一种防止凯氏定氮仪样品爆沸的加碱和稀释装置及方法

摘要

本发明公开了一种防止凯氏定氮仪样品爆沸的加碱和稀释装置及方法，包括一个消化管，所述的消化管的顶部开口位置安装一个与其内部连通的蒸馏瓶，蒸馏瓶的顶部串联一个冷凝器后与一个滴定缸相连，同时所述的蒸馏瓶还设有碱液和水液入口，所述的碱液或水液入口分别与水泵和碱泵相连，所述的水泵和碱泵通过一个控制装置控制。该装置克服了爆沸以及碱泵结晶问题，提高了凯氏定氮仪测定精度。

说明书

技术领域

本发明公开了一种防止凯氏定氮仪样品爆沸的加碱和稀释装置及方法。

背景技术

凯氏定氮仪工作过程中需要对消化液加水稀释和加碱碱化；一般自动凯氏定氮仪和全自动凯氏定氮仪都是在设定加碱量和稀释量后，一次性将设定加碱量和稀释量加入消化管中；这其中有个严重的问题，因为凯氏定氮仪对样品消解过程需用浓硫酸分解消化样品，试验用都是分析纯级别99.999％以上的浓硫酸作为强氧化剂，如果在此浓硫酸中加入水或者强碱，强酸遇到水或者强碱反应都会迅速释放出大量的热能，使消化管中的液体迅速沸腾；由于受凯氏定氮仪高度的限制，释放出的热能将冲破蒸馏瓶的限制，进入滴定缸，导致试验结果的巨大误差。

此外，凯氏定氮仪一般用自吸泵将碱液泵入机器内部自动完成加液操作，受到成本、体积等约束条件的制约，自吸泵一般选择隔膜泵、流量泵等形式的泵，这些泵一般会因为氢氧化钠的结晶问题，结晶堵塞泵膜片、单向阀等部件，导致碱泵不能正常吸入碱液，是凯氏定氮仪最厂家和最大量存在的故障之一，一旦发生结晶堵塞泵，虽然无任何机件损伤，仅需简单清理机壳即可，但是还是需要厂家服务人员上门服务，严重耽搁了客户试验的进行，同时也增加了生产厂家的成本负担，因此，碱泵结晶的问题一直困扰着凯氏定氮仪的发展过程，不管国内厂家和国外厂家原来的思路主要集中在对泵的选型和改进上，很多都定制一些腔体更大或者膜片不易被颗粒堵塞引起的密封问题的解决上，不能从根本上解决这一问题。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明公开了一种克服爆沸以及碱泵结晶问题，且提高凯氏定氮仪测定精度的一种稀释和加碱的装置以及方法，该装置及方法具有非常高的适用价值和推广应用价值。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种防止凯氏定氮仪样品爆沸的加碱和稀释装置，包括一个消化管，所述的消化管的顶部开口位置安装一个与其内部连通的蒸馏瓶，蒸馏瓶的顶部串联一个冷凝器后与一个滴定缸相连，同时所述的蒸馏瓶还设有碱液和水液入口，所述的碱液或水液入口分别与水泵和碱泵相连，所述的水泵和碱泵通过一个控制装置控制。

本发明可以防止消化管底部的消化液由于遇大量碱液或水液，急剧放热而导致的迅速沸腾，进而冲过蒸馏瓶的限制进入冷凝器进而进入滴定缸而导致的试验失败或精度降低问题。

进一步的，所述的控制装置的输入端设有一个显示器，所述的显示器上设有数据输入模块。

进一步的，所述的蒸馏瓶与消化管连接管的口设有蒸馏头。

进一步的，所述的碱泵的入口与碱液输入管相连，碱泵的出口与一个碱液输出管相连，在所述的碱液输入管安装有一个控制阀I，与碱液输入管并联的设有一个清水冲洗管，所述的清水冲洗管的输入端连接水源，输出端连接碱泵的入口；同时在清水冲洗管上安装有控制阀II。

具体的控制方法如下：

启动凯氏定氮仪后，在稀释和加碱环节，控制装置按照设定的加碱量或稀释水量除以加碱次数或稀释次数，得出每次的加碱量或稀释量，然后控制装置控制水泵或碱泵加入相应的碱液或稀释水；

碱液经碱路进入蒸馏瓶加碱入口，稀释水通过水路进入到蒸馏瓶加水入口；溶液加入后顺蒸馏瓶、蒸馏头和消化管的管壁流入消化管底部，停顿制定的间隔时间后；进行下一次的滴定；按照设定的次数依次完成稀释和加碱过程。

控制装置控制控制阀I关闭，控制阀II打开，碱泵继续工作，当水将碱泵和碱泵于水阀之间的管路充满后，关闭碱泵，关闭控制阀II。

进一步的，用户使用时，通过显示器的数据输入模块可以根据实际需要，录入相应的加碱量、加碱次数以及间隔时间和稀释水量、稀释次数以及间隔时间。

按照一般的试验要求加入的碱液一般要达到消化时用浓硫酸的4倍。

本发明的积极效果：

1.本发明可以防止消化管底部的消化液由于遇大量碱液或水液，急剧放热而导致的迅速沸腾，进而冲过蒸馏瓶的限制进入冷凝器进而进入滴定缸而导致的试验失败或精度降低问题。因此，该发明很好的抑制爆沸现象的发生，解决了凯氏定氮仪因为爆沸现象而导致的测样结果不稳定问题。

2.该装置成本低，控制简单，凯氏定氮仪本身要实现自动加水功能，本发明只需要在只是增加了一个水阀和一些管路即可，彻底解决了凯氏定氮仪碱泵结晶问题，该方案经过实际用户使用后，不再出现碱泵结晶问题。

附图说明

图1本发明的结构图；

图2碱泵部分控制示意图；

图中：1消化管，2蒸馏头，3蒸馏瓶，4冷凝器，5冷凝水，6滴定缸，7水泵，8碱泵，9控制装置，10.水路电磁阀II；11.碱路电磁阀I；12.清水冲洗管；13碱液输入管；14碱液输出管。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细说明：

如图1所示，一种防止凯氏定氮仪样品爆沸的加碱和稀释装置，包括一个消化管1，所述的消化管1的顶部开口位置安装一个与其内部连通的蒸馏瓶3，蒸馏瓶的顶部串联一个冷凝器4后与一个滴定缸6相连，同时所述的蒸馏瓶还设有碱液和水液入口，所述的碱液或水液入口分别与水泵和碱泵相连，所述的水泵7和碱泵8通过一个控制装置9控制。蒸馏瓶3与消化管1连接管的口设有蒸馏头2。

控制装置9的输入端设有一个显示器，所述的显示器上设有数据输入模块。

碱泵8的入口与碱液输入管13相连，碱泵8的出口与一个碱液输出管14相连，在所述的碱液输入管安装有一个碱路控制阀I 11，与碱液输入管并联的设有一个清水冲洗管12，所述的清水冲洗管的输入端连接水源，输出端连接碱泵8的入口；同时在清水冲洗管上安装有水路控制阀II 10。

具体的控制方法如下：

步骤1.用户使用时，通过显示器的数据输入模块录入相应的加碱量、加碱次数以及间隔时间和稀释水量、稀释次数以及间隔时间；

步骤2.启动凯氏定氮仪后，在稀释和加碱环节，控制装置按照设定的加碱量或稀释水量除以加碱次数或稀释次数，得出每次的加碱量或稀释量，然后控制装置控制水泵或碱泵加入相应的碱液或稀释水；

步骤3.碱液经碱路进入蒸馏瓶加碱入口，稀释水通过水路进入到蒸馏瓶加水入口；溶液加入后顺蒸馏瓶、蒸馏头和消化管的管壁流入消化管底部，停顿制定的间隔时间后；进行下一次的滴定；按照设定的次数依次完成，稀释和加碱和稀释过程。

控制装置控制碱路控制阀I 11关闭，水路控制阀II 10打开，碱泵继续工作，当水将碱泵和碱泵于水阀之间的管路充满后，关闭碱泵8，关闭水路控制阀II 10。

每次加碱过程都用水将碱泵和控制阀II与碱泵之间的管路充满。这样每次加碱过程自动完成该过程，控制阀I和碱泵入口和出口处的管路充满的已经不是高浓度碱液，而是相当于对碱泵进行了一次自动清洗，所以碱泵和附近管路中的碱浓度很低，碱不会出现过饱和现象，这样碱泵中不会出现结晶。杜绝了碱泵结晶引起的凯氏定氮仪可靠性问题。

本发明可以防止消化管底部的消化液由于遇大量碱液或水液，急剧放热而导致的，迅速沸腾进而冲过蒸馏瓶的限制进入冷凝器进而进入滴定缸而导致的试验失败或精度降低问题。

按照一般的试验要求加入的碱液一般要达到消化时用浓硫酸的4倍。例如如下：一般消化时加入15ml浓硫酸，加碱时加碱量不能低于60ml。根据长期大量试验结果表明一般:

按照以上设置可以基本保证不会发生爆沸现象。由于间隔时间变长会加长总的测试时间，由于能保证测试的精度同时试验时间延长极少，客户都乐于接受。通过增加加碱和稀释次数根据样品实际情况可完美解决样品爆沸引起的测试精度问题。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。