加压合成三氟乙氧基丙腈的方法

摘要

本发明具体涉及一种加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，包括以下步骤：步骤一，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂均匀混合后置于高压釜中，保持高压环境；步骤二，加热高压釜中的混合物，使加热三氟乙醇和丙烯腈反应合成三氟乙氧基丙烯腈；步骤三，减压蒸馏去除低沸物，制得三氟乙氧基丙腈。催化剂为醋酸盐和有机碱类的一种或多种混合物。相较于现有技术，本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂在高压环境下反应，制得三氟乙氧基丙腈；具有反应时间短，收率高的优点；而且使用的催化剂，成本低廉，能够有效降低三氟乙氧基丙腈的生产成本。

说明书

技术领域

本发明涉及锂离电池制造领域，尤其涉及一种锂电池用三氟乙氧基丙腈的生 产方法。

背景技术

三氟乙氧基丙腈是一种高沸点、低粘度的溶剂，可应用于高能锂电池，改善 其安全性能及循环性能，其可由三氟乙醇和丙烯腈加成得到。而由于三氟乙醇中 三氟甲基位于醇羟基的α位，醇的酸性增加，共轭碱的碱性减弱，亲核性降低， 不利于不饱和烃与醇的加成反应。因此，反应需要一定条件才能得到高收率产物。

现有技术中，三氟乙氧基丙腈的合成工艺主要有以下两种：

第一种，文献NovelelectrolytesforLi4Ti5O12-basedhighpowerlithiumion batterieswithnitrilesolvents，ByWang,Qing；Pechy,Peter；Zakeeruddin,ShaikM.； Exnar,Ivan；Graetzel,Michael，中记载，三氟乙醇、丙烯腈在催化剂40％的tritonB 作用下，在110℃反应10小时，该方法的反应时间长，而且收率偏低。

第二种，文献HydroaminationandAlcoholysisofAcrylonitrilePromotedbythe PincerComplex{κP,κC,κP-2,6-(Ph2PO)2C6H3}Ni(OSO2CF3)，BySalah, AbderrahmenB.；Offenstein,Caroline；Zargarian,Davit。其在0.5％～1％催化剂 {κ^P,κ^C,κ^P-2,6-(Ph₂PO)₂C₆H₃}Ni(OSO₂CF₃)和三乙胺作用下，三氟乙醇与丙烯腈50℃ 反应0.5～5.5小时，收率90～100％。该方法的反应时间较短，收率也较高，但 是涉及的催化剂生产困难，生产成本过高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应时间短、生产效率高，而且使用的催化剂成 本低廉的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法。

为实现上述目的，本发明提供一种加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，包括以 下步骤：步骤一，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂均匀混合后置于高压釜中， 保持高压环境；

步骤二，加热高压釜中的混合物，使加热三氟乙醇和丙烯腈反应合成三氟乙 氧基丙烯腈；

步骤三，减压蒸馏去除低沸物，制得三氟乙氧基丙腈。

优选的，所述催化剂为醋酸盐和有机碱类的一种或多种混合物。

优选的，所述催化剂为醋酸铜或醋酸镍。

优选的，所述催化剂为三乙胺或吡啶。

优选的，所述三氟乙醇和丙烯腈物质的量比为1:1，所述催化剂用量为 0.5％～10％。

优选的，所述催化剂用量为3％～7％。

优选的，所述步骤一中，高压釜中的压力为0.1MPa～4.5Mpa；步骤二中， 加热温度为60℃～160℃；步骤二中的反应时间为1～6小时。

优选的，所述步骤一中，高压釜中的压力为0.5MPa～3.5MPa；步骤二中， 加热温度为70℃～150℃；步骤二中的反应时间为2～5小时。

本发明的有益效果是：本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，将三 氟乙醇、丙烯腈和催化剂在高压环境下反应，制得三氟乙氧基丙腈；具有反应时 间短，收率高的优点；而且使用的催化剂，成本低廉，能够有效降低三氟乙氧基 丙腈的生产成本。

附图说明

图1为本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。

参阅图1，本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，包括以下步骤：

步骤一，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂均匀混合后置于高压釜中，保持高压 环境；

步骤二，加热高压釜中的混合物，使加热三氟乙醇和丙烯腈反应合成三氟乙 氧基丙烯腈；

步骤三，减压蒸馏去除低沸物，制得三氟乙氧基丙腈。

其中，催化剂为醋酸盐和有机碱类的一种或多种混合物。

相较于现有技术，本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，将三氟乙 醇、丙烯腈和催化剂在高压环境下反应，制得三氟乙氧基丙腈；具有反应时间短， 收率高的优点；而且使用的催化剂，成本低廉，能够有效降低三氟乙氧基丙腈的 生产成本。

下面结合具体实施例进行论证：

实施例一

将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入高压釜中，再加入5％总质量 的三乙胺；盖上釜盖，升温至130℃，此时压力1.2MPa，反应3小时，压力逐 渐减少。冷却后倒出，减压蒸馏得产物三氟乙氧基丙腈。测量三氟乙氧基丙腈的 含量，并计算收率。

多次重复以上步骤，得到多组含量值和收率值；求多次测量的平均值，得出 含量为99.5％，收率为90％。

实施例二

将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入高压釜中，再加入2.5％总质 量的三乙胺和2.5％总质量的醋酸镍，升温至150℃，此时压力0.5MPa，反应5 小时；压缓慢减少。冷却后倒出，减压蒸馏得产物三氟乙氧基丙腈。测量三氟乙 氧基丙腈的含量，并计算收率。

多次重复以上步骤，得到多组含量值和收率值；求多次测量的平均值，得出 含量为99.6％，收率为94％。

实施例三

将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入装有回流管、温度计的三口烧 瓶中，再加入5％总质量的醋酸镍，升温至60℃反应7小时，蒸馏去除低沸物后 得产物。

含量为84％，收率为70％。

实施例四

将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入高压釜中，再加入7％总质量 的吡啶；盖上釜盖，升温至160℃，此时压力3.5MPa，反应6小时，压力逐渐 减少。冷却后倒出，减压蒸馏得产物三氟乙氧基丙腈。测量三氟乙氧基丙腈的含 量，并计算收率。

多次重复以上步骤，得到多组含量值和收率值；求多次测量的平均值，得出 含量为99.5％，收率为94％。

实施例五

将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入高压釜中，再加入3％总质量 的醋酸铜；盖上釜盖，升温至70℃，此时压力4.5MPa，反应2小时，压力逐渐 减少。冷却后倒出，减压蒸馏得产物三氟乙氧基丙腈。测量三氟乙氧基丙腈的含 量，并计算收率。

多次重复以上步骤，得到多组含量值和收率值；求多次测量的平均值，得出 含量为87.4％，收率为85％。

从上述实验数据可以看出，本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法， 具有反应时间短，含量高，收率高的优点；而且使用的催化剂成本低廉，大幅降 低了三氟乙氧基丙腈的生产成本。

以上仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些 改进和润饰也应视为本发明的保护范围。