一种保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的有机载体及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的有机载体及其制备方法与应用。该有机载体包括以下重量百分计的组分：成膜剂5~30%、溶剂67~92%、增塑剂2~8%、触变剂1~5%。该有机载体的制备方法为：按照各组分的重量百分比称取成膜剂、溶剂，混合后在45~65℃温度条件下密闭容器中水浴加热并搅拌，至聚合物全部溶解，并在此温度下保温一小时；再经300~500目滤网过滤，冷却至室温；然后按照百分含量依次加入增塑剂、触变剂，混合搅拌均匀，即得到有机载体。本发明为需要在保护性气氛中烧结的电子浆料提供了一种性能优越、环保的有机载体。

说明书

技术领域

本发明属于电子信息功能材料技术领域，具体涉及一种保护性气氛中烧结可完全 挥发或分解的有机载体及其制备方法与应用。

背景技术

电子浆料广泛应用于厚膜元器件的制备，其主要由功能相、粘结相、有机载体组 成。有机载体在电子浆料中具有十分重要的作用，它赋予电子浆料适宜的粘度、流平性、触 变性，为精细丝网印刷提供印刷条件。目前，使用最广泛的有机载体是松油醇-乙基纤维素 体系、丁基卡必醇-乙基纤维素体系。这些有机载体在空气中烧结时，可以完全挥发或分解， 随空气排出，在烧成膜上（内）无残留，不影响烧成膜性能。但在保护性气氛下烧结时，乙基 纤维素不能完全挥发或分解随空气排出，会残留在烧成膜中，从而影响膜层的性能。尤其是 铜浆、镍浆等贱金属电子浆料需在保护气氛下烧结，有机载体的残留严重影响烧成膜性能。 所以需要制备一种新的有机载体，更好的满足在保护气氛下烧结的电子浆料使用。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的有机载 体；本发明的第二目的在于提供一种保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的有机载体的制 备方法；本发明的第三目的在于提供一种保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的有机载体 的应用。

本发明的第一目的是这样实现的：一种保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的有 机载体，由成膜剂、溶剂、增塑剂、触变剂组成，各组分按重量百分含量计分别为：成膜剂5~ 30%、溶剂67~92%、增塑剂2~8%、触变剂1~5%。

本发明的第二目的是这样实现的：所述保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的有 机载体的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照重量百分含量：成膜剂5~30%、溶剂67~92%、增塑剂2~8%、触变剂1~5%来称取各 种原料；

（2）将称量好的成膜剂和溶剂在45~65℃温度条件下密闭容器中水浴加热搅拌，至全部 溶解，再在此温度下保温0.8~1.2小时；

（3）将步骤（2）所得的混合物采用300~500目滤网过滤，冷却至室温；

（4）向步骤（3）所得的溶液中按照重量百分含量依次加入增塑剂、触变剂，混合搅拌均 匀，即得到有机载体。

本发明的第三目的是这样实现的：所述的保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的 有机载体的应用为所述的有机载体在电子浆料生产中的应用。

有益效果：本发明的有机载体在保证适宜的粘度、优良的流平性、触变性的前提 下，在保护性气氛中加热可以挥发或分解，不会有任何的残留物，从而保证了烧结膜性能的 稳定，制备的厚膜元件性能稳定；本发明提供的在保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的 有机载体，在空气中烧结的电子浆料也可以使用，从而扩大有机载体使用范围，不受烧结气 氛的局限；本发明提供的有机载体，其制备方法简单，同时满足空气或保护性气氛下烧结电 子浆料的技术指标，特别是为需要在保护性气氛中烧结的电子浆料提供了一种性能优越、 环保的有机载体。

附图说明

图1是传统有机载体在空气中的热重曲线；

图2是传统有机载体在氮气中的热重曲线；

图3是本发明有机载体在氮气中的热重曲线。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以 限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的有机载体，包括以下重量百 分含量计的组分：成膜剂5~30%、溶剂67~92%、增塑剂2~8%、触变剂1~5%。

所述的成膜剂包括乙烯醋酸乙烯共聚物、聚α-甲基苯乙烯中的一种或两种组合。

所述的溶剂包括丙酸异戊酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、苄醇、丙三醇、乙二醇、对二 甲苯的一种或几种组合。

所述的增塑剂包括对苯二甲酸二辛酯、己二酸二正丁酯、己二酸二异丁酯、己二酸 二辛酯、间苯二甲酸酯中的一种或几种组合。

所述的触变剂包括三乙二醇二辛酸酯、氢化蓖麻油衍生物中一种或几种组合。

本发明所述的保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的有机载体的制备方法，包括 以下步骤：

（1）按照重量百分含量：成膜剂5~30%、溶剂67~92%、增塑剂2~8%、触变剂1~5%来称取各 种原料；

（2）将称量好的成膜剂和溶剂在45~65℃温度条件下密闭容器中水浴加热搅拌，至全部 溶解，再在此温度下保温0.8~1.2小时；

（3）将步骤（2）所得的混合物采用300~500目滤网过滤，冷却至室温；

（4）向步骤（3）所得的溶液中按照重量百分含量依次加入增塑剂、触变剂，混合搅拌均 匀，即得到有机载体。

本发明所述的保护性气氛中烧结可完全挥发或分解的有机载体的应用为有机载 体在电子浆料生产中的应用。

所述电子浆料为贱金属电子浆料。

所述的保护性气氛可以是氮气或者惰性气体。

所述的保护性气氛中烧结的具体参数为温度450~900℃，峰值保温时间10~15min， 烧结周期40~70min，气体流量为0.1~1.0m³/h。

实施例1

（1）成膜剂为乙烯醋酸乙烯共聚物和聚α-甲基苯乙烯，溶剂为乙酸异戊酯、苄醇、对二 甲苯，增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、己二酸二正丁酯，触变剂为氢化蓖麻油。各组分按重量 百分比分别为：成膜剂13%,其中乙烯醋酸乙烯共聚物3%、聚a-甲基苯乙烯10%；溶剂79%，其 中乙酸异戊酯30%、苄醇29%、对二甲苯20%、；增塑剂5%,其中对苯二甲酸二辛酯2%、己二酸二 正丁酯3%；触变剂氢化蓖麻油3%；

（2）将称量好的成膜剂：乙烯醋酸乙烯共聚物3%（3g）、聚a-甲基苯乙烯10%（10g）和溶 剂：乙酸异戊酯30%（30g）、苄醇29%（29g）、对二甲苯20%（20g）在45℃温度条件下密闭容器中 水浴加热搅拌，至全部溶解，再在此温度下保温1小时；

（3）将步骤（2）所得的混合物采用300目滤网过滤，冷却至室温；

（4）向步骤（3）所得的溶液中依次加入增塑剂：对苯二甲酸二辛酯2%（2g）、己二酸二正 丁酯3%（3g）、触变剂：氢化蓖麻油3%（3g），混合搅拌均匀，即得到有机载体。

图1和图2分别是传统有机载体在空气和氮气中的热重曲线。从图中可知，传统有 机载体在空气中烧结可挥发或分解完全，没有任何残留物。传统有机载体在氮气中烧结时， 当温度超过380℃后，在氮气中的失重率迅速减小，但直至升温至600℃，有机载体的残留量 仍有7.6%，所以传统有机载体在氮气中烧结有残留物存在。

图3是本发明有机载体在氮气中的热重曲线，本发明有机载体在氮气中升温至380 ℃后，有机载体的残留量迅速减少，升温至600℃后，残留量接近为零。从图3可以看出，本发 明有机载体在氮气中烧结大于600℃无残留物。

表1是使用本发明有机载体生产的压敏电阻器用铜导体浆料（1#）与传统有机载体 生产的压敏电阻器用铜导体浆料（2#）性能参数比较

性能参数比较的实验条件：1.电子浆料的搅拌：在使用前应搅拌均匀。2.印刷厚度：5~ 15μm。3.丝网材质和目数：涤纶丝网，200~280目。4.烘干条件：印刷完毕后在150~280℃烘 箱中或烘干隧道路放置2~5分钟。5.烧结工艺：隧道炉中烧结，烧结峰值温度600℃，峰值保 温时间10分钟，烧结周期60分钟。

表1：铜导体浆料性能比较

实施例2

（1）成膜剂为乙烯醋酸乙烯共聚物和聚a-甲基苯乙烯，溶剂为丙酸异戊酯、丙三醇、对 二甲苯，增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、己二酸二异丁酯，触变剂为三乙二醇二辛酸酯和氢化 蓖麻油。各组分按重量百分比分别为：成膜剂10%,其中乙烯醋酸乙烯共聚物5%、聚a-甲基苯 乙烯5%；溶剂77%,其中丙酸异戊酯30%、丙三醇22%、对二甲苯25%；增塑剂8%,其中对苯二甲 酸二辛酯3%、己二酸二异丁酯5%；触变剂5%,其中三乙二醇二辛酸酯2%、氢化蓖麻油3%。

（2）将称量好的成膜剂：乙烯醋酸乙烯共聚物5%（5g）、聚a-甲基苯乙烯5%（5g）和溶 剂：丙酸异戊酯30%（30g）、丙三醇22%（22g）、对二甲苯25%（25g）在50℃温度条件下密闭容器 中水浴加热搅拌，至全部溶解，再在此温度下保温1小时；

（3）将步骤（2）所得的混合物采用400目滤网过滤，冷却至室温；

（4）向步骤（3）所得的溶液中依次加入增塑剂：对苯二甲酸二辛酯3%（3g）、己二酸二正 丁酯5%（5g）；触变剂：三乙二醇二辛酸酯2%（2g）、氢化蓖麻油3%（3g），混合搅拌均匀，即得到 有机载体。

传统有机载体在氮气中烧结有残留物；本发明的有机载体在氮气中烧结大于600 ℃无残留物。

表2是使用本发明的有机载体生产的陶瓷散热片用铜导体浆料（3#）与传统有机载 体生产的陶瓷散热片用铜导体浆料（4#）性能参数比较。

性能参数比较的实验条件：1.铜导体浆料搅拌：在使用前应搅拌均匀。2.印刷厚 度：5~15μm。3.丝网材质和目数：涤纶丝网，200~280目。4.烘干条件：印刷完毕后在150~280 ℃烘箱中或烘干隧道路放置2~5分钟。5.烧结工艺：隧道炉中烧结，烧结峰值温度850℃，峰 值保温时间10分钟，烧结周期60分钟。

表2：铜导体浆料性能比较

实施例3

（1）成膜剂为乙烯醋酸乙烯共聚物；溶剂为乙酸异戊酯、乙酸丁酯、对二甲苯；增塑剂为 乙二酸二辛酯，触变剂为三乙二醇二辛酸酯。各组分按重量百分比分别为：成膜剂5%,其中 乙烯醋酸乙烯共聚物5%；溶剂92%，其中乙酸异戊酯30%、乙酸丁酯32%、对二甲苯30%；增塑剂 2%，其中乙二酸二辛酯2%；触变剂三乙二醇二辛酸酯1%；

（2）将称量好的成膜剂：乙烯醋酸乙烯共聚物5%（5g）和溶剂乙酸异戊酯30%（30g）、乙酸 丁酯32%（32g）、对二甲苯30%（30g）在65℃温度条件下密闭容器中水浴加热搅拌，至全部溶 解，再在此温度下保温0.8小时；

（3）将步骤（2）所得的混合物采用500目滤网过滤，冷却至室温；

（4）向步骤（3）所得的溶液中依次加入增塑剂乙二酸二辛酯2%（2g）；触变剂三乙二醇二 辛酸酯1%（1g），混合搅拌均匀，即得到有机载体。

经过实验表明传统有机载体在氮气中烧结有残留物；本发明的有机载体在氮气 中烧结大于600℃无残留物。

实施例4

（1）成膜剂为聚α-甲基苯乙烯，溶剂为丙酸异戊酯、乙二醇、对二甲苯，增塑剂为对苯二 甲酸二辛酯、间苯二甲酸酯，触变剂为氢化蓖麻油。各组分按重量百分比分别为：成膜剂 30%,其中聚α-甲基苯乙烯30%；溶剂67%，其中丙酸异戊酯30%、乙二醇27%、对二甲苯10%；增 塑剂2%，其中对苯二甲酸二辛酯1%、间苯二甲酸酯1%；触变剂氢化蓖麻油1%；

（2）将称量好的成膜剂聚α-甲基苯乙烯30%（30g）和溶剂丙酸异戊酯30%（30g）、乙二醇 27%（27g）、对二甲苯10%（10g）在55℃温度条件下密闭容器中水浴加热搅拌，至全部溶解，再 在此温度下保温1.2小时；

（3）将步骤（2）所得的混合物采用500目滤网过滤，冷却至室温；

（4）向步骤（3）所得的溶液中依次加入增塑剂：对苯二甲酸二辛酯1%、（1g）、间苯二甲酸 酯1%（1g）；触变剂氢化蓖麻油1%（1g），混合搅拌均匀，即得到有机载体。

经过实验表明传统有机载体在氮气中烧结有残留物；本发明的有机载体在氮气中 烧结大于600℃无残留物。