一种不同锥腰的Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤的制备方法

摘要

本发明公开了一种不同锥腰的Ge‑Sb‑Se硫系拉锥光纤的制备方法，利用特定的、易于操作的拉锥装置实现Ge‑Sb‑Se硫系拉锥光纤的拉制，拉锥时，夹具的第一夹板和第二夹板在磁力作用下吸合并通过两条软质橡胶条压紧光纤，对光纤的定位效果好，在不损伤光纤的同时可确保拉锥过程的顺利进行；此外，步进电机可控制光纤的拉锥速度，加热装置的加热面积可调，从而可相应加热不同长度的光纤区域，实现不同锥腰的Ge‑Sb‑Se硫系拉锥光纤的拉制，加热装置的控温精度为0.1℃，其三维位置由三维平移台调整，可提高对光纤加热的精确度。本发明方法步骤简单，易于操作，其锥区外径可控，可达到微纳米量级，纤芯直径可达到700~2000µm，锥区长度为3~20 mm，锥区长度相比于传统的拉锥光纤大幅减少。

说明书

技术领域

本发明属于光器件制备技术领域，涉及拉锥光纤的制备方法，具体为一种不同锥腰的Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤的制备方法。

背景技术

拉锥是一种重要的光纤后处理技术，利用拉锥改变光纤的直径、形状以及实现多根光纤间光场的耦合制作的器件具有性能稳定、工艺简单等特点，常用于耦合器、波分复用器和合束器等光纤器件的制作。并且光纤拉锥可灵活控制光纤的色散和非线性大小，使其零色散点往短波迁移，适应短波长激光泵浦，从而实现全光纤化的中红外超连续谱光源。当光纤拉锥区域的纤芯直径达到微纳米数量级时，超短脉冲传输到该区域，脉冲达到非常高的功率密度，可产生超强的非线性效应，更容易在低阈值抽运功率下产生超连续谱（SC）输出。随着近几年拉锥理论的发展及拉锥工艺的改进，拉锥光纤的直径可达到微纳米量级，在诸如微光波导的耦合及超连续谱的产生等新的领域得到应用。

目前，国内外相当成熟的拉锥光纤主要是可见光波段的石英玻璃拉锥光纤，已报道的石英玻璃光纤拉锥方法包括：两步拉伸法、自调节拉伸法、块状玻璃拉制、CO₂激光器加热拉制和电极加热拉制，其中，两步拉伸法是第一种被报道的拉制方法，拉制的石英微纳光纤最小直径为50nm；自调节拉伸法在目前的方法中可获得最小直径为20nm左右的石英基质光纤；CO₂激光器加热拉制可以克服使用火焰加热带来的气流影响，拉制的石英玻璃光纤直径为3000～4000nm；电极加热拉制，目前可以拉制出最长的石英玻璃微纳光纤最小直径为900nm。以上方法各有优缺点，所拉制的石英玻璃微纳光纤在几何参数和传输模式等方面也有一定的差异。

虽然国际上石英光纤拉锥得到广泛应用，但硫系玻璃极宽的红外透过范围和高的非线性使得硫系玻璃基质的拉锥光纤成为中红外SC的首选材料。目前，由于硫系玻璃光纤软化点远远低于石英，而且材料质地较脆，机械性能差，加热易氧化，制备困难等原因，上述石英玻璃光纤拉锥方法并不适合硫系光纤。近几年，国外已有关于硫系光纤拉锥研究进展的一些报道，如2013年爱德华·Ginzton实验室和斯坦福大学的Charles W. Rudy等人使用As₂S₃硫系光纤拉锥，光纤从最初直径7μm减小到2.3μm得到2.2μm～5μm的超连续谱；2014年美国佛罗里达大学Soroush>2Se_1.5S_1.5/As₂S₃复合材料的硫系拉锥光纤特性，经过拉锥得到的最小直径是500nm；2015年澳大利亚国立大学CUDOS报道了Ge₁₂As₂₄Se₆₄/Ge₁₀As₂₄S₆₆阶跃型硫系玻璃光纤拉锥，采用的方法是将光纤的两段固定，在光纤中部下方加热软化，使用步进电机反向运动，制得硫系玻璃拉锥光纤。以上所采用的硫系玻璃含有As有毒成分，加热拉制过程中易产生挥发气体对身体造成损害，所报道的硫系玻璃光纤拉锥方法的可控性差、效率低，再加上硫系玻璃光纤特有的机械强度低、易断裂、加热时易氧化等问题，严重制约了硫系玻璃拉锥光纤的制备效率和质量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、可操作性强、重复性好、加热区可变、精确度高的Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤的制备方法，能够拉制不同锥腰的Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤，且其锥区外径可控，可达到微纳米量级；经本方法制备得到的Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤具有结构性能稳定、长度短、直径细、拉锥损耗低、有效模场面积减小等特点。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种不同锥腰的Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤的制备方法，包括如下步骤：

1）在惰性气体气氛保护环境下将柱状Ge-Sb-Se硫系玻璃光纤预制棒置于光纤拉丝塔上，加热拉制成外径为几百微米的Ge-Sb-Se硫系玻璃光纤；

2）准备一套拉锥装置，所述的拉锥装置包括步进电机、夹具、三维平移台和加热装置，所述的夹具用于夹紧Ge-Sb-Se硫系玻璃光纤的两端，所述的步进电机用于控制Ge-Sb-Se硫系玻璃光纤的拉锥速度，所述的加热装置用于加热Ge-Sb-Se硫系玻璃光纤，所述的加热装置的加热面积可调，所述的加热装置安装在所述的三维平移台上，所述的加热装置的加热温度通过控温精度为0.1 ℃的温控箱控制，所述的三维平移台用于调整所述的加热装置的三维位置；所述的夹具包括两个夹紧单元，每个所述的夹紧单元包括底座、第一夹板和第二夹板，所述的底座与所述的步进电机的输出端相连，所述的第一夹板固定在所述的底座的顶部，所述的第二夹板铰链连接在所述的第一夹板上，所述的第一夹板的顶部设有上凸的凸台，所述的凸台的上端开设有凹槽，所述的第二夹板的底部固设有与所述的凹槽相适配的软质橡胶条，所述的第一夹板的顶部固设有第一磁铁，所述的第二夹板的底部固设有与所述的第一磁铁相适配的第二磁铁，所述的第一磁铁与所述的第二磁铁的磁极相反，所述的第二夹板合拢时，所述的软质橡胶条覆盖在所述的凹槽的长度方向，所述的第一磁铁与所述的第二磁铁磁力吸合；

3）截取长度为几十厘米的一段Ge-Sb-Se硫系玻璃光纤，并将该光纤放置在夹具上，使光纤的两端分别嵌入两个所述的凹槽内，合拢所述的第二夹板，第一夹板和第二夹板在磁力作用下吸合并通过两条所述的软质橡胶条压紧光纤，再选定光纤上的加热区域，调节确定所述的加热装置的加热面积，并通过所述的三维平移台合理调整所述的加热装置的三维位置；

4）开启并设定加热装置的加热温度，对光纤上的加热区域进行加热，当加热温度达到Ge-Sb-Se硫系玻璃的软化温度（一般在150～300 ℃）时，调节所述的温控箱以1 ℃/min的速率升温使加热装置的加热温度升至Ge-Sb-Se硫系玻璃的软化温度以上30～80 ℃；

5）Ge-Sb-Se硫系玻璃光纤受热软化后，立即启动步进电机进行拉锥牵引，将牵引速度控制在0.005～5.000 mm/s，牵引过程中加热装置的加热温度保持不变，随着拉锥牵引的进行，光纤上的加热区域被拉细、拉长，成为拉锥光纤，拉锥光纤的锥区外径和长度逐渐改变，当拉锥光纤的锥区外径接近目标范围时，逐渐减慢牵引速度，确保最细拉锥处平稳，当拉锥光纤的锥区外径达到目标范围时，停止牵引，得到拉锥光纤；

6）立即调节三维平移台，移开加热装置，调节温控箱的温度使温度缓慢降至室温，在拉锥光纤的下方放置一三维光学调整架，将载玻片平放在该三维光学调整架上方，使载玻片的上表面平行于拉锥光纤，然后通过该三维光学调整架缓慢升高载玻片，使载玻片的上表面刚好与拉锥光纤接触，最后将拉锥光纤的两端固定在载玻片上，即完成Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤的制备。

作为优选，所述的加热装置包括多块金属块、两根陶瓷电阻棒和感温线，每块所述的金属块通过连杆与所述的三维平移台相连，每块所述的金属块上开设有两个电阻棒安装孔、一个温感线安装孔和一个螺纹孔，所述的两根陶瓷电阻棒的一端分别可拆卸地插设在所述的两个电阻棒安装孔内，所述的两根陶瓷电阻棒的另一端连接有电源，所述的感温线的一端可拆卸地插设在所述的温感线安装孔内，所述的感温线的另一端与所述的温控箱电气连接，所述的连杆与所述的金属块螺纹连接，每块所述的金属块的前端一体设置有加热区，所述的加热区的前侧开设有用于容纳光纤上的加热区域的横向通槽，所述的多块金属块上的横向通槽的宽度各异，通过选用不同的金属块，即可对所述的加热装置的加热面积进行相应调节，拉锥过程中，光纤上的加热区域位于所述的横向通槽内。该加热装置配有多块金属块，多块金属块上的横向通槽的宽度各异，在实际应用中，可根据对加热面积的要求灵活选用不同的金属块，以满足不同长度、不同外径、不同锥腰的光纤的拉锥需要。

作为优选，所述的多块金属块上的横向通槽的宽度范围为3～10 mm。进一步地，所述的横向通槽的宽度为3 mm、4 mm、5 mm、6 mm、8 mm或10 mm，模块化设计的金属块为拉锥操作带来了极大便利。

作为优选，所述的多块金属块为铜块、铜合金块、铝块或铝合金块，也可以采用其他导热性较好的金属块。

作为优选，所述的拉锥装置的外围安装有透明的防护罩，所述的防护罩具有活动式顶盖，步骤4）和步骤5）在所述的防护罩的防护下进行。拉锥过程中受热软化的光纤较细，防护罩有利于防止拉锥过程中空气气流对拉锥过程造成影响，确保最终拉制得到的拉锥光纤的尺寸精度。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明公开的不同锥腰的Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤的制备方法，利用特定的、易于操作的拉锥装置实现Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤的拉制，该拉锥装置包括步进电机、夹具、三维平移台和加热装置，拉锥时，光纤的两端分别嵌入夹具上的两个凹槽内，夹具的第一夹板和第二夹板在磁力作用下吸合并通过两条软质橡胶条压紧光纤，对光纤的定位效果好，在不损伤光纤的同时可确保拉锥过程的顺利进行；此外，步进电机可控制光纤的拉锥速度，加热装置的加热面积可调，从而可相应加热不同长度的光纤区域，实现不同锥腰的Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤的拉制，且加热装置的控温精度为0.1 ℃，其三维位置由三维平移台调整，可提高对光纤加热的精确度。本发明方法步骤简单，易于操作，其锥区外径可控，可达到微纳米量级，纤芯直径可达到700~2000 µm，锥区长度为3~20 mm，锥区长度相比于传统的拉锥光纤大幅减少，该较短的锥区长度极大地增强了光纤锥区表面的倏逝场，且拉锥光纤结构性能稳定、长度短、直径细、拉锥损耗低，有效模场面积减小，非线性系数得到大幅提高。本发明方法制备得到的高质量硫系玻璃拉锥光纤可应用于微光波导的耦合、超连续谱的产生等新的光子技术领域。

附图说明

图1为实施例1和实施例2中所用拉锥装置外观图；

图2为实施例1和实施例2的拉锥装置中加热装置的侧视图；

图3为实施例1和实施例2的拉锥装置中金属块的后视图；

图4为实施例1和实施例2的拉锥装置中夹紧单元的侧视图；

图5为图4中A处放大图；

图6为实施例1和实施例2的拉锥装置中第二夹板打开时夹紧单元的正视示意图；

图7为实施例1和实施例2中拉制得到的Ge-Sb-Se硫系拉锥光纤的外观示意图；

图8为实施例2中拉制得到的Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系拉锥光纤的锥区在显微镜下的外观图；

图9为实施例2中拉制得到的Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系拉锥光纤通过1550nm激光器得到的光谱能量输出图。

具体实施方式

以下实施例结合附图对本发明作进一步详细描述。

实施例1：以Ge₁₅Sb_22.5Se_62.5硫系拉锥光纤的制备为例，其制备方法包括如下步骤：

1）将表面缠绕有聚醚砜树脂的尺寸为Φ15 mm*70 mm的柱状Ge₁₅Sb_22.5Se_62.5硫系玻璃光纤预制棒置于光纤拉丝塔上，在惰性气体气氛保护环境下，于450>15Sb_22.5Se_62.5硫系玻璃光纤；

2）准备一套拉锥装置，如图1所示，拉锥装置包括步进电机1、夹具2、三维平移台3和加热装置4，夹具2用于夹紧Ge₁₅Sb_22.5Se_62.5硫系玻璃光纤5的两端，步进电机1用于控制Ge₁₅Sb_22.5Se_62.5硫系玻璃光纤5的拉锥速度，加热装置4用于加热Ge₁₅Sb_22.5Se_62.5硫系玻璃光纤5，加热装置4安装在三维平移台3上，加热装置4的加热温度通过控温精度为0.1>

3）截取长度为20厘米的一段Ge₁₅Sb_22.5Se_62.5硫系玻璃光纤5，并将该光纤放置在夹具2上，使光纤5的两端分别嵌入两个凹槽25内，合拢第二夹板22，第一夹板21和第二夹板22在磁力作用下吸合并通过两条软质橡胶条26压紧光纤5，再选定光纤5上的加热区域并用蘸有酒精的棉花将其表面擦拭干净，准备一横向通槽47的宽度为6>

4）开启加热装置4，并将加热装置4的加热温度设定在330 ℃，对光纤5上的加热区域进行加热，当加热温度达到Ge₁₅Sb_22.5Se_62.5硫系玻璃的软化温度275>

1 ℃/min的速率升温使加热装置4的加热温度升至330 ℃，并在330 ℃温度下保温2小时；

5）Ge₁₅Sb_22.5Se_62.5硫系玻璃光纤5受热软化后，立即启动步进电机1进行拉锥牵引，将牵引速度控制在1.000>

6）立即调节三维平移台3，移开加热装置4，调节温控箱4的温度使温度缓慢降至室温，在拉锥光纤的下方放置一三维光学调整架（图中未示出），将载玻片平放在该三维光学调整架上方，使载玻片的上表面平行于拉锥光纤，然后通过该三维光学调整架缓慢升高载玻片，使载玻片的上表面刚好与拉锥光纤接触，最后在拉锥光纤两端与载玻片的接触部分滴数滴UV无影胶，然后用紫外灯照射5 min，直至紫外固化胶完全固化，将拉锥光纤的两端固定在载玻片上，即完成实施例1的Ge₁₅Sb_22.5Se_62.5硫系拉锥光纤的制备。

实施例2：以Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系拉锥光纤的制备为例，其制备方法包括如下步骤：

1）将表面缠绕有聚醚砜树脂的尺寸为Φ15 mm*70 mm的柱状Ge_{15>Sb20Se65硫系玻璃光纤预制棒置于光纤拉丝塔上，在惰性气体气氛保护环境下，于420>15}Sb₂₀Se₆₅硫系玻璃光纤；

2）准备一套拉锥装置，如图1所示，拉锥装置包括步进电机1、夹具2、三维平移台3和加热装置4，夹具2用于夹紧Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系玻璃光纤5的两端，步进电机1用于控制Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系玻璃光纤5的拉锥速度，加热装置4用于加热Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系玻璃光纤5，加热装置4安装在三维平移台3上，加热装置4的加热温度通过控温精度为0.1>

如图2和图3所示，加热装置4包括多块金属块42、两根陶瓷电阻棒43和感温线44，每块金属块42通过连杆45与三维平移台3相连，多块金属块42为铜块、铜合金块、铝块或铝合金块，如图4、图5和图6所示，每块金属块42上开设有两个电阻棒安装孔421、一个温感线安装孔422和一个螺纹孔423，两根陶瓷电阻棒43的一端分别可拆卸地插设在两个电阻棒安装孔421内，两根陶瓷电阻棒45的另一端连接有电源（图中未示出），感温线44的一端可拆卸地插设在温感线安装孔422内，感温线44的另一端与温控箱41电气连接，连杆45与金属块42螺纹连接，每块金属块42的前端一体设置有加热区46，加热区46的前侧开设有用于容纳光纤5上的加热区域的横向通槽47，多块金属块42上的横向通槽47的宽度各异，通过选用不同的金属块42，即可对加热装置4的加热面积进行相应调节，拉锥过程中，光纤5上的加热区域位于横向通槽47内；

3）截取长度为15厘米的一段Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系玻璃光纤5，并将该光纤放置在夹具2上，使光纤5的两端分别嵌入两个凹槽25内，合拢第二夹板22，第一夹板21和第二夹板22在磁力作用下吸合并通过两条软质橡胶条26压紧光纤5，再选定光纤5上的加热区域并用蘸有酒精的棉花将其表面擦拭干净，准备一横向通槽47的宽度为4>

4）开启加热装置4，并将加热装置4的加热温度设定在300 ℃，对光纤5上的加热区域进行加热，当加热温度达到Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系玻璃的软化温度250>

5）Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系玻璃光纤5受热软化后，立即启动步进电机1进行拉锥牵引，将牵引速度控制在1.000>

6）立即调节三维平移台3，移开加热装置4，调节温控箱4的温度使温度缓慢降至室温，在拉锥光纤的下方放置一三维光学调整架（图中未示出），将载玻片平放在该三维光学调整架上方，使载玻片的上表面平行于拉锥光纤，然后通过该三维光学调整架缓慢升高载玻片，使载玻片的上表面刚好与拉锥光纤接触，最后在拉锥光纤两端与载玻片的接触部分滴数滴UV无影胶，然后用紫外灯照射5 min，直至紫外固化胶完全固化，将拉锥光纤的两端固定在载玻片上，即完成实施例2的Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系拉锥光纤的制备。

实施例2中，光纤拉制过程在防护罩的防护下进行，可防止拉锥过程中空气气流对拉锥过程造成影响，确保最终拉制得到的拉锥光纤的尺寸精度。在显微镜下观察实施例1和实施例2的硫系拉锥光纤，实施例2的Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系拉锥光纤的锥区的外观图见图8。实施例2的Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅硫系拉锥光纤通过1550>