兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器及使用方法

摘要

兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器，包括进液流路、分析流路、流通池、检测器及与检测器连接的计算机处理系统，所述进液流路由三通电磁阀、第一低压泵、第二低压泵、六通进样阀、进样环和液体输送管组装而成，所述分析流路包括适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路、阳离子分析流路及适用于电导检测的流动注射分析流路，所述流通池由电导流通池和光学流通池组成，所述检测器由电导检测器和光学检测器组成。使用该仪器，不仅能进行光学检测的流动注射分析、低压离子色谱阴离子分析、低压离子色谱阳离子分析，还能进行电导检测的流动注射分析。

说明书

技术领域

本发明属于环境水体分析时的检测分析领域，特别涉及低压离子色谱和流动注射分析的仪器。

背景技术

离子色谱法(IC)是通过离子交换树脂柱分离液相中的被测离子，用电导检测器连续检测色谱分离的离子的方法，可以在高压体系高压下操作，也可以在低压体系低压下操作。流动注射分析法是将被测液体和试剂以一定的流速通过流路，用光学检测器或电导检测器进行检测形成谱图实现被测物质分析的方法。因此，它们均需相应的分析仪器。现有分析仪器功能单一，即只具有离子色谱分析功能的离子色谱分析仪或流动注射分析功能的流动注射分析仪，当既需进行离子色谱分析、又需进行流动注射分析时，需购置两类分析仪器，不仅增加设备购置费，而且增大设备的安放空间。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器及使用方法，以便拥有一台仪器就可满足离子色谱分析和流动注射分析的需要。

本发明所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器，包括进液流路、分析流路、流通池、检测器及与检测器连接的计算机处理系统，所述进液流路由三通电磁阀、第一低压泵、第二低压泵、六通进样阀、进样环和液体输送管组装而成，液体输送管包括试样或标样输送管、推动液输送管、洗脱液输送管、第一共用接管、显色液输送管和第二共用接管；所述分析流路包括适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路和阳离子分析流路；所述流通池由电导流通池和光学流通池组成，所述检测器由电导检测器和光学检测器组成；试样或标样输送管与第一低压泵和六通进样阀的一个进液口连接，推动液输送管、洗脱液输送管分别与三通电磁阀的不同进液口连接，第一共用接管与三通电磁阀的出液口、第一低压泵及六通进样阀的一个进液口连接，第二共用接管与六通进样阀的一个出液口连接，进样环的一端通过管件与六通进样阀的一个进液口连接，其另一端通过管件与六通进样阀的一个出液口连接；适用于光学检测的流动注射分析流路由第一两通电磁阀、混合器、反应器通过管件依次连接而成，所述第一两通电磁阀的进液口通过管件与第二共用接管连接，所述反应器的出液口通过管件与光学流通池连接，所述显色液输送管与第二低压泵和混合器连接；阴离子分析流路由第二两通电磁阀、低压阴离子分离柱、抑制柱通过管件依次连接而成，所述第二两通电磁阀的进液口通过管件与第二共用接管连接，所述抑制柱的出液口通过管件与电导流通池连接；阳离子分析流路由第三两通电磁阀和低压阳离子分离柱通过管件连接而成，所述第三两通电磁阀的进液口通过管件与第二共用接管连接，所述低压阳离子分离柱的出液口通过管件与电导流通池连接。

上述仪器中，分析流路还可增加适用于电导检测的流动注射分析流路，该适用于电导检测的流动注射分析流路由第四两通电磁阀和缓冲器通过管件连接而成，所述第四两通电磁阀的进液口通过管件与第二共用接管连接，所述缓冲器的出液口通过管件与电导流通池连接。

本发明所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器，当分析流路为适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路和阳离子分析流路时，能进行光学检测的流动注射分析、低压离子色谱阴离子分析和低压离子色谱阳离子分析；当分析流路为适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路、阳离子分析流路和适用于电导检测的流动注射分析流路时，能进行光学检测的流动注射分析、低压离子色谱阴离子分析、低压离子色谱阳离子分析和电导检测的流动注射分析。

本发明所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器，第一低压泵、第二低压泵的压力不高于2×10⁵Pa～3×10⁵Pa，流量为0.5mL/min～2.0mL/min。

本发明所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器，其低压泵、三通电磁阀、两通电磁阀、电导流通池、电导检测器、光学流通池、光学检测器缓冲器和抑制柱均可通过市场购买；六通进样阀既可通过市场购买，也可按CN 02244841.1公开的结构制作；低压阴离子分离柱和低压阳离子分离柱根据被分析的离子选择，既可通过市场购买，也可参照CN201410098759.8、CN 201210201081.2中公开的柱填料制作方法制作。

本发明所述所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器，使用方法如下：

1、进行低压离子色谱阴离子分析

①当分析流路为适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路和阳离子分析流路时，使三通电磁阀连接洗脱液输送管的进液口开启并与出液口相通、连接推动液输送管的进液口关闭，使第二两通电磁阀处于开启状态，使第三两通电磁阀、第一两通电磁阀处于关闭状态，使第二低压泵处于关闭状态、第一低压泵处于开启状态；

当分析流路为适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路、阳离子分析流路和适用于电导检测的流动注射分析流路时，使三通电磁阀连接洗脱液输送管的进液口开启并与出液口相通、连接推动液输送管的进液口关闭，使第二两通电磁阀处于开启状态，使第三两通电磁阀、第一两通电磁阀、第四两通电磁阀处于关闭状态，使第二低压泵处于关闭状态、第一低压泵处于开启状态；

②首先将分析仪设置在分析状态进行基线测绘，然后将分析仪器转换至进样状态，通过第一低压泵的驱动使标样S2或试样S1将进样环充满，再将分析仪器转换至分析状态，进行标样或试样色谱图的测绘。

2、进行低压离子色谱阳离子分析

①当分析流路为适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路和阳离子分析流路时，使三通电磁阀连接洗脱液输送管的进液口开启并与出液口相通、连接推动液输送管的进液口关闭，使第三两通电磁阀处于开启状态，使第二两通电磁阀、第一两通电磁阀处于关闭状态，使第二低压泵处于关闭状态、第一低压泵处于开启状态；

当分析流路为适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路、阳离子分析流路和适用于电导检测的流动注射分析流路时，使三通电磁阀连接洗脱液输送管的进液口开启并与出液口相通、连接推动液输送管的进液口关闭，使第三两通电磁阀处于开启状态，使第二两通电磁阀、第一两通电磁阀、第四两通电磁阀处于关闭状态，使第二低压泵处于关闭状态、第一低压泵处于开启状态；

②首先将分析仪设置在分析状态进行基线测绘，然后将分析仪器转换至进样状态，通过第一低压泵的驱动使标样S2或试样S1将进样环充满，再将分析仪器转换至分析状态，进行标样或试样色谱图的测绘。

3、进行光学检测流动注射分析

①当分析流路为适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路和阳离子分析流路时，使三通电磁阀连接推动液输送管的进液口开启并与出液口相通、连接洗脱液输送管的进液口关闭，使第一两通电磁阀处于开启状态，使第二两通电磁阀、第三两通电磁阀处于关闭状态，使第二低压泵、第一低压泵均处于开启状态；

当分析流路为适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路、阳离子分析流路和适用于电导检测的流动注射分析流路时，使三通电磁阀连接推动液输送管的进液口开启并与出液口相通、连接洗脱液输送管的进液口关闭，使第一两通电磁阀处于开启状态，使第二两通电磁阀、第三两通电磁阀、第四两通电磁阀处于关闭状态，使第二低压泵、第一低压泵均处于开启状态；

②将分析仪设置在分析状态进行基线测绘，然后将分析仪器转换至进样状态，通过第一低压泵的驱动使标样S2或试样S1将进样环充满，再将分析仪器转换至分析状态，进行标样或试样谱图的测绘。

4、进行电导检测流动注射分析

①分析流路为适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路、阳离子分析流路和适用于电导检测的流动注射分析流路，使三通电磁阀连接推动液输送管的进液口开启并与出液口相通、连接洗脱液输送管的进液口关闭，使第四两通电磁阀处于开启状态，使第一两通电磁阀、第二两通电磁阀、第三两通电磁阀处于关闭状态，使第一低压泵处于开启状态，第二低压泵处于关闭状态；

②将分析仪设置在分析状态进行基线测绘，然后将分析仪器转换至进样状态，通过第一低压泵的驱动使标样S2或试样S1将进样环充满，再将分析仪器转换至分析状态，进行标样或试样谱图的测绘。

与现有的技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明提供的兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器是新型的多功能分析仪器，不仅能进行光学检测的流动注射分析、低压离子色谱阴离子分析、低压离子色谱阳离子分析，还能进行电导检测的流动注射分析。

2、由于本发明所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器是多功能分析仪器，因此，拥有一台此种仪器即可满足离子色谱分析和流动注射分析的需要。

3、由于拥有一台本发明所述仪器就能满足离子色谱分析和流动注射分析的需要，因此对用户而言，使用本发明所述仪器不仅可减少设备购置费，而且可减小设备的安放空间，有利于低压离子色谱和流动注射分析方法的应用和推广。

4、本发明所述仪器使用方便，只需控制阀和低压泵的开启和关闭就可实现光学检测的流动注射分析、低压离子色谱阴离子分析、低压离子色谱阳离子分析或电导检测的流动注射分析。

5、使用本发明所述仪器进行低压离子色谱分析和低压流动注射分析均可获得很好的效果。

附图说明

图1是本发明所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器的第一种结构示意图，仪器处于分析状态；

图2是图1所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器处于进样状态的示意图；

图3是本发明所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器的第二种结构示意图，仪器处于分析状态；

图4是图3所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器处于进样状态的示意图。

图中，1—三通电磁阀、2—第一低压泵、3—第二低压泵、4—六通进样阀、5—进样环、6-1—试样或标样输送管、6-2—推动液输送管、6-3—洗脱液输送管、6-4—第一共用接管、6-5—显色液输送管、6-6—第二共用接管、7—第一两通电磁阀、8—第二两通电磁阀、9—第三两通电磁阀、10—混合器、11—低压阴离子分离柱、12—抑制柱、13—低压阳离子分离柱、14—电导流通池、15—电导检测器、16—反应器、17—光学流通池、18—光学检测器、19—计算机处理系统、20—第四两通电磁阀、21—缓冲器、S1—试样、S2—标样、C—推动液、R—显色液、E—洗脱液。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器及其使用方法作进一步说明。

下述实施例中，当分析仪器设置为分析状态时，六通进样阀6的进液口c与出液口d导通、进液口a与出液口b导通、进液口e与出液口f导通；当分析仪器设置为进样状态时，六通进样阀6的进液口c与出液口b导通、进液口a与出液口f导通、进液口e与出液口d导通。

实施例1

本实施例中，兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器如图1、图2所示，包括进液流路、分析流路、流通池、检测器及与检测器连接的计算机处理系统19，所述进液流路由三通电磁阀1、第一低压泵2、第二低压泵3、六通进样阀4、进样环5和液体输送管组装而成，液体输送管包括试样或标样输送管6-1、推动液输送管6-2、洗脱液输送管6-3、第一共用接管6-4、显色液输送管6-5和第二共用接管6-6；所述分析流路包括适用于光学检测的流动注射分析流路、阴离子分析流路和阳离子分析流路；所述流通池由电导流通池14和光学流通池17组成，所述检测器由电导检测器15和光学检测器18组成；

试样或标样输送管6-1与第一低压泵2和六通进样阀4的一个进液口连接，推动液输送管6-2、洗脱液输送管6-3分别与三通电磁阀1的不同进液口连接，第一共用接管6-4与三通电磁阀1的出液口、第一低压泵2及六通进样阀4的一个进液口连接，第二共用接管6-6与六通进样阀4的一个出液口连接，进样环5的一端通过管件与六通进样阀4的一个进液口连接，其另一端通过管件与六通进样阀4的一个出液口连接；

适用于光学检测的流动注射分析流路由第一两通电磁阀7、混合器10、反应器16通过管件依次连接而成，所述第一两通电磁阀7的进液口通过管件与第二共用接管6-6连接，所述反应器16的出液口通过管件与光学流通池17连接，所述显色液输送管6-5与第二低压泵3和混合器10连接；阴离子分析流路由第二两通电磁阀8、低压阴离子分离柱11、抑制柱12通过管件依次连接而成，所述第二两通电磁阀8的进液口通过管件与第二共用接管6-6连接，所述抑制柱12的出液口通过管件与电导流通池14连接；阳离子分析流路由第三两通电磁阀9和低压阳离子分离柱13通过管件连接而成，所述第三两通电磁阀9的进液口通过管件与第二共用接管6-6连接，所述低压阳离子分离柱13的出液口通过管件与电导流通池14连接。

本实施例所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器，能进行低压离子色谱阴离子分析、低压离子色谱阳离子分析和光学检测流动注射分析，使用方法如下：

ⅰ进行低压离子色谱阴离子分析

①使三通电磁阀1连接洗脱液输送管6-3的进液口开启并与出液口相通、连接推动液输送管6-2的进液口关闭，使第二两通电磁阀8处于开启状态，使第三两通电磁阀9、第一两通电磁阀7处于关闭状态，使第二低压泵3处于关闭状态、第一低压泵2处于开启状态；

②将分析仪设置在分析状态，在第一低压泵2的驱动下，洗脱液E经洗脱液输送管6-3、三通电磁阀1、第一共用接管6-4、六通进样阀4、进样环5、六通进样阀4、第二共用接管6-6、第二两通电磁阀8、低压阴离子分离柱11、抑制柱12进入电导流通池14，经电导检测器15将信号传输给计算机处理系统19处理，得到基线；

③将分析仪器转换至进样状态，在第一低压泵2的驱动下，试样S1或标样S2经第一低压泵2、六通进样阀4进入进样环5并将进样环充满；

④再将分析仪器转换至分析状态，在第一低压泵2的驱动下，洗脱液E经洗脱液输送管6-3、三通电磁阀1、第一共用接管6-4、六通进样阀4进入进样环5，将进样环中的试样S1或标样S2推入低压阴离子分离柱11，试样S1或标样S2中的被测离子在低压阴离子分离柱11中相互分离后分别流出进入抑制柱12，在抑制柱中消除洗脱液本底电导的干扰后进入电导流通池14，经电导检测器15将信号传输给计算机处理系统19处理，获得试样或标样的色谱图；

⑤使用一系列不同浓度的标样，获得一系列标样的色谱图并绘制工作曲线，通过工作曲线的回归方程即可计算出试样中被测离子的浓度。

ⅱ进行低压离子色谱阳离子分析

①使三通电磁阀1连接洗脱液输送管6-3的进液口开启并与出液口相通、连接推动液输送管6-2的进液口关闭，使第三两通电磁阀9处于开启状态，使第二两通电磁阀8、第一两通电磁阀7处于关闭状态，使第二低压泵3处于关闭状态、第一低压泵2处于开启状态；

②将分析仪设置在分析状态(见图1)，在第一低压泵2的驱动下，洗脱液E经洗脱液输送管6-3、三通电磁阀1、第一共用接管6-4、六通进样阀4、进样环5、六通进样阀4、第二共用接管6-6、第三两通电磁阀9、低压阳离子分离柱13进入电导流通池14，经电导检测器15将信号传输给计算机处理系统19处理，得到基线；

③将分析仪器转换至进样状态(见图2)，在第一低压泵2的驱动下，试样S1或标样S2经第一低压泵2、六通进样阀4进入进样环5并将进样环充满；

④再将分析仪器转换至分析状态(见图1)，在第一低压泵2的驱动下，洗脱液E经洗脱液输送管6-3、三通电磁阀1、第一共用接管6-4、六通进样阀4进入进样环5，将进样环5中的试样S1或标样S2推入低压阳离子分离柱13，试样S1或标样S2中的被测离子在低压阳离子分离柱13中相互分离后分别流出进入电导流通池14，经电导检测器15将信号传输给计算机处理系统19处理，获得试样或标样的色谱图；

⑤使用一系列不同浓度的标样，获得一系列标样的色谱图并绘制工作曲线，通过工作曲线的回归方程即可计算出试样中被测离子的浓度；

ⅲ光学检测流动注射分析

①使三通电磁阀1连接推动液输送管6-2的进液口开启并与出液口相通、连接洗脱液输送管6-3的进液口关闭，使第一两通电磁阀7处于开启状态，使第二两通电磁阀8、第三两通电磁阀9处于关闭状态，使第二低压泵3、第一低压泵2均处于开启状态；

②将分析仪设置在分析状态(见图1)，在第一低压泵2的驱动下，推动液C经推动液输送管6-2、三通电磁阀1、第一共用接管6-4、六通进样阀4、进样环5、六通进样阀4、第二共用接管6-6、第一电磁阀7进入混合器10，在第二低压泵3的驱动下，显色液R经显色液输送管6-5进入混合器10与推动液C混合形成混合液，所述混合液经反应器16进入光学流通池17，经光学检测器18将信号传输给计算机处理系统19处理，得到基线；

③将分析仪器转换至进样状态(见图2)，在第一低压泵2的驱动下，试样S1或标样S2经第一低压泵2、六通进样阀4进入进样环5并将进样环充满；

④再将分析仪器转换至分析状态(见图1)，在第一低压泵2的驱动下，推动液C经推动液输送管6-2、三通电磁阀1、第一共用接管6-4、六通进样阀4进入进样环5，推动试样S1或标样S2推入混合器10，在第二低压泵3的驱动下，显色液R经显色液输送管6-5进入混合器10与试样S1或标样S2混合后进入反应器16生成有色络合物，含有色络合物的液体进入光学流通池17，经光学检测器18将信号传输给计算机处理系统19处理，得到试样或标样谱图；

⑤使用一系列不同浓度的标样，获得一系列标样的谱图并绘制工作曲线，通过工作曲线的回归方程即可计算出试样中被测物质的浓度。

实施例2

本实施例中，兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器如图3、图4所示，包括进液流路、分析流路、流通池、检测器及与检测器连接的计算机处理系统19。与实施例1不同之处是分析流路增加了适用于电导检测的流动注射分析流路，该适用于电导检测的流动注射分析流路由第四两通电磁阀20和缓冲器21通过管件连接而成，所述第四两通电磁阀20的进液口通过管件与第二共用接管6-6连接，所述缓冲器21的出液口通过管件与电导流通池14连接。

本实施例所述兼具低压离子色谱和低压流动注射分析的仪器，能进行光学检测的流动注射分析、低压离子色谱阴离子分析、低压离子色谱阳离子分析和电导检测的流动注射分析。所述光学检测的流动注射分析、低压离子色谱阴离子分析、低压离子色谱阳离子分析的使用方法与实施例1的不同之处是：第四两通电磁阀20应处于关闭状态。除上述不同之处外，其它操作与实施例1相同。所述电导检测的流动注射分析，使用方法如下：

①使三通电磁阀1连接推动液输送管6-2的进液口开启并与出液口相通、连接洗脱液输送管6-3的进液口关闭，使第四两通电磁阀20处于开启状态，使第一两通电磁阀7、第二两通电磁阀8、第三两通电磁阀9处于关闭状态，使第一低压泵2处于开启状态，第二低压泵3处于关闭状态；

②将分析仪设置在分析状态(见图3)，在第一低压泵2的驱动下，推动液C经推动液输送管6-2、三通电磁阀1、第一共用接管6-4、六通进样阀4、进样环5、六通进样阀4、第二共用接管6-6、第四两通电磁阀20、缓冲器21进入电导流通池14，经电导检测器15将信号传输给计算机处理系统19处理，得到基线；

③将分析仪器转换至进样状态(见图4)，在第一低压泵2的驱动下，试样S1或标样S2经第一低压泵2、六通进样阀4进入进样环5并将进样环充满；

④再将分析仪器转换至分析状态(见图3)，在第一低压泵2的驱动下，推动液C经推动液输送管6-2、三通电磁阀1、第一共用接管6-4、六通进样阀4进入进样环5推动试样S1或标样S2经第四两通电磁阀20、缓冲器21进入电导流通池14，经电导检测器15将信号传输给计算机处理系统19处理，得到试样或标样谱图；

⑤使用一系列不同浓度的标样，获得一系列标样的谱图并绘制工作曲线，通过工作曲线和试样谱图即可得知试样中被测物质电导值。