紫苏提取紫苏醛和花色苷的方法

摘要

本发明属于天然产物提取技术领域，涉及一种采用新鲜紫苏叶提取紫苏醛和花色苷的方法，采用乙醇浸提、树脂吸附、常压精馏等方法获得紫苏醛和花色苷纯品。绿苏叶中成份复杂，采用酸水浸提和蒸馏提取相结合，既能避免花色苷的破坏，又能提高紫苏醛的产量；酸水提取能有效抑制新鲜紫苏叶中酶活性，也能保证花色苷在提取时稳定性。

说明书

技术领域

本发明属于天然产物提取技术领域，涉及一种采用新鲜紫苏叶提取紫苏醛和花色苷的方 法。

背景技术

紫苏醛(Perillaldehyde，化学名4-异丙烯基环己-1-烯-1-醛)，是一种高档香料，广泛应用 于烟草、日化、食品等行业，特别在烟草行业，可明显改善卷烟的品质，减少刺激，使余味 醇和舒适。最近，大量的研究表明紫苏醛及挥发油混合物具有抗菌性、抗癌性、抗异尖线虫、 抗氧化活性、舒张血管等功效。紫苏醛可与羟胺反应制备紫苏葶。此外，紫苏醛具有抗菌防 腐保鲜作用，是新开发的植物天然保鲜剂。随着化妆品工业和新兴保健品工业的快速发展， 其经济价值越来越受到人们的关注。

目前工业紫苏醛的生产方法是采用化学合成法。化学合成法是以α-蒎烯或β-蒎烯或桃 金娘烯醇为原料制备紫苏醛。如以β-蒎烯为原料：采用乙腈为介质，以氯化亚铜-苯甲酸铜 为催化剂，β-蒎烯与过氧化苯甲酰反应，得到的紫苏醋酸酯进一步水解、蒸馏得紫苏醇；紫 苏醇在二氯乙烷中，用K₂S₂O8-NaOH-H₂O，催化氧化，经酸化、静置分层、水洗、干燥、回 收溶剂后得紫苏醛。化学合成法生产紫苏醛流程复杂，反应过程中引入并可能残留多种有 毒试剂，限制了其在医药和食品工业上的安全应用，特别是限制了产品的出口，满足不了国 外市场的需求。

公开号为CN101613638的中国专利公开了一种从绿苏叶中提取天然香料紫苏醛的清洁 生产方法，采用蒸馏的方法进行提取，馏出液用吸附树脂进行吸附，然后用乙醇进行洗脱， 洗脱液采用常压精馏的方法回收乙醇，黄色浓缩液即为紫苏醛产品。紫苏醛是易挥发性物质， 从绿苏叶中提取紫苏醛采用常压蒸馏法，对树脂吸附后的乙醇洗脱液的浓缩生产过程采用常 压精馏法，都不采用减压法，可以避免紫苏醛被真空泵抽走而造成的大量产品损失。

公开号为CN104069172A的中国专利公开了一种紫苏叶提取物及其提取方法，紫苏叶， 洗净、干燥粉碎，超声波含酸乙醇提取，经大孔树脂纯化后，得活性成分A；收集剩余紫苏 叶，干燥，乙醇含酸微波提取，过滤，去液体，将过滤后的紫苏叶干燥成110g在剩余紫苏 叶中加入0.8％HCl-60％乙醇150g，静置1h，过滤，去渣，在130℃、0.25Mpa下蒸馏4h， 获得3g的活性成分B，按1:1.25混合A、B，制成紫苏叶提取物。经微波法去除紫苏叶中的 多酚、色素苷，可以降低多酚、色素苷类物质的比例。

目前，虽有文献资料表明，已从紫苏叶提取出了高纯度的紫苏醛香料，但都是采用了直 接常压精馏获得大量的紫苏醛，此法会出现大量废弃物，资源并未得到充分利用，也产生了 大面积的环境污染，增加了紫苏醛的生产成本。

发明内容

针对化学合成紫苏醛香料和色素中存在有毒物质残留等问题，将这些香料和色素应用于 食品和药品中存在不安全性，本发明的目的是提供一种从植物中提取紫苏醛和花色苷的清洁 生产方法，解决紫苏醛香料和色素中存在有毒物质残留等情况，保证产品的天然性和安全性。

本发明具体的技术方案，包括如下步骤：

(1)新鲜紫苏叶采用绞碎机进行绞碎，立即加入80～90％乙醇水溶液，1mol/L盐酸溶液 将其pH值调节至2～3后，进行室温浸提2～6h。

(2)过滤除渣得滤液Ⅰ，再向滤液Ⅰ中加入NKA-9大孔树脂颗粒室温放置20～50min， 陶瓷膜过滤一次得滤渣Ⅰ和滤液Ⅱ，滤液Ⅱ在60℃～85℃下进行常压精馏收集紫苏醛和回 收乙醇。

(3)将紫苏醛在60℃～75℃下经常压再次精馏一次，得紫苏醛纯品。

(4)取NKA-9大孔树脂柱颗粒进行洗脱，用3倍体积至5倍体积的乙醇水溶液进行洗脱， 收集洗脱液Ⅰ。

(5)将洗脱液Ⅰ进行40℃～55℃下进行真空或减压浓缩至干燥物，加等重量的水进行溶 解，过滤得滤液真空浓缩至干得花色苷纯品。

在一个实施方案中，所述过滤过程是纱布过滤、陶瓷膜过滤，其中，优选是三层纱布过 滤2次、陶瓷膜过滤1次。

在一个具体实施方案中，步骤(1)中所述乙醇水溶液的使用量，按体积/新鲜紫苏叶重量 比为1～5L:1kg。

在一个具体实施方案中，步骤(4)中所述加入NKA-9大孔树脂柱颗粒的量与新鲜紫苏叶 重量比为0.5～2kg:10kg。

在一个具体实施方案中，步骤(5)中所述乙醇水溶液是指pH值为2.5～3.5盐酸水溶液， 其中含有60～80％乙醇。

技术效果

1、绿苏叶中成份复杂，采用酸水浸提和蒸馏提取相结合，既能避免花色苷的破坏，又 能提高紫苏醛的产量。

2、紫苏醛是易挥发性物质，从干紫苏叶中直接提取紫苏醛采用常压蒸馏法，会直接造 成花色苷的破坏，通过干燥紫苏叶也会造成紫苏醛含量下降。

3、本发明采用酸水提取，能有效抑制新鲜紫苏叶中酶活性，也能保证花色苷在提取时 稳定性。

具体实施方式

下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类 似实例。

实施例1

取400kg新鲜紫苏叶(含水量为86％)采用绞碎机进行绞碎，立即加入85％乙醇水溶液 800L，用1mol/L盐酸溶液将其pH值调节至2.5后，进行室温浸提3h。三层纱布过滤2次、 陶瓷膜过滤1次除渣得750L滤液Ⅰ，再向滤液Ⅰ中加入NKA-9大孔树脂颗粒70kg室温放置 40min，陶瓷膜过滤一次得110kg滤渣Ⅰ和700L滤液Ⅱ，滤液Ⅱ在85℃下进行常压精馏收 集3.5L紫苏醛和回收乙醇。将紫苏醛在75℃下经常压再次精馏一次，得紫苏醛纯品2.34kg。 取NKA-9大孔树脂柱颗粒进行洗脱，用pH值为3的4倍体积的70％乙醇水溶液进行洗脱， 收集洗脱液Ⅰ。将洗脱液Ⅰ进行45℃下进行真空或减压浓缩至干，获得2.67kg干燥物，加 等重量的水进行溶解，三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次得滤液真空浓缩至干得2.45kg 花色苷纯品。经HPLC检测，样品中紫苏醛的含量为97.27％。

实施例2

取1000kg新鲜紫苏叶(含水量为83％)采用绞碎机进行绞碎，立即加入80～90％乙醇水溶 液2500L，用1mol/L盐酸溶液将其pH值调节至2后，进行室温浸提3h。三层纱布过滤2 次、陶瓷膜过滤1次除渣得2400L滤液Ⅰ，再向滤液Ⅰ中加入NKA-9大孔树脂颗粒150kg， 室温放置30min，陶瓷膜过滤一次得250kg滤渣Ⅰ和2300L滤液Ⅱ，滤液Ⅱ在60℃～85℃下 进行常压精馏收集10.7L紫苏醛和回收乙醇。将紫苏醛在70℃下经常压再次精馏一次，得紫 苏醛纯品5.86kg。取NKA-9大孔树脂柱颗粒进行洗脱，用pH值为2.5的5倍体积的80％乙 醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液Ⅰ。将洗脱液Ⅰ进行40℃～55℃下进行真空或减压浓缩至 干，获得7.23kg干燥物，加等重量的水进行溶解，三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次得 滤液真空浓缩至干得6.46kg花色苷纯品。经HPLC检测，样品中紫苏醛的含量为97.08％。

实施例3

取2000kg新鲜紫苏叶(含水量为84％)采用绞碎机进行绞碎，立即加入90％乙醇水溶液 3000L，1mol/L盐酸溶液将其pH值调节至2后，进行室温浸提5h。三层纱布过滤2次、陶 瓷膜过滤1次除渣得2850L滤液Ⅰ，再向滤液Ⅰ中加入NKA-9大孔树脂颗粒300kg，室温放 置20min，陶瓷膜过滤一次得390kg滤渣Ⅰ和2750L滤液Ⅱ，滤液Ⅱ在60℃～85℃下进行常 压精馏收集19.6L紫苏醛和回收乙醇。将紫苏醛在70℃下经常压再次精馏一次，得紫苏醛纯 品11.42kg。取NKA-9大孔树脂柱颗粒进行洗脱，用pH值为2.5的3倍体积的60％乙醇水溶 液进行洗脱，收集洗脱液Ⅰ。将洗脱液Ⅰ进行40℃～55℃下进行真空或减压浓缩至干，获 得14.04kg干燥物，加等重量的水进行溶解，三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次得滤液真 空浓缩至干得12.44kg花色苷纯品。经HPLC检测，样品中紫苏醛的含量为97.66％。