品质改进的乙烯基三甲氧基硅烷及品质改进方法

摘要

本发明公开了一种品质改进的乙烯基三甲氧基硅烷及品质改进方法，涉及乙烯基三甲氧基硅烷的生产领域，该方法包括以下步骤：将碱金属醇盐、乙烯基三甲氧基硅烷投入反应容器中，该乙烯基三甲氧基硅烷采用加成法制备而成，碱金属醇盐、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比≥0.0005：100；加热至60℃～110℃，保温并搅拌4～72h，搅拌时间随加热温度的升高而缩短；在常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。本发明的方法适用于加成法制备的乙烯基三甲氧基硅烷，不仅能够改善乙烯基三甲氧基硅烷的存储稳定性，而且有利于控制乙烯基三甲氧基硅烷在下游生产过程中的反应速率。该方法简单可行，且对乙烯基三甲氧基硅烷的其他物化性质和使用性能没有影响。

说明书

技术领域

本发明涉及乙烯基三甲氧基硅烷的生产领域，具体是涉及一种品 质改进的乙烯基三甲氧基硅烷及品质改进方法。

背景技术

目前工业上合成乙烯基三甲氧基硅烷的方法主要有两种：

(1)加成法：三甲氧基氢硅烷和乙炔在铂催化作用下进行加成 反应合成乙烯基三甲氧基硅烷；

(2)酯化法：乙烯基三氯硅烷与甲醇进行酯化反应生成乙烯基 三甲氧基硅烷和氯化氢。

加成法得到的乙烯基三甲氧基硅烷中存在微量的含活泼氢基团 的有机硅化合物，因此，该类乙烯基三甲氧基硅烷在储存和使用的过 程中，包装容器和输料管路等与物料接触过的表面会有片状的固体生 成(俗称“结皮”)，这种现象会导致包装容器无法进行二次使用，并 且堵塞输料管路。而且，该类乙烯基三甲氧基硅烷在下游水解合成液 体树脂的过程中，会导致树脂中混入细小的固体颗粒，严重影响树脂 的透明度和纯度。此外，含活泼氢基团的有机硅化合物化学性质活泼， 导致乙烯基三甲氧基硅烷在水解过程中反应速率过快，不易控制。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种品质 改进的乙烯基三甲氧基硅烷及品质改进方法，本发明的方法适用于加 成法制备的乙烯基三甲氧基硅烷，不仅能够改善乙烯基三甲氧基硅烷 的存储稳定性，而且有利于控制乙烯基三甲氧基硅烷在下游生产过程 中的反应速率，使乙烯基三甲氧基硅烷能够更稳定地应用。

本发明提供一种乙烯基三甲氧基硅烷的品质改进方法，包括以 下步骤：将碱金属醇盐、乙烯基三甲氧基硅烷投入反应容器中，该乙 烯基三甲氧基硅烷采用加成法制备而成，碱金属醇盐、乙烯基三甲氧 基硅烷的质量比≥0.0005：100；加热至60℃～110℃，保温并搅拌 4～72h，搅拌时间随加热温度的升高而缩短；在常压下精馏，得到乙 烯基三甲氧基硅烷成品。

在上述技术方案的基础上，所述碱金属醇盐为甲醇钠、乙醇钠、 丙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、丙醇钾中的任意一种。

在上述技术方案的基础上，所述碱金属醇盐、乙烯基三甲氧基 硅烷的质量比为0.0005～0.5：100。

在上述技术方案的基础上，加热温度为105～110℃，搅拌时间 为4h。

在上述技术方案的基础上，在所述精馏过程中，根据沸点不同 收集不同馏分，收集到的乙烯基三甲氧基硅烷含量大于99.0％。

本发明还提供一种品质改进的乙烯基三甲氧基硅烷，该乙烯基三 甲氧基硅烷采用上述的方法进行品质改进而成。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

(1)加成法得到的乙烯基三甲氧基硅烷中存在有含活泼氢基团 的有机硅化合物，本发明利用碱金属醇盐与含活泼氢基团的有机硅化 合物进行取代反应，将含活泼氢基团的有机硅化合物中的Si-H键转 化为Si-O键，能够有效防止乙烯基三甲氧基硅烷中产生固体杂质。 本发明的方法适用于加成法制备的乙烯基三甲氧基硅烷，不仅能够改 善乙烯基三甲氧基硅烷的存储稳定性，而且有利于控制乙烯基三甲氧 基硅烷在下游生产过程中的反应速率，使乙烯基三甲氧基硅烷能够更 稳定地应用。

(2)本发明的方法简单可行，且对乙烯基三甲氧基硅烷的其他 物化性质和使用性能没有影响。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。

本发明实施例提供一种乙烯基三甲氧基硅烷的品质改进方法，包 括以下步骤：

将碱金属醇盐、乙烯基三甲氧基硅烷投入反应容器中，该乙烯基 三甲氧基硅烷采用加成法制备而成，碱金属醇盐、乙烯基三甲氧基硅 烷的质量比≥0.0005：100；加热至60℃～110℃，保温并搅拌4～72h， 搅拌时间随加热温度的升高而缩短；在常压下精馏，得到乙烯基三甲 氧基硅烷成品。

碱金属醇盐可以为甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、 丙醇钾；其中，甲醇钠原料成本较低，且不会引入新的杂质，因此， 实际生产过程中优选甲醇钠。

实际生产过程中，考虑到生产成本，碱金属醇盐、乙烯基三甲氧 基硅烷的质量比一般为0.0005～0.5：100。

实际生产过程中，最佳加热温度为105～110℃，反应时间为4h。

在精馏过程中，根据沸点不同收集不同馏分，收集到的乙烯基三 甲氧基硅烷含量大于99.0％。

本发明实施例还提供一种品质改进的乙烯基三甲氧基硅烷，采用 以上方法进行品质改进而成。

下面通过6个具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：

本实施例提供一种乙烯基三甲氧基硅烷的品质改进方法，包括以 下步骤：

向500ml三口烧瓶中一次性投入0.0015g甲醇钠固体、300g加成 法制备的乙烯基三甲氧基硅烷，加热至105～110℃，保温并搅拌4h； 在常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。

实施例2：

本实施例提供一种乙烯基三甲氧基硅烷的品质改进方法，包括以 下步骤：

向500ml三口烧瓶中一次性投入0.005g乙醇钠固体、300g加成 法制备的乙烯基三甲氧基硅烷，加热至105～110℃，保温并搅拌4h； 在常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。

实施例3：

本实施例提供一种乙烯基三甲氧基硅烷的品质改进方法，包括以 下步骤：

向500ml三口烧瓶中一次性投入0.05g丙醇钠固体、300g加成法 制备的乙烯基三甲氧基硅烷，加热至100～105℃，保温并搅拌6h；在 常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。

实施例4：

本实施例提供一种乙烯基三甲氧基硅烷的品质改进方法，包括以 下步骤：

向500ml三口烧瓶中一次性投入0.0015g甲醇钾固体、300g加成 法制备的乙烯基三甲氧基硅烷，加热至85～90℃，保温并搅拌16h； 在常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。

实施例5：

本实施例提供一种乙烯基三甲氧基硅烷的品质改进方法，包括以 下步骤：

向500ml三口烧瓶中一次性投入0.5g乙醇钾固体、300g加成法 制备的乙烯基三甲氧基硅烷，加热至75～80℃，保温并搅拌36h；在 常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。

实施例6：

本实施例提供一种乙烯基三甲氧基硅烷的品质改进方法，包括以 下步骤：

向500ml三口烧瓶中一次性投入1.5g丙醇钾固体、300g加成法 制备的乙烯基三甲氧基硅烷，加热至60～65℃，保温并搅拌72h；在 常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。

本发明的品质改进的乙烯基三甲氧基硅烷的品质验证过程如下：

(1)验证乙烯基三甲氧基硅烷的储存稳定性：

取100ml乙烯基三甲氧基硅烷成品放入250ml的烧杯中静置3h， 观察烧杯内壁，没有片状固体物生成，说明采用本发明改进过后的乙 烯基三甲氧基硅烷不会发生“结皮”现象，储存稳定性好。

(2)验证乙烯基三甲氧基硅烷水解得到的树脂(乙烯基三甲氧 基硅烷的低聚物)中的固体杂质含量：

将乙烯基三甲氧基硅烷成品、去离子水、甲醇按100：5：20的 质量比投入至烧瓶中，升温至50～60℃，保温并搅拌2h，进行水解反 应，然后常压升温至110℃，蒸馏除去其中的甲醇、水，得到树脂(乙 烯基三甲氧基硅烷的低聚物)。乙烯基三甲氧基硅烷水解得到的树脂 清澈、透明，无明显固体杂质，说明采用本发明改进过后的乙烯基三 甲氧基硅烷在下游生产树脂的过程中不会影响树脂的透明度和纯度。

下面通过4组对照实验来对本发明的探究过程进行详细说明。

对照实验1：

向500ml三口烧瓶中一次性投入0.0005g甲醇钠固体、300g加成 法制备的乙烯基三甲氧基硅烷，升温至105～110℃，保温并搅拌4h； 在常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。

对照实验2：

向500ml三口烧瓶中投入300g加成法制备的乙烯基三甲氧基硅 烷，升温至105～110℃，保温并搅拌4h；在常压下精馏，得到乙烯基 三甲氧基硅烷成品。

对照实验3：

向500ml三口烧瓶中一次性投入0.0015g甲醇钠固体、300g加成 法制备的乙烯基三甲氧基硅烷，升温至105～110℃，保温并搅拌2h； 在常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。

对照实验4：

向500ml三口烧瓶中一次性投入0.0015g甲醇钠固体、300g加成 法制备的乙烯基三甲氧基硅烷，升温至90℃，保温并搅拌4h；在常 压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。

上述6个实施例和4个对照实验中得到的样品外观均为无色透明 液体，通过气相色谱分析乙烯基三甲氧基硅烷含量均大于99.0％。分 别取上述10个样品100ml分别放置在250ml的烧杯中，在同样的环 境下静置3h观察，实施例1～6中的样品无“结皮”现象，对照实验 1、3、4中的样品均有轻微的“结皮”现象发生，对照实验2中的样 品有严重的“结皮”现象发生。

将上述6个实施例和4个对照实验中得到的样品100g分别与5g 去离子水、20g甲醇加入至500ml三口烧瓶中，升温至50-60℃反应 2h，然后常压升温至110℃，蒸馏除去其中的甲醇、水，得到10个 树脂(乙烯基三甲氧基硅烷的低聚物)样品，观察发现实施例1～6 中的乙烯基三甲氧基硅烷合成的树脂外观清澈、透明，无明显固体杂 质；对照实验1、3、4中的乙烯基三甲氧基硅烷合成的树脂均有轻微 的浑浊现象，无肉眼可见的固体杂质；对照实验2中的乙烯基三甲氧 基硅烷合成的树脂严重浑浊，且有肉眼可见的固体杂质。

本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种修改和变型，倘 若这些修改和变型在本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则这 些修改和变型也在本发明的保护范围之内。

说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。