显示Fe-36Ni因瓦合金凝固枝晶组织的侵蚀剂及其侵蚀方法

摘要

显示Fe-36Ni因瓦合金凝固枝晶组织的侵蚀剂及其侵蚀方法，所述侵蚀剂的化学成分及配比为：苦味酸1~2g，无水氯化铜0.5~1g，无水乙醇50~60ml，盐酸0.5~1ml，十二烷基苯磺酸钠1~2g。该侵蚀剂的侵蚀方法：将配置好的侵蚀剂加热至50~60℃，然后将加工好的试样抛光面向下，悬置于加热的侵蚀剂中，侵蚀时间20~30s，侵蚀结束后先对侵蚀表面用酒精擦拭处理，再将试样在抛光机1/4半径处轻抛4~6s，以去除侵蚀表面生成的铜膜。本方法操作程序简单，侵蚀效果好，可快速、清晰观察因瓦合金的凝固枝晶组织，从而可获得连铸对应的凝固条件，为优化连铸工艺技术提供技术依据。

说明书

技术领域

本发明属于金相检验分析技术领域，具体涉及一种显示Fe-36Ni因瓦合金凝固枝晶组织的侵蚀剂及其显示方法。

背景技术

由于较低的韧脆转变温度，Fe-36Ni因瓦合金对热裂纹非常敏感，在连铸过程中铸坯内部容易产生热裂纹。热裂纹是产生于合金凝固过程中的一种缺陷，会导致铸坯在凝固过程中产生内裂纹，严重时导致铸坯轧制开裂。连铸过程的冷却速度对热裂纹的影响较大，控制合适的连铸工艺参数，即连铸冷却速度，对减轻铸坯热裂纹有明显作用。由金属凝固理论可知，树枝晶的生长方式和一次、二次枝晶间的距离取决于铸坯凝固界面上的散热条件，而铸坯凝固界面的散热条件又与连铸工艺参数密切相关。因此，快速、准确的侵蚀出Fe-36Ni因瓦合金的枝晶组织，不仅有利于掌握树枝晶的生长规律，还可对调控连铸工艺参数提供技术指导。

目前钢铁材料金相分析领域对铸坯凝固枝晶组织的侵蚀方法主要有五种：

一是中国专利公开号是CN103698191A，一种显示高碳钢盘条中凝固遗传枝晶组织的侵蚀剂及显示方法，该发明的侵蚀剂成分及配比为：蒸馏水100ml，苦味酸5-8g，洗洁精5-30ml；

二是中国专利公开号是CN104977203A，一种显示高碳钢连铸坯枝晶组织形态的冷蚀剂及制备方法，该侵蚀剂成分及配比为：三氯化铁10～15g，氯化铜铵1～3g，无水乙醇200～400ml，盐酸20～40ml，三硝基苯酚1～3g，蒸馏水1500～2000ml；

三是中国专利公开号是CN102023112A，一种显示超低碳钢凝固枝晶组织的腐蚀剂及制备方法，该侵蚀剂成分及配比为：苦味酸1.0～4.0g，氯化亚锡1.2～1.5g，氯化铜0.5～4.0g，盐酸20~40ml，无水乙醇30~100ml，蒸馏水800~1000ml，烷基苯磺酸钠20~50ml。

四是中国专利公开号是CN104532243A，一种奥氏体不锈钢连铸坯振痕区凝固组织和枝晶组织的腐蚀液及腐蚀方法，该侵蚀剂成分及配比为：氯化铁1.32%～2.60%，盐酸13.03%～19.67%，无水乙醇30.49%～32.89%，余量为水；

五是中国专利公开号是CN103308371A,用于显示奥氏体不锈钢310S连铸坯树枝晶组织的腐蚀方法，所述的腐蚀为电解腐蚀，电解液为质量分数为9%～12%的氢氧化钠水溶液，电解腐蚀电压为2～4V，电解腐蚀时间为4.5～5.5分钟。

所检文献所涉及的腐蚀剂都是适用碳钢或合金钢的凝固枝晶组织显示的侵蚀剂。采用以上五种枝晶侵蚀剂及相应方法侵蚀Fe-36Ni因瓦合枝晶组织，要么侵蚀不出一次、二次枝晶组织，要么显示效果很差。从专利文献中的查询中，还未见专门适用于Fe-36Ni因瓦合金铸坯枝晶组织的腐蚀方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种显示Fe-36Ni因瓦合金一次、二次枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法，以期利用该侵蚀剂及相应的侵蚀方法能够快速清晰地显示铸坯的一次、二次枝晶组织。

为解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

一种显示Fe-36Ni因瓦合金凝固枝晶组织的侵蚀剂及其侵蚀方法，其特征是它显示Fe-36Ni因瓦合金一次、二次枝晶组织，它的化学侵蚀剂的化学成分配比为：苦味酸1~2g，无水氯化铜0.5~1g，无水乙醇50~60ml，盐酸0.5~1ml，十二烷基苯磺酸钠1~2g（表面活性剂）。其中苦味酸是侵蚀铸坯枝晶组织常用的腐蚀剂，为保证热腐蚀的快速、高效进行，要求控制添加量为1~2g。苦味酸在腐蚀试样时易产生一层难溶的侵蚀产物而引起钝化，导致侵蚀速度变慢，因此添加少量盐酸来提高枝晶的侵蚀速度。Cu²⁺离子在溶液中发生电化学反应，会在试样的表面析出，起到保护枝晶臂的作用。少量的十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂添加，可活化试样表面的金属原子，促进试样的腐蚀反应，改善枝晶形态的显示效果。侵蚀液在恒温水浴锅加热至恒温，一方面提高侵蚀效果，另一方面使枝晶组织均匀显出。

本发明侵蚀剂的显示方法包括如下步骤：

（1）制备试样：在铸锭上截取试样，通过水砂纸磨制后，在抛光机上抛成镜面，用酒精冲洗试样表面，吹风机吹干。

（2）配置侵蚀剂：先在50~60ml的无水乙醇中加入1~2g苦味酸，充分搅拌均匀，再依次加入0.5~1g无水氯化铜，1~2g十二烷基苯磺酸钠，最后滴入0.5~1ml盐酸，通过水浴加热锅将配好的侵蚀剂加热至50~60℃，并保持恒温。

（3）热侵蚀显示：将磨制好的试样光面朝下，悬置放于50~60℃的侵蚀液中，侵蚀时间为20~30s；侵蚀结束后先对试样侵蚀表面用酒精擦拭，再将试样在抛光机1/4半径处抛光4~6s。

本发明具有以下技术效果：

（1）侵蚀时间适中，操作程序简单，方便易行。

（2）能够快速、清晰的显示出Fe-36Ni因瓦合金的凝固枝晶组织形貌，从而通过观察枝晶形貌和测量枝晶间距获得铸坯凝固的冷却条件，为优化铸坯凝固条件提供技术指导。

附图说明

图1Fe-36Ni因瓦合金定向凝固组织固-液界面处的枝晶组织形貌；

图2Fe-36Ni因瓦合金连铸坯柱状晶区的枝晶组织形貌；

图3Fe-36Ni因瓦合金连铸坯等轴晶区的枝晶组织形貌。

具体实施方式

以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。

实施例1

截取Fe-36Ni因瓦合金定向凝固组织中固-液界面处试样，将试样依次在150#、400#、600#、1000#、1500#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。将1.5g分析纯苦味酸加入盛有55ml无水乙醇的烧杯中，再依次加入0.5g无水氯化铜和1.5g十二烷基苯磺酸钠，最后滴入1ml盐酸。将配好的侵蚀液在水浴加热锅上加热至60℃，然后用镊子夹住已加工好的试样，使其抛光面向下，悬置于烧杯中的侵蚀液里，侵蚀时间为25s。侵蚀结束后对侵蚀表面用沾有酒精的棉球擦拭，接着在抛光机1/4半径处抛光6s，最后用清水冲洗，吹干即可，肉眼可观察到清晰的枝晶组织，如图1所示。采用光学显微镜(OM)观察试样的一次、二次枝晶组织并照相，统计并测量一次、二次枝晶间距。

实施例2

截取Fe-36Ni因瓦合金铸坯柱状晶处试样，将试样依次在150#、400#、600#、1000#、1500#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。将1.5g分析纯苦味酸加入盛有55ml无水乙醇的烧杯中，再依次加入0.5g无水氯化铜和1.5g十二烷基苯磺酸钠，最后滴入1ml盐酸。将配好的侵蚀液在水浴加热锅上加热至60℃，然后用镊子夹住已加工好的试样，使其抛光面向下，悬置于烧杯中的侵蚀液里，侵蚀时间为25s。侵蚀结束后对侵蚀表面用沾有酒精的棉球擦拭，接着在抛光机1/4半径处抛光6s，最后用清水冲洗，吹干即可，肉眼可观察到清晰的枝晶组织，如图2所示。采用光学显微镜(OM)观察试样的一次、二次枝晶组织并照相，统计并测量一次、二次枝晶间距。

实施例3

截取Fe-36Ni因瓦合金铸坯等轴晶处试样，将试样依次在150#、400#、600#、1000#、1500#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。将1.5g分析纯苦味酸加入盛有55ml无水乙醇的烧杯中，再依次加入0.5g无水氯化铜和1.5g十二烷基苯磺酸钠，最后滴入1ml盐酸。将配好的侵蚀液在水浴加热锅上加热至60℃，然后用镊子夹住已加工好的试样，使其抛光面向下，悬置于烧杯中的侵蚀液里，侵蚀时间为25s。侵蚀结束后对侵蚀表面用沾有酒精的棉球擦拭，接着在抛光机1/4半径处抛光6s，最后用清水冲洗，吹干即可，肉眼可观察到清晰的枝晶组织，如图3所示。采用光学显微镜(OM)观察试样的一次、二次枝晶组织并照相，统计并测量一次、二次枝晶间距。