晶界偏聚，更好的耐腐蚀性能，更好的抗晶界滑移性能等。

目前晶界工程研究主要集中于低层错能的面心立方金属材料，基于退火孪晶的形成来提高这类材料低Σ-CSL晶界的比例。所以在晶界特征分布中有相当高比例退火孪晶（Σ3晶界）。所以又称基于退火孪晶的晶界工程。该领域研究的内容主要包括：研究控制并提高低Σ-CSL晶界比例的加工工艺方法及机理；研究晶界相关的一些性能与低Σ-CSL晶界比例及其空间分布关系。本发明将提供一种在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法，具有设备简单、操作方便、技术可靠、效率高和可重复性好等优点。

发明内容：

本发明提供了一种在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法，以实现通过热处理方法来获得高比例特殊晶界的目的。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法， 利用线切割工具将收获态材料，所述收获态材料具体是将冷变形量为5%~40%的锡青铜板材沿轧向、横向、法向分别切取20、9和3毫米工件数块，然后将所述工件在400~800°C环境中退火；退火工艺为先将工件置于400~800℃环境中保温0.5~5h，再将其水淬至室温；再用200~2500#金相砂纸逐级打磨，再经过机械抛光（2.5μmSiC喷雾抛光剂）；然后在抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-20~-30°C，抛光电压为9 V，抛光时间为90s。抛光液可以为现有技术中的合适液体；本发明提供一种磷酸和去离子水混合液的抛光液，其体积比为：70 %的磷酸，30 %的去离子水。

本发明的有益效果：本发明所提供的一种在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法，经测试分析，在完全再结晶退火温度前随退火温度的升高，特殊晶界的比例显著增高。本发明所提供的在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法，是在研究QSn6热处理过程中的织构变化规律的基础上形成的，测试结果显示，本发明提供的热处理工艺获得的织构稳定，变化规律明显，实验的可重复性好。热处理工艺操作方便，设备简单，技术可靠，效率高。

附图说明：

图1为实施例提供收获态锡青铜合金材料在热处理前后特殊晶界比例变化图；

图2为实施例提供(a)收获态锡青铜合金材料和经过(b)400°C，(c)500°C，(d)600°C，(e)700°C和(f)800°C热处理1h后的晶界重组图， (f)中箭头为被连贯孪晶和随机高角度晶界分割的典型片段。

具体实施方式：

以下将结合附图和具体实施方式，对本发明进行详细说明。

本发明提供了一种在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法，其特征在于包括如下步骤：

利用线切割工具将锡青铜材料，所述锡青铜材料具体是将冷变形量为5%~40%的锡青铜板材，沿轧向、横向、法向分别切取工艺要求的长度，获得立体状工件数块，如沿轧向、横向、法向分别切取20、9和3毫米，获得长方体块状工件，然后将所述工件在400~800°C环境中退火；退火工艺为先将工件置于400~800℃环境中保温0.5~5h，再将其水淬至室温；再用200~2500#金相砂纸逐级打磨，依次用200#、400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#砂纸打磨；再经过机械抛光，如采用2.5μmSiC喷雾抛光剂；然后在抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-20~-30°C，抛光电压为9 V，抛光时间按照工艺要求设定，为60—200s。抛光液可以为现有技术中的合适液体；本发明提供一种磷酸和去离子水混合液的抛光液，其体积比为：60—78%的磷酸，22—40 %的去离子水；较优配比为70 %的磷酸，30 %的去离子水。具体的保温温度，可以选取400℃、420℃、450℃、480℃、500℃、510℃、530℃、550℃、560℃、580℃、600℃、620℃、650℃、680℃、700℃、710℃、730℃、750℃、760℃、780℃、800℃等，具体的保温时间，可以选取0.5h、0.8h、1.0h、1.5h、1.8h、2.0h、2.3h、2.5h、2.7h、3.0h、3.2h、3.5h、3.8h、4.0h、4.5h、5h等，都能满足本发明的需要。

图1中列出了各种特殊晶界长度在总晶界长度中所占的百分比，图中的SBs (Special boundaries)即代表特殊所占比例情况。对于未进行晶界优化的材料，其特殊晶界的比例通常小于30%（例如应该图中As-received状态样品）。而从图1可以看出，当退火温度超过500°C后，特殊晶界的比例可超过60%甚至最高达75%，因此是高比例的（或理解为单位体积内的晶界密度很高）。

图2中黑色线条表示普通晶界，灰色和蓝色线条都表示特殊晶界（Σ3特殊晶界）。图2(a)为形变后未经退火处理的样品的晶界分布图，可以代表传统方法处理后各种晶界的分布情况；而(b-f)分别对应分别进行400-800°C(以100°C为间隔)优化退火后样品的情况。可以看出，当退火温度超过500°C以后，灰色和蓝色线条所代表特殊晶界的数量和密度均显著增加。

本发明的形变退火处理能得到低Σ-CSL晶界，获得高比例特殊晶界，其机理如下：对于层错能较低的面心立方结构金属，在形变退火过程中会发生偶然的原子面错排，产生{111}孪晶（具有Σ3特殊晶界），而后续的保温过程中这种Σ3特殊晶界会与其他运动的普通晶界相互作用而产生增值，进而使得低Σ-CSL晶界（特别是是Σ3n, n=1, 2, 3）显著增加。

最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。