一种电弧放电制备硼纳米材料的方法

摘要

本发明涉及一种电弧放电制备硼纳米材料的方法，它属于一种制备纳米材料的方法。本发明主要是解决现有电弧放电制备纳米材料的方法存在着产品纯度差、制备效率低和产量少的技术问题。本发明的技术方案是：一种电弧放电制备硼纳米材料的方法，其包括以下步骤：(1)把硼粉和高沸点金属粉末按体积比为1～10:1进行混合，制得粉末混合物；(2)在电弧放电装置的反应腔内安装纯钨阴极和混合阳极，所述混合阳极和纯钨阴极均与电源连接；所述混合阳极为粉末混合物和钨坩埚制成的混合电极；(3)对所述反应腔抽气，然后通入工作气体；(4)接通电源进行电弧放电，放电过程中保持放电电流和电压稳定；(5)待放电结束后，在氩气气体保护下在反应腔内收集产物。

说明书

技术领域

本发明涉及一种电弧放电制备硼纳米材料的方法，它属于一种制备纳米材 料的方法。

背景技术

电弧放电是一种常用的制备纳米材料的方法。相对于激光消融法和化学沉 积法，它成本低廉，适合大量生产，已经成为制备纳米材料的首选方法。目前， 它已广泛应用于制备高沸点的碳纳米材料，包括富勒烯、金属富勒烯、碳纳米 管等。在电弧放电制备碳纳米材料的工艺中，采用导电的石墨电极或混合石墨 电极作为碳源。在电弧放电中，石墨电极作为消耗阳极在电弧所产生的高温下 气化沉积，生成碳纳米材料。

但是，对于同样是高沸点的硼材料(沸点3927℃)，由于自然界不存导电的 单质硼材料，无法直接制作纯硼单质的消耗阳极，因而无法通过与碳类似的方 法制备硼纳米材料。另一方面，化学气相沉积方法在制备硼纳米材料时的主要 原料为高毒性的硼化氢气体，这需要设备的高气密性和反应尾气的特殊处理， 在工艺上遇到了巨大的困难，目前很少使用。因此，电弧放电方法仍然是制备 大量硼纳米材料的首选方法。

为了使硼材料能够通过电弧放电制备纳米材料，ZL201510146897.3公开了 “一种利用电弧放电制备氮化硼纳米纤维的方法”，该方法采用把石墨电极中间 挖空，将少量硼材料(氮化硼)嵌入石墨电极中来制备硼的纳米材料。虽然这 种方法可以生产出硼纳米材料，但是其在生产硼纳米材料的同时会生成大量碳 纳米材料，导致所需的硼纳米材料混合于碳材料中，难于分离提纯。另外，每 个石墨电极中心只能放少量所需的硼材料，制备效率低下。另一方面，可以采 取在硼粉中添加导电剂的方法，比如添加常见的导电剂：炭黑，镍粉等。但是 这些导电剂在反应过程中同样会蒸发变成气体，甚至与硼元素形成化合物，在 产物中生成大量杂质成份。

发明内容

本发明的目的是解决现有电弧放电制备纳米材料的方法存在着产品纯度 差、制备效率低和产量少的技术问题，提供一种电弧放电制备硼纳米材料的方 法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种电弧放电制备硼纳米材料的方法，其包括以下步骤：

(1)制备粉末混合物：把硼粉和高沸点金属粉末按体积比为1～10:1进行混 合，制得粉末混合物；

(2)在电弧放电装置的反应腔内安装纯钨阴极和混合阳极，所述混合阳极 和纯钨阴极均与电源连接；所述混合阳极为粉末混合物和钨坩埚制成的混合电 极；

(3)对所述反应腔抽气，使反应腔内的气压低于0.0001Pa，然后通入工作 气体；

(4)接通电源进行电弧放电，首先调节起始电流至10安培，然后调节纯 钨阴极与混合阳极的距离，使纯钨阴极与混合阳极相距8～12mm时，继续调节 电流至160～175安培，电压保持为50伏特，放电过程中保持放电电流和电压稳 定；

(5)待放电结束后，在氩气气体保护下在反应腔内收集产物。

进一步，所述高沸点金属粉末为钨、钽或铼粉末中的任意一种。

本发明采用上述技术方案，使消耗阳极与纯钨阴极在金属粉末的导电下大电流 放电，生成的高温导致硼粉逐步熔化和气化，最后沉积生成硼的纳米材料，而高沸 点的金属基本不气化，保留在坩埚内，解决了现有电弧放电制备纳米材料的方法存 在着产品纯度差、制备效率低和产量少的技术问题。因此，与背景技术相比，本发 明具有工艺过程简单、产品纯度高和生产大的优点。

附图说明

图1是本发明电弧放电装置的结构示意图；

图中，1、粉末混合物，2、钨坩埚，3、阳极导电板，4、纯钨阴极，5、反 应腔，6、冷却水系统，7、氩气气阀，8、真空阀门，9、阴极步进系统。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例中的一种电弧放电制备硼纳米材料的方法，其包括以下步骤：

(1)制备粉末混合物：把硼粉和钨粉粉末按体积比为4:1进行混合，制得 粉末混合物；

(2)在电弧放电装置的反应腔内安装纯钨阴极和混合阳极，所述混合阳极 和纯钨阴极均与电源连接；将步骤(1)中制备的粉末混合物装入钨坩埚，并用 压片机压实制成的混合电极；

(3)对所述反应腔抽气，使反应腔内的气压低于0.0001Pa，然后通入氩气 气体；

(4)接通电源进行电弧放电，首先调节起始电流至10安培，然后调节纯 钨阴极与混合阳极的距离，使纯钨阴极与混合阳极相距8mm时，继续调节电流 至160安培，电压为50伏特，放电过程中保持放电电流和电压稳定；

(5)待放电结束后，在氩气气体保护下在反应腔内收集产物即得硼纳米材 料。

具体地，把40克硼粉与80克钨粉研磨混合均匀得到硼粉和钨粉粉末混合 物1，此时硼粉与钨粉的体积比约为4:1。把上述粉末混合物1装入钨坩埚2(直 径50mm高20mm)，并用压片机压实制成的混合电极，测量钨坩埚表面与粉末 混合物表面的电阻为1.67mΩ；将钨坩埚混合电极放置在电弧放电装置的反应腔 5内的阳极导电板3上，关闭反应腔5，把安装在电弧放电装置的反应腔5上方 的纯钨阴极4对准钨坩埚混合电极中心并紧密贴合。开启真空泵，打开反应腔5 与真空泵连接的真空阀门8，对反应腔进行抽真空。当气压低于4Pa时，打开冷 却水系统6，开启分子泵，继续抽真空，当气压低于0.0001Pa时，关闭反应腔5 与真空泵连接的真空阀门8，停止抽真空。缓慢打开氩气气阀7，向反应腔内充 入一定的氩气。接通电源，调节电流旋钮，增大起始电流至10安培，用阴极步 进系统9调节纯钨阴极的高度，使混合电极与纯钨阴极脱离接触，距离约为 8mm。此时混合电极和钨阴极之间产生一些电弧火花。继续调节电流达到160 安培，电压为50伏特，此时混合电极与纯钨阴极之间形成了强大的电场而产生 放电，使温度达到4000℃以上。混合电极的局部温度不断升高，使得硼粉和钨 粉相继熔化，温度继续升高，硼气体被蒸发飞出，钨液体的体积不断增大，更 大区域的硼被蒸发出来。最后，只剩下钨液体残留在钨坩埚中，硼粉被完全蒸 发为气体，散落在反应腔中。放电完毕后，待电弧反应腔冷却，打开氩气阀门7， 通入氩气至常压，在氩气保护下收集硼纳米材料的烟灰。最后得到约34.6克硼 灰。

实施例2

本实施例中的一种电弧放电制备硼纳米材料的方法，其包括以下步骤：

(1)制备粉末混合物：把硼粉和钨粉粉末按体积比为1:1进行混合，制得 粉末混合物；

(2)在电弧放电装置的反应腔内安装纯钨阴极和混合阳极，所述混合阳极 和纯钨阴极均与电源连接；将步骤(1)中制备的粉末混合物装入钨坩埚，并用 压片机压实制成的混合电极；

(3)对所述反应腔抽气，使反应腔内的气压低于0.0001Pa，然后通入氩气 气体；

(4)接通电源进行电弧放电，首先调节起始电流至10安培，然后调节纯 钨阴极与混合阳极的距离，使纯钨阴极与混合阳极相距10mm时，继续调节电 流至170安培，电压为50伏特，放电过程中保持放电电流和电压稳定；

(5)待放电结束后，在氩气气体保护下在反应腔内收集产物即得硼纳米材 料。

实施例3

本实施例中的一种电弧放电制备硼纳米材料的方法，其包括以下步骤：

(1)制备粉末混合物：把硼粉和钨粉粉末按体积比为10:1进行混合，制得 粉末混合物；

(2)在电弧放电装置的反应腔内安装纯钨阴极和混合阳极，所述混合阳极 和纯钨阴极均与电源连接；将步骤(1)中制备的粉末混合物装入钨坩埚，并用 压片机压实制成的混合电极；

(3)对所述反应腔抽气，使反应腔内的气压低于0.0001Pa，然后通入氩气 气体；

(4)接通电源进行电弧放电，首先调节起始电流至10安培，然后调节纯 钨阴极与混合阳极的距离，使纯钨阴极与混合阳极相距12mm时，继续调节电 流至175安培，电压为50伏特，放电过程中保持放电电流和电压稳定；

(5)待放电结束后，在氩气气体保护下在反应腔内收集产物即得硼纳米材 料。

实施例4

本实施例中的一种电弧放电制备硼纳米材料的方法，其包括以下步骤：

(1)制备粉末混合物：把硼粉和钽粉粉末按体积比为4:1进行混合，制得 粉末混合物；

(2)在电弧放电装置的反应腔内安装纯钨阴极和混合阳极，所述混合阳极 和纯钨阴极均与电源连接；将步骤(1)中制备的粉末混合物装入钨坩埚，并用 压片机压实制成的混合电极；

(3)对所述反应腔抽气，使反应腔内的气压低于0.0001Pa，然后通入氩气 气体；

(4)接通电源进行电弧放电，首先调节起始电流至10安培，然后调节纯 钨阴极与混合阳极的距离，使纯钨阴极与混合阳极相距8mm时，继续调节电流 至160安培，电压为50伏特，放电过程中保持放电电流和电压稳定；

(5)待放电结束后，在氩气气体保护下在反应腔内收集产物即得硼纳米材 料。

具体地，取40克硼粉和80克钽粉进行均匀混合，制得粉末混合物，此时 硼粉和钽粉的体积比约为4:1，将粉末混合物装入钨坩埚(直径50mm高20mm)， 并用压片机压实，制成硼粉和钽粉的混合电极。按照实施例1中的方法进行电 弧放电，制成了硼纳米材料35.7克。

实施例5

本实施例中的一种电弧放电制备硼纳米材料的方法，其包括以下步骤：

(1)制备粉末混合物：把硼粉和铼粉粉末按体积比为4:1进行混合，制得 粉末混合物；

(2)在电弧放电装置的反应腔内安装纯钨阴极和混合阳极，所述混合阳极 和纯钨阴极均与电源连接；将步骤(1)中制备的粉末混合物装入钨坩埚，并用 压片机压实制成的混合电极；

(3)对所述反应腔抽气，使反应腔内的气压低于0.0001Pa，然后通入氩气 气体；

(4)接通电源进行电弧放电，首先调节起始电流至10安培，然后调节纯 钨阴极与混合阳极的距离，使纯钨阴极与混合阳极相距8mm时，继续调节电流 至160安培，电压为50伏特，放电过程中保持放电电流和电压稳定；

(5)待放电结束后，在氩气气体保护下在反应腔内收集产物即得硼纳米材 料。

具体地，取40克硼粉80克铼粉进行均匀混合，制得粉末混合物，硼粉和 铼粉的体积比约为4:1，将粉末混合物装入钨坩埚(直径50mm高20mm)，并用 压片机压实，制成硼粉和铼粉的混合电极。按照实施例1在的方法进行电弧放 电，制成了硼纳米材料33.6克。

上述实施例中的钨粉可以用钽或铼粉末中的任意一种代替。

上述实施例中的硼粉和高沸点金属粉末还可以按体积比为1～10:1进行混 合，制得粉末混合物。