法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2018-01-19
授权
授权
2016-11-09
实质审查的生效 IPC(主分类):D06M10/08 申请日:20160530
实质审查的生效
2016-10-12
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种用于改善PBO纤维抗紫外和粘结性的方法。
背景技术
PBO纤维即芳族杂环聚合物(聚对苯撑苯并二咪唑)纤维,具有优良的机械性能、热性能和良好的环境抵抗性,PBO纤维被认为是复合材料制备中最具应用前景的增强体。PBO纤维聚合物受纺丝工艺的影响,分子链沿纤维轴向方向高度取向平行排列,因此,PBO纤维具有极高的结晶度和轴向取向度,这样使得PBO纤维具有优良的性能。但是,PBO 纤维致命的缺点就是其耐紫外性很差,而且表面极性官能团少导致粘结性不好,极大地限制了PBO纤维的应用。
发明内容
为了解决现有PBO纤维抗紫外性能低、受光易遭损伤、与树脂基体界面粘结性差的的问题,本发明提供了一种双官能超支化硅氧烷改善PBO纤维抗紫外性能的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种双官能超支化硅氧烷改善PBO纤维抗紫外性能的方法,包括如下步骤:
一、PBO纤维预处理:
(1)用索氏提取器先将PBO纤维进行抽提处理,出去表面杂质,具体步骤为:用滤纸包裹一定质量的缠在载玻片上的PBO纤维,并加入到索氏提取器中,加入丙酮进行抽提48h;
(2)抽提完毕后清洗干燥,再加入到环氧氯丙烷和丙酮的溶液中,控制环氧氯丙烷和丙酮的体积比为1:4~6,继而进行强度为30~50kGy的-ray辐射处理,处理时间为20~40min得到预处理后的PBO纤维,即环氧氯丙烷接枝PBO纤维。
二、双官能超支化硅氧烷的制备:
(1)将KH560、KH570和水加入到三口烧瓶中,控制KH560、KH570和水的摩尔比为(KH560+KH570):H2O=1:1~2,KH560:KH570>
(2)加热至60~70℃反应4~5h;
(3)反应完毕后将产物进行50~60℃旋转蒸发,得到超支化硅氧烷,产物为透明澄清稍粘稠的溶液。
三、双官能超支化硅氧烷接枝改性处理后的PBO纤维:
(1) 将步骤一得到的处理后的接枝环氧氯丙烷的PBO纤维放入三口瓶中;
(2)向三口瓶中加入蒸馏水和甲醇溶剂浸没纤维并加入一定量NaOH调节pH为8~10;
(3)在温度为30~40℃的条件下将步骤二得到的双官能超支化硅氧烷放入三口瓶中,控制双官能超支化硅氧烷与接枝环氧氯丙烷的PBO纤维的质量比为1:(0.005~0.02);
(4)将温度从30~40℃升温至60~80℃继续搅拌4~5h,得到接枝双官能超支化硅氧烷的PBO纤维;
(5)取出纤维用大量去离子水和无水乙醇进行清洗并80~100℃真空干燥10~12h。
本发明具有如下有益效果:
(1)本发明中所用原料易得且价格较为低廉,PBO纤维表面本身不含有大量的活性基团,需先进行表面活化,即进行-ray辐射处理,这样表面接有环氧氯丙烷,使其具有良好的反应活性。
(2)本发明中所用超支化硅氧烷与PBO纤维接枝结合后,PBO纤维的抗紫外能力得到明显的增强,且超支化硅氧烷体系中具有大量的活性基团,可以使PBO纤维得到良好的涂层,且提升表面与树脂的粘结性。
(3)通过观察涂层前后PBO纤维在紫外光照射下的性能保持状况,并测试PBO纤维的拉伸强度,可以看到经过纤维涂层之后抗紫外性能显著,值得推广利用。
附图说明
图1为具体实施方式一步骤一中的PBO纤维表面SEM照片;
图2为具体实施方式一得到的表面涂覆超支化硅氧烷的PBO纤维表面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一:本实施方式提供的超支化硅氧烷改善PBO纤维抗紫外性能的方法是通过以下步骤进行的:
一、PBO纤维预处理:
(1)用索氏提取器先将PBO纤维进行抽提处理,出去表面杂质,具体步骤为:用滤纸包裹一定质量的缠在载玻片上的PBO纤维,并加入到索氏提取器中,加入丙酮进行抽提48h;
(2)抽提完毕后清洗干燥,再加入到环氧氯丙烷和丙酮的溶液中(环氧氯丙烷和丙酮的体积比为1:5),继而进行强度为40kGy的-ray辐射处理,处理30min得到预处理后的PBO纤维,即环氧氯丙烷接枝PBO纤维。
二、双官能超支化硅氧烷的制备:
(1)将KH560、KH570和水加入到三口烧瓶中,控制KH560、KH570和水的摩尔比为(KH560+KH570):H2O=1:1.5,KH560:KH570>
(2)加热至60℃反应4h;
(3)反应完毕后将产物进行55℃旋转蒸发,得到超支化硅氧烷,产物为透明澄清稍粘稠的溶液。
三、双官能超支化硅氧烷接枝改性处理后的PBO纤维:
(1) 将步骤一得到的处理后的接枝环氧氯丙烷的PBO纤维放入三口瓶中;
(2)向三口瓶中加入蒸馏水和甲醇溶剂浸没纤维并加入一定量NaOH调节pH为9~10;
(3)在温度为30~40℃的条件下将步骤二得到的双官能超支化硅氧烷放入三口瓶中,控制双官能超支化硅氧烷与接枝环氧氯丙烷的PBO纤维的质量比为1:(0.005~0.01);
(4)将温度升温至65℃继续搅拌4~5h,得到接枝双官能超支化硅氧烷的PBO纤维;
(5)取出纤维用大量去离子水和无水乙醇进行清洗并80℃真空干燥12h。
图1为本实施方式步骤一中的PBO纤维表面SEM照片;图2为本实施方式得到的表面涂覆超支化硅氧烷的PBO纤维表面SEM照片;从图1和图2对比可以看出:步骤一中的PBO纤维表面有大量的超支化硅氧烷,涂层较为均匀,效果良好。
将本实施方式得到的表面涂覆超支化硅氧烷的PBO纤维与步骤一中的PBO纤维在1000W的紫外光下照射20s,然后进行纤维单丝拔出测试。两者比较可知:步骤一中的PBO纤维原丝的拉伸强度为4.91GPa,经紫外光照射的步骤一中的PBO纤维的拉伸强度为4.27GPa;而表面涂覆超支化硅氧烷的PBO纤维在紫外光照射后拉伸强度为4.83GPa,抗紫外性能得到了较大的提高。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤二中KH560、KH570和水的质量比为(KH560+KH570):H2O=1:1.3。其他与具体实施方式一相同。
将本实施方式得到的表面涂覆超支化硅氧烷的PBO纤维与步骤一中的PBO纤维在1000W的紫外光下照射20s,然后进行纤维单丝拔出测试。两者比较可知:步骤一中的PBO纤维原丝的拉伸强度为4.91GPa,经紫外光照射的步骤一中的PBO纤维的拉伸强度为4.27GPa;而表面涂覆超支化硅氧烷的PBO纤维在紫外光照射后拉伸强度为4.73GPa,抗紫外性能得到了较大的提高。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤二中加热至70℃反应4.5h。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中辐射处理强度为50kGy。其他步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四不同的是:步骤三中pH为8~9。其他与具体实施方式一或三相同。本实施方式与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤三中将温度升温至75℃继续搅拌4~5h。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:双官能超支化硅氧烷与接枝环氧氯丙烷的PBO纤维的质量比为1:(0.01~0.015)。其他与具体实施方式一至六之一相同。
将本实施方式得到的表面涂覆超支化硅氧烷的PBO纤维与步骤一中的PBO纤维在1000W的紫外光下照射20s,然后进行纤维单丝拔出测试。两者比较可知:步骤一中的PBO纤维原丝的拉伸强度为4.91GPa,经紫外光照射的步骤一中的PBO纤维的拉伸强度为4.27GPa;而表面涂覆超支化硅氧烷的PBO纤维在紫外光照射后拉伸强度为4.84GPa,抗紫外性能得到了较大的提高。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤三中加一步热处理,即在氮气的保护下将干燥的PBO纤维放入温度为200~300℃烘箱中进行热处理,使表面涂层进一步热固化。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式八不同的是:步骤三中热处理时间为100min。其他与具体实施方式八相同。
机译: 标记基因库,评估化合物或材料的紫外线的修复和/或治疗保护作用的方法,具有紫外线保护,修复或治疗作用的化合物或材料,改善和/或治疗,逆转和/或修复的方法光损伤或光老化的皮肤,并评估一种物质是否可以修复或逆转与紫外线辐射,光修复或逆转作用或光老化,组成或配方有关的物质或材料的光损伤或光老化的影响,光保护或光保护或抗光老化制剂,评估暴露于uv辐射后皮肤损伤或紫外线引起的皮肤置换,预防光老化或光变皮肤,鉴定或选择对皮肤光老化有用或高度敏感的个体的方法暴露于紫外线辐射后发生光老化,以及用于评估光老化或光敏性的试剂盒
机译: 一种制备含乙烯基笼式硅氧烷衍生物,双官能笼式硅氧烷衍生物的方法,以及制备该方法。
机译: 具有改善操作性能的多发射极型双极结型晶体管,一种双极CMOS DMOS器件,一种制造多发射极型双极结型晶体管的方法以及一种制造双极CMOS DMOS的方法