具有类似骨吸收陷窝表面形貌的钛种植体及制备方法

摘要

本发明公开了一种具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体及其制备方法。采用甲酸盐/乙酸盐混合溶液为电解液，甲酸根离子的浓度在0.05~10mol/L范围，乙酸根离子的浓度在0~2.4mol/L范围。采用阶梯式升流模式对钛种植体进行阳极氧化处理，通电后初始电流密度值设为2.5-10mA/cm

说明书

技术领域

本发明属于口腔钛种植体表面处理技术领域，涉及一种具有仿骨吸收陷窝结构表 面形貌的钛种植体及制备方法。

背景技术

口腔种植治疗已经成为现今口腔临床缺失牙修复最好的治疗手段。种植体的表面 性质是影响其骨整合性能最重要的因素之一，因此，种植体的表面处理技术也是影响种植 体产品质量的关键要素。尽管目前临床上使用的种植体系统采用了很多种种植体表面处理 技术，已经能满足常规种植治疗的要求。但是遇到某些患者自身牙槽骨骨质骨量不佳的情 况，或是即刻种植即刻修复等新兴的治疗方式，就对种植体的骨整合能力提出了更高的要 求。因此，进一步研发能够提高种植体的骨整合速度和强度的新型表面处理技术成为种植 体领域的重点研究方向之一。

种植体的表面处理技术有很多的方法，物理的，化学的，生物的等等，通过这些方 法，可以带来种植体表面形貌、表面化学成分以及表面能的改变。其中，表面形貌是重要的 因素之一。不同的表面处理方法可以得到悬殊的表面形貌结构，如沟槽，凹凸不平的不规则 表面结构，微孔或凹坑结构，纳米颗粒或纳米管结构等[DavidM,EhrenfestD,Coelho PG,KangBS,SulYT,AlbrektssonT.Classificationofosseointegratedimplant surfaces:materials.chemistryandtopography.TrendsinBiotechnology,2010, 28(4):198~206]。什么样的表面形貌对种植体形成骨整合最有利呢？

近年来，学术界提出了仿生学的理念。研究表明，种植体-骨结合界面的形成过程与自 然新旧骨结合界面的相似。自然骨形成或重建过程中，破骨细胞在旧骨表面骨吸收作用所 形成的吸收陷窝结构对新旧骨结合界面的形成具有重要作用。因此，J.E.Davies等认为最 理想的种植体应该具有类似骨吸收陷窝结构的拓扑表面形貌。骨吸收陷窝，也称为豪弗斯 陷窝（Howship’slacunae），呈细胞状或蚕食状的陷窝样结构，总结文献对骨吸收陷窝的描 述、表征数据，吸收陷窝具有如下形貌特征：1.吸收陷窝的轮廓和边缘清晰可辨，与未吸收 骨面分界清楚，像在平地上向下“掘出”的凹坑。2.单个的吸收陷窝的形貌呈近圆形或卵 形，多个吸收陷窝聚在一起，也呈现沟槽状，但吸收陷窝的轮廓线是平滑的。尺寸特征：吸收 陷窝的长宽径分布在几个微米到几十甚至上百个微米，深度可达几个微米到几十个微米。 由此可见，骨吸收陷窝具有鲜明的形貌特征。

国内外有一些技术方法能够在钛种植体表面制备出凹坑状结构，常用的方法是喷 砂处理。Straumann公司专利的SLA表面种植体，通过喷砂酸蚀的方法在种植体表面制备出 直径在30~100μm的微米凹坑结构和1~3μm的蚀坑结构，喷砂的原理是在一定气压下将白 刚玉、氧化钛、SiC颗粒、金刚砂喷射到种植体表面，在砂粒的撞击下形成凹坑状结构。砂粒 粒径越大，气压越大，凹坑的直径及深度越大。酸蚀的原理是利用硫酸、盐酸、氢氟酸等酸液 的腐蚀作用，与钛发生反应，使钛溶解，由于表面不同区域被溶解的程度不一样，从而形成 凹坑状结构，酸蚀可以与喷砂联用，也可以单独实施。喷砂：边缘不清晰，深度不够。

能够获得的中国专利CN200510062209.1公开一种“在纯钛牙种植体表面制备具有 生物活性多孔结构的方法”，采用金刚砂喷砂4bar压力下喷砂的方法来构造直径为10～30 μm的微米级凹坑。形成的凹坑结构在尺寸上与在骨吸收陷窝的尺寸范围内，但是形状存在 明显差异，其形状是不规则的，与喷粒的不规则形状有关。

中国专利CN201210052274.6公开一种“在钛合金牙种植体表面制备微米亚微米双 级微结构的方法”，在组成为HCl88-110g/L、HF39-63g/L、NH₄F10-25g/L的电解液中采用 电解蚀刻的方法处理钛种植体，制备得到直径2-5μm的微米级微结构表面。但是，这个方法 制备的微米凹坑结构尺寸与吸收陷窝相比偏小。Zhao等利用电化学微加工法在钛表面构建 具有可控尺寸（10,30,100μm）的规则排列的微米凹坑结构，但是这个方法仅适合于制备 外形规则平整的钛片，不适用于螺纹状的钛种植体产品。

中国专利CN201210232397.8公开一种在该钛基底表面上形成的微米/纳米多级复 合孔结构的锐钛矿型二氧化钛膜层的方法。采用硫酸与盐酸混合溶液进行酸刻蚀处理，经 过酸刻蚀处理后在所述钛基底表面形成微米级孔结构，然后进行阳极氧化处理，电解液为 0.3wt%NH₄F+0.2wt%H₂O₂的乙二醇溶液在微米级结构上形成纳米级孔结构，即形成微米/纳 米多级复合孔结构；进行热处理，经过热处理后在钛基底材料表面形成微米/纳米多级复合 孔结构的锐钛矿型二氧化钛膜层。微米孔的孔径为2-6μm，纳米孔的孔径为10-100nm。相比 骨吸收陷窝微米孔孔径明显小很多。综上所述，国内外已有的专利技术方法均不能在钛种 植体表面制备出类似骨吸收陷窝多孔结构。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种具有仿骨吸收陷窝结构表面形貌的钛 种植体及其制备方法。

解决以上技术问题的本发明中的一种具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种 植体,其特征在于：包括钛种植体本体和凹坑层，所述凹坑层的凹坑为蚕食状或细胞状，形 状轮廓和三维尺寸与破骨细胞在骨面上骨吸收作用形成的吸收陷窝结相似，相似度可为 96-100%。

所述凹坑长径为2-80μm，宽径为2-40μm，深度为2-40μm。

所述钛种植体本体为钛种植体或钛片。

本发明中一种制备具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体的方法，其特征 在于：

包括以下步骤:

(1)预处理：将钛种植体清洗处理，烘箱中干燥后待用，干燥温度50-70℃，时间20- 60min；为洗除钛种植体表面的油污及杂质。

(2)电解液配制：配制甲酸盐/乙酸盐混合电解液，甲酸根离子的摩尔浓度为0.05 ~10mol/L，乙酸根离子的摩尔浓度为0~2.4mol/L；

电解液的种类和用量对钛金属表面形成的氧化膜的多孔结构的形成以及性状具有很 大的影响，甲酸根离子和乙酸根离子对氧化钛具有特殊的场致溶解作用，是形成凹坑状结 构的主要原因和必要条件，阳极氧化电解液的组成和浓度决定了所获得的阳极氧化膜的多 孔结构的形状特征，采用不含这两种离子的电解液配方在同样的电参数条件下，无法获得 本发明中制备的类似形状、尺寸的凹坑结构。

(3)阳极氧化装置：以可调直流稳压电源为阳极氧化电源，将步骤（1）中的钛种植 体作为阳极与电源正极相连，用钛箔或不锈钢箔制成圆柱面环形阴极，环绕钛种植体作为 阴极与电源负极相连，再将钛种植体待处理部分浸没入液面下，将步骤（2）中电解液置于电 解槽中，磁力搅拌；电解槽可为玻璃或有机玻璃电解槽。

了圆柱状阴极的作用是使种植体的每个区域电流密度分布基本均匀，磁力搅拌的 作用是使反应过程中电解液搅拌均匀。

(4)阳极氧化处理：通电后初始电流密度值设为2.5-10mA/cm2，逐步升高，每步保 持时间为1-10min，升流递进值为2.5-10mA/cm2，每次处理固定升流递进值及保持时间，步 程数5-20个，电流时间曲线呈上行台阶式；

通电后阳极氧化处理逐步升流模式：可采用阶梯式升流模式，每步保持一定的时间，电 流时间曲线呈上行台阶式。

阶梯式升流模式的作用是为酸根离子的场致溶解作用提供适宜的电场动力和必 要的溶解时间。

(5)后处理：再在去离子水中超声清洗步骤（4）中的钛种植体，干燥，干燥温度为 50-70℃，时间20-60min，即得到的钛种植体具有类似骨吸收陷窝结构的表面形貌。

超声清洗的作用是洗脱残留在钛种植体表面的沉淀或杂质物质，达到清洁种植体 表面的作用。

步骤（2）中所述甲酸盐为甲酸钠、甲酸钾或甲酸铵一种或两种以上，乙酸盐为乙酸 钠、乙酸钾或乙酸铵一种或两种以上。

电解液配方主要为中性盐溶液，不挥发，可长期保存，稳定，无毒，对环境友好，成 本低廉，利于实现工业生产。配置高浓度电解液时，需选择溶解度足够大的试剂。

步骤（3）中所述阳极与阴极的距离为3-5cm。

步骤（3）中控制所述电解液温度为10℃-30℃，温度对场致溶解速度以及氧化层的 形成速度均有影响，温度过低或过高时，无法获得实施效果。

本发明中钛种植体经制备后，种植体表面可见大量的凹坑结构，呈蚕食状或细胞 状，其边缘清晰，与平坦区域分界清楚，形状轮廓和三维尺寸均与破骨细胞在骨面上骨吸收 作用形成的吸收陷窝结构相似。

以上任一所述方法制备得到的具有仿骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体均属 于本发明的保护范围。本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除 了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可 被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列 等效或类似特征中的一个例子而已。

附图说明

图1为本发明中实施例1中钛种植体扫描电镜观察图

图2A-2E为本发明中类骨吸收陷窝表面的微米凹坑形态学定量分析图

其中A为微米凹坑SEM图；B为微米凹坑轮廓自动检测图；C为微米凹坑长径统计图；D为 微米凹坑宽径统计图；E为微米凹坑面积统计图

图3A-3F本发明中类骨吸收陷窝形貌表面（M）与喷砂酸蚀（SLA）及传统阳极氧化（S）表 面样品的生物学评价结果

具体实施方式

以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验 方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的钛种值体本体和试验材料，如无 特殊说明，均为自常规生化试剂供应商购买得到的。

本发明中的一种具有类似骨吸收陷窝结构表面形貌的钛种植体，包括钛种植体本 体和凹坑层，所述凹坑层的凹坑为蚕食状或细胞状，形状轮廓和三维尺寸与破骨细胞在骨 面上骨吸收作用形成的吸收陷窝结相似，相似度可为96-100%。凹坑长径为2-80μm，宽径为 2-40μm，深度为2-40μm，钛种植体本体为钛种植体或钛片。

以下结合具体实例，对所发明的工艺方法做进一步的详细阐述，具体实施例如下：

实施例1：

（1）预处理：将机械加工或3D打印制造的钛种植体用丙酮，无水乙醇，去离子水分别超 声清洗5min，洗去表面的油污和杂质；再在烘箱中干燥，干燥温度50℃，时间30min。

（2）电解液：用甲酸钠和三水乙酸钠为电解质，配制含甲酸根离子浓度为0.7mol/ L,乙酸根离子浓度为0.3mol/L的电解液。

（3）阳极氧化装置：以直流稳压电源WYJ-300V3A(上海全力电器有限公司)为阳极 氧化电源，将预处理的钛种植体作为阳极与电源正极相连，将500×80×0.1mm的钛箔弯成 圆柱状环绕钛种植体作为阴极与电源负极相连，阳极与阴极的距离为3cm，将种植体待处理 部分浸没入液面下，将配制的电解液置于500mL玻璃烧杯中，将烧杯置于集热式磁力搅拌器 中，设定水浴温度为25℃。

（4）阳极氧化处理：通电后采用逐步升流的模式进行阳极氧化处理，第一步电流密 度值设为5mA/cm²，逐步升高，每步均保持2min，升流递进值均为5mA/cm²，步程数10个，故总 反应时间为20min。

（5）后处理：阳极氧化处理完毕后，将钛种植体置于去离子水中，超声清洗2min，再 在烘箱中烘干样品，干燥温度70℃,时间60min。

采用扫描电镜观察种植体表面形貌，钛种植体表面出现大量凹坑结构，凹坑结构 长径约为2-68μm，宽径约2-38.4μm，深度范围约为2-38μm。

实施例2

（1）预处理：将机械加工或3D打印制造的钛种植体用石油醚，无水乙醇，去离子水分别 超声清洗5min，洗去表面的油污和杂质；再在烘箱中干燥，干燥温度70℃,时间20min。

（2）电解液：用甲酸铵和乙酸钾为原料，配制含甲酸根离子浓度为0.7mol/L,乙 酸根离子浓度为0.5mol/L的电解液。

（3）阳极氧化装置：以直流稳压电源WYJ-300V1A(上海全力电器有限公司)为阳极 氧化电源，将预处理的钛种植体作为阳极与电源正极相连，将500×80×0.1mm的钛箔弯成 圆柱状环绕钛种植体作为阴极与电源负极相连，阳极与阴极的距离为4cm，将种植体待处理 部分浸没入液面下，将配制的电解液置于玻璃烧杯中，将烧杯置于低温恒温浴槽中，设定水 浴温度为20℃。

（4）阳极氧化处理：通电后采用逐步升流的模式进行阳极氧化处理，第一步电流密 度值设为2.5mA/cm²，逐步升高，每步均保持5min，升流递进值均为5mA/cm²，步程数10个。故 总反应时间为50min。

（5）后处理：阳极氧化处理完毕后，将钛种植体置于去离子水中，超声清洗3min，再 在烘箱中烘干样品，干燥温度50℃，时间30min。

采用扫描电镜观察种植体表面形貌，钛种植体表面出现大量凹坑结构，凹坑结构 长径约为2-40μm，宽径分布在2-24μm范围，深度范围约为2-26μm。

实施例3

（1）预处理：钛种植体用丙酮，无水乙醇，去离子水分别超声清洗5min，洗去表面的油 污和杂质；再在烘箱中干燥，干燥温度60℃,时间30min。

（2）电解液：用甲酸钠和乙酸钠为原料，配制含甲酸根离子浓度为10mol/L,乙 酸根离子浓度为2.4mol/L的电解液。

（3）阳极氧化装置：以直流稳压电源WYJ-200V1A(上海全力电器有限公司)为阳极 氧化电源，将预处理的钛种植体作为阳极与电源正极相连，将500×80×0.1mm的钛箔弯成 圆柱状环绕钛种植体作为阴极与电源负极相连，阳极与阴极的距离为5cm，将种植体待处理 部分浸没入液面下，将配制的电解液置于500mL玻璃烧杯中，将烧杯置于集热式磁力搅拌器 中，设定水浴温度为25℃。

（4）阳极氧化处理：通电后采用逐步升流的模式进行阳极氧化处理，第一步电流密 度值设为10mA/cm²，逐步升高，每步均保持2min，升流递进值均为5mA/cm²，步程数10个。故总 反应时间为20min。

（5）后处理：阳极氧化处理完毕后，将钛种植体置于去离子水中，超声清洗4min，再 在烘箱中烘干样品，干燥温度60℃时间，时间40min。

采用扫描电镜观察种植体表面形貌，钛种植体表面出现大量凹坑结构，凹坑结构 长径约为2-50μm，宽径分布在2-30μm范围，深度范围约为2-30μm。

实施例4

（1）预处理：钛种植体用丙酮，无水乙醇，去离子水分别超声清洗5min，洗去表面的油 污和杂质；再在烘箱中干燥，干燥温度65℃，时间25min。

（2）电解液：用甲酸钠为原料，配制含甲酸根离子浓度为0.05mol/L的电解液。

（3）阳极氧化装置：以直流稳压电源WYJ-300V3A(上海全力电器有限公司)为阳极 氧化电源，将预处理的钛种植体作为阳极与电源正极相连，将500×80×0.1mm的钛箔弯成 圆柱状环绕钛种植体作为阴极与电源负极相连，阳极与阴极的距离为3.5cm，将种植体待处 理部分浸没入液面下，将配制的电解液置于500mL玻璃烧杯中，将烧杯置于集热式磁力搅拌 器中，设定水浴温度为25℃。

（4）阳极氧化处理：通电后采用逐步升流的模式进行阳极氧化处理，第一步电流密 度值设为5mA/cm²，逐步升高，每步均保持10min，升流递进值均为5mA/cm²，步程数20个。故总 反应时间为200min。

（5）后处理：阳极氧化处理完毕后，将钛种植体置于去离子水中，超声清洗2min，再 在烘箱中烘干样品，干燥温度55℃，时间60min。

采用扫描电镜观察种植体表面形貌，钛种植体表面出现大量凹坑结构，凹坑结构 长径约为2-25μm，宽径分布在2-15μm范围，深度范围约为2-15μm。

实施例5

（1）预处理：钛种植体用丙酮，无水乙醇，去离子水分别超声清洗5min，洗去表面的油污 和杂质；再在烘箱中干燥，干燥温度55℃，时间30min。

（2）电解液：用甲酸钠和乙酸钠为原料，配制含甲酸根离子浓度为5mol/L,乙酸 根离子浓度为1mol/L的电解液。

（3）阳极氧化装置：以直流稳压电源WYJ-200V1A(上海全力电器有限公司)为阳极 氧化电源，将预处理的钛种植体作为阳极与电源正极相连，将500×80×0.1mm的钛箔弯成 圆柱状环绕钛种植体作为阴极与电源负极相连，阳极与阴极的距离为4cm，将种植体待处理 部分浸没入液面下，将配制的电解液置于500mL玻璃烧杯中，将烧杯置于集热式磁力搅拌器 中，设定水浴温度为30℃。

（4）阳极氧化处理：通电后采用逐步升流的模式进行阳极氧化处理，第一步电流密 度值设为5mA/cm2，逐步升高，每步均保持2min，升流递进值均为5mA/cm2，步程数10个。故总 反应时间为20min。

（5）后处理：阳极氧化处理完毕后，将钛种植体置于去离子水中，超声清洗4min，再 在烘箱中烘干样品，干燥温度65℃，时间30min。

采用扫描电镜观察种植体表面形貌，钛种植体表面出现大量凹坑结构，凹坑结构 长径约为2-80μm，宽径分布在2-40μm范围，深度范围约为2-35μm。

实施例6

（1）预处理：直径15mm，厚度1mm的牌号TA1的纯钛片经打磨抛光后用丙酮，无水乙醇，去 离子水分别超声清洗5min，洗去表面的油污和杂质；再在烘箱中干燥，干燥温度70℃，时间 25min。

（2）电解液：用甲酸钠和乙酸钠为原料，配制含甲酸根离子浓度为0.7mol/L,乙 酸根离子浓度为0.3mol/L的电解液。

（3）阳极氧化装置：以直流稳压电源WYJ-200V1A(上海全力电器有限公司)为阳极 氧化电源，将预处理的钛片作为阳极与电源正极相连，将500×80×0.1mm的钛箔弯成圆柱 状环绕钛种植体作为阴极与电源负极相连，阳极与阴极的距离为4cm，将钛片浸没入液面 下，将配制的电解液置于500mL玻璃烧杯中，将烧杯置于集热式磁力搅拌器中，设定水浴温 度为20℃。

（4）阳极氧化处理：通电后采用逐步升流的模式进行阳极氧化处理，第一步电流密 度值设为5mA/cm2，逐步升高，每步均保持2min，升流递进值均为5mA/cm2，步程数10个。故总 反应时间为20min。

（5）后处理：阳极氧化处理完毕后，将钛片置于去离子水中，超声清洗2min，再在烘 箱中烘干样品，干燥温度65℃，时间35min。

采用扫描电镜观察种植体表面形貌，钛种植体表面出现大量凹坑结构，凹坑结构 长径约为2-70μm，宽径分布在2-38μm范围，深度范围约为2-38μm。

实施例7

其它内容如实施例1中的内容，其中：

步骤（2）中电解液浓度：用甲酸钾和乙酸铵为原料，配制含甲酸根离子浓度为2mol/L ,乙酸根离子浓度为1.5mol/L的电解液；

步骤（3）中设定水浴温度为10℃,阳极与阴极的距离为3cm；

步骤（4）中阳极氧化处理：通电后采用逐步升流的模式进行阳极氧化处理，第一步电流 密度值设为7mA/cm2，逐步升高，每步均保持1min，升流递进值均为4mA/cm2，步程数5个。

采用扫描电镜观察种植体表面形貌，钛种植体表面出现大量凹坑结构，凹坑结构 长径约为2-35μm，宽径约2-24μm，深度范围约为2-20μm。

实施例8

其它内容如实施例1中的内容，其中：

步骤（2）中电解液浓度：用甲酸钠、甲酸钾和乙酸铵为原料，配制含甲酸根离子浓度为 7mol/L,乙酸根离子浓度为2mol/L的电解液；

步骤（3）中设定水浴温度为15℃，阳极与阴极的距离为5cm；

步骤（4）中阳极氧化处理：通电后采用逐步升流的模式进行阳极氧化处理，第一步电流 密度值设为6mA/cm²，逐步升高，每步均保持7min，升流递进值均为2.5mA/cm²，步程数15个。

采用扫描电镜观察种植体表面形貌，钛种植体表面出现大量凹坑结构，凹坑结构 长径约为2-50μm，宽径约2-30μm，深度范围约为2-30μm。

实施例9

其它内容如实施例1中的内容，其中：

步骤（2）中电解液浓度：用甲酸钠和乙酸铵为原料，配制含甲酸根离子浓度为1mol/L, 乙酸根离子浓度为1.8mol/L的电解液；

步骤（3）中设定水浴温度为23℃，阳极与阴极的距离为4cm；

步骤（4）中阳极氧化处理：通电后采用逐步升流的模式进行阳极氧化处理，第一步电流 密度值设为3.5mA/cm²，逐步升高，每步均保持9min，升流递进值均为6mA/cm²，步程数12个。

采用扫描电镜观察种植体表面形貌，钛种植体表面出现大量凹坑结构，凹坑结构 长径约为2-55μm，宽径约2-33μm，深度范围约为2-32μm。

试验一

对实施例1的钛种植体进行扫描电镜观察，可见表面大量微米凹坑结构的形成，处理后 的种植体表面的扫描电镜图片如图1。

试验二

对实施例6制备的钛片样品的表面进行扫描电镜测试，并采用Nano-measuer,ImageJ 软件对样品的微米凹坑结构做尺寸测量及统计。长径最小值为16μm，最大值为68μm。长径 的分布见图2C，可以看到主要分布在20-44μm范围，占83%。测得较大凹坑结构的宽径最小 值为10μm，最大值为38.4μm，其分布图见图2D,主要在12-24μm分布范围，占比85%。较大 凹坑的分布密度约为2.2个/100μm²。采用ImageJ软件对SEM图中较大凹坑结构进行自动 边缘检测和面积计算，以直径为10μm的标准圆的面积作为临界值，自动检测到的凹坑如图 2B填充区域所示，检测到的最大面积为38.4μm直径的圆面积。图2E是自动检测到的较大凹 坑的面积分布图，主要分布在相当于14-16μm直径的圆面积的范围，约占43.6％。

试验三

以喷砂酸蚀处理表面（SLA）和传统的阳极氧化处理表面(S)为对照组，对采用实施例6 制备的类骨吸收陷窝表面(M)样品进行了一系列生物学评价:牛血清白蛋白的吸附能力， 与MG63成骨细胞共培养对细胞的黏附、增殖和分化的影响。

其中，喷砂酸蚀处理表面（SLA）：按实施例6预处理的钛片样品在喷砂机中用粒度 为60#的白刚玉喷砂处理，样品离喷口距离约3-5cm，喷砂压力0.4-0.6MPa，喷砂数十秒，使 样品的两面各区域颜色均匀，然后依次丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min后，置于 18%HCl与48%H₂SO₄等体积的混合酸液中60℃下酸蚀处理30min，用去离子水冲洗，最后用 去离子水超声清洗15min，烘箱中50-70℃烘干备用。

传统的阳极氧化处理表面(S)：按实施例6预处理的钛片样品在1mol/L乙酸钠电解 液中180V恒压模式下进行阳极氧化处理，升到180V后保持1min。然后将样品在去离子水中 超声清洗15min，烘箱中50-70℃烘干备用。

结果：如图3所示，与喷砂酸蚀组和传统阳极氧化处理组相比，新型仿生形貌表面 显著增强牛血清白蛋白的吸附、成骨细胞黏附、增殖和分化。另外，碱性磷酸酶活性、胶原分 泌和细胞外基质矿化也在新型仿生形貌表面组得到了显著提高。