一种水杨醛改性壳聚糖吸附氧钒离子的方法

摘要

氧钒(IV)离子存在于含钒废水、废渣和一些催化体系。改性的壳聚糖作为多种重金属离子的吸附材料，但未见用于吸附氧钒(IV)离子。本发明采用水杨醛改性的壳聚糖吸附材料用于吸附氧钒(IV)离子，对于50至200毫克/升的氧钒(IV)离子溶液，吸附率超过98%，残留浓度低于2毫克/升。该处理方法具有一定的应用前景。

说明书

技术领域

该专利涉及高分子合成、环境保护的研究领域，具体的讲，就是一种用水杨醛改性 壳聚糖的吸附材料吸附氧钒离子的方法。

背景技术

壳聚糖通过改性，可以有效地提高它对过渡金属离子的吸附性能。已经有不少文献 报道了水杨醛改性的壳聚糖的制备方法(《化学研究》，2005年，16卷，29-31页)，也有 不少文献报道了水杨醛改性的壳聚糖对多种过渡金属离子的吸附性能，例如Hg²⁺、Cd²⁺、 Pb²⁺、Au³⁺、Ag⁺、Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Co²⁺(《化学研究》，2005年，16卷，29-31页； CarbohydratePolymers2004年，55卷，77–93；《环境化学》，1997年，16卷，55-59 页)。

对五价钒提取回收的文献比较多。例如，有文献报道了通过戊二醛交联的壳聚糖改 性高分子，用于吸附钒酸根负离子(Ind.Eng.Chem.Res.1998年,37卷,1454-1463页)；环 氧氯丙烷交联的壳聚糖用于偏钒(V)酸铵的吸附(分析科学学报，2004年，20卷，534-536 页)；弱碱性阴离子交换树脂用于吸附含钒矿浆中的钒酸根阴离子(申请号: CN98112468.2，申请日:1998.05.08，公开(公告)号:CN1235201A，公开(公告)日: 1999.11.17)。

氧钒(IV)离子，即VO²⁺存在于钒钛矿渣和含钒废水(水处理技术，1991,17,333-337)和多 种催化体系(化工时刊，2007年,21卷,22-24)之中。但是，用于吸附氧钒(IV)离子的吸附 材料，特别是水杨醛改性的壳聚糖用于吸附正四价的氧钒离子未见报道。因此，我们提供一 种通过吸附脱除氧钒(IV)离子的方法。

发明内容

本发明公开一种水杨醛改性的壳聚糖用于吸附的氧钒(IV)离子的方法。

结合下面的实施例更详细地阐述本发明，并不认为它们是对本发明范围的限制。

具体实施方式

实施例一

水杨醛改性壳聚糖的合成工艺：称取1克壳聚糖(脱乙酰度≥95％，粘度100-200mpa.s)装 到100毫升圆底烧瓶里，加入20毫升无水乙醇中，放到80℃预热的油浴锅中溶胀2小时， 加入3.7克水杨醛，继续反应5至6小时。然后，将反应得到的产物转到锥形瓶中，放到超 声波里超声30分钟，接着转移到布氏漏斗上抽滤，用水洗、95％乙醇洗。然后，再加入 95％乙醇，超声30分钟，进一步水洗、95％乙醇洗、抽滤，再重复超声、洗涤、抽滤两 次，除去未反应的水杨醛以及附着在高分子上未反应的水杨醛，最后将得到的改性高分子在 70℃烘箱中干燥24小时，得到1.3克最终的水杨醛改性的壳聚糖。

实施例二

水杨醛改性壳聚糖吸附氧钒离子的工艺：称取高分子材料0.125克于100毫升的锥形瓶中， 用移液管移取25毫升的氧钒(IV)离子储备液(钒(IV)离子浓度为130毫克/升)于此锥形瓶 中，封口，震荡30分钟，再静置24小时。然后将吸附完成后的液体用每分钟4000转的速 度离心30分钟，得到上清液，最后通过ICP-OES检测，得到吸附后溶液里钒(IV)离子的残 留浓度为1.0毫克/升。

实施例三

水杨醛改性壳聚糖吸附氧钒离子的工艺：称取高分子材料0.125克于100毫升的锥形瓶中， 用移液管移取25毫升的氧钒(IV)离子储备液(钒(IV)离子浓度为200毫克/升)于此锥形瓶 中，封口，震荡30分钟，再静置24小时。然后将吸附完成后的液体用每分钟4000转的速 度离心30分钟，得到上清液，最后通过ICP-OES检测，得到吸附后溶液里钒(IV)离子的残 留浓度为1.9毫克/升。

实施例四

水杨醛改性壳聚糖吸附氧钒离子的工艺：称取高分子材料0.125克于100毫升的锥形瓶中， 用移液管移取25毫升的氧钒(IV)离子储备液(钒(IV)离子浓度为50毫克/升)于此锥形瓶 中，封口，震荡30分钟，再静置24小时。然后将吸附完成后的液体用每分钟4000转的速 度离心30分钟，得到上清液，最后通过ICP-OES检测，得到吸附后溶液里钒(IV)离子的残 留浓度为0.6毫克/升。