一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法及使用该制备过程的废弃物制备聚硅酸铝镁絮凝剂的方法

摘要

本发明公开了一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法及使用该制备过程的废弃物制备聚硅酸铝镁絮凝剂的方法，其特征在于主要包括如下步骤制备：选取膨胀蛭石粉末，按固液比1：5～25加入到0.5～10mol/L的无机酸性溶液中，在20～100℃条件下搅拌1～10h，之后过滤得到固体和滤液，将固体洗涤至中性，并干燥得到沉淀白炭黑；回收液体，并在该液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：1～3，之后加入硅酸钠调整pH值至2～4，常温搅拌聚合1～4h，放置陈化8～24h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂。与现有技术相比，本发明具有成本低，收效大，清洁生产和资源的循环利用的目的等特点。

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，主要涉及一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法及使用该制备过 程的废弃物制备聚硅酸铝镁絮凝剂的方法。

背景技术

蛭石，又名水云母，是一种铁镁质铝硅酸盐天然矿物，其化学式为 Mg_x(H₂O){Mg_3～X[AlSiO₃O₁₀](OH)₂}。我国蛭石分布较广，但多分布在中国北部，规模大、 最具代表性的是新疆尉犁县且干布拉克蛭石矿，储量估计居世界第二，占全国储量的 90％以上。

蛭石可广泛应用于农业、园艺、环保、建材、石化等领域。目前，国内蛭石应用 绝大部分局限在建材和农业，另外，少量用于石油化工和环保。利用的附加价值低。

白炭黑即水合二氧化硅，化学成份SiO₂·nH₂O。白炭黑是一种大比表面积、高结构、 高活性的补强填充材料，因其具有特殊的表面结构、颗粒形态以及物理和化学性质， 应用十分广泛，有“工业味精”的美誉，特别是在高强度工程塑料、橡胶、润滑剂、 油漆、吸附剂、粘接剂以及化妆品等领域都广泛使用。

目前全世界白炭黑的产能在400万吨左右，使用量在260万吨/年间。研究报告显示 世界白炭黑需求将以年均5.6％的速度增。中国是当今世界最大的白炭黑生产国，2013 年，中国白炭黑产能达220万吨，同比增长8.1％，约占全球总产能的60％。其中，沉淀 法白炭黑产能207.9万吨，气相法白炭黑产能11.8万吨，分别同比增长7.44％和21.15％。

传统的白炭黑制造方法分两类：气相法(燃烧四氯化硅而得)和沉淀法(酸中和水玻 璃而得)。气相法白炭黑主要以硅氧烷(尤其是六乙基硅氧烷)、四氯化硅等为原料， 反应条件易控制，产品纯度高，但原料价格较高，产率低。沉淀法白炭黑主要以石英 砂、纯碱、工业盐酸、硫酸、硝酸或二氧化碳为原料，原料便宜、易得，生产工艺和 设备较简单，产品价格低，目前在市场上占据主导地位，产量约占白炭黑产量的85％。

以上两种方法，无法实现循环经济，清洁生产，资源循环利用的目的。

因此，本发明与现有技术相比，具有成本低，收效大，清洁生产和资源的循环利 用的目的等特点。

发明内容

本发明的目的是提供一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法及使用该制备过程的制备聚 硅酸铝镁絮凝剂的方法。

本发明公开了一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，其特征在于主要包括如下步骤：

a、原料准备：选取经过除杂的蛭石粉末，蛭石粉末为≤2mm的颗粒物；

b、酸处理：将a步骤的蛭石粉末进行至少一次酸处理，按固液比1：5～25加入 到0.5～10mol/L的无机酸性溶液中，在20～100℃条件下搅拌1～10h，之后过滤得到 固体和滤液；

c、洗涤并干燥：将b步骤得到的固体洗涤至中性，并干燥固体所含水分，得到沉 淀白炭黑。

上述a步骤中的蛭石粉末选用膨胀蛭石粉末，所述膨胀蛭石粉末使用如下方法制 备：选取蛭石，经除杂处理，粉碎至粒径为0.5～2.0cm、厚度为0.05～0.5cm的原蛭 石，经过洗净、干燥、膨胀处理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以 下的粉末，所得到的粉末是膨胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在600～1200℃下进行加 热膨胀。

上述b步骤，酸处理分为两步进行，具体如下：

一次酸洗：按固液比1：5～25加入到0.5～10mol/L的无机酸性溶液中，在20～ 100℃条件下搅拌1～10h，过滤得到固体和液体；

二次酸洗：将上述一次酸洗得到的固体再按固液比1：5～20加入到0.5～6mol/L 的硝酸盐酸混酸溶液中，在20～100℃条件下搅拌1～6h，过滤得到固体和液体。

上述b步骤中，过滤前，对搅拌后的液体进行静置1～12h，静置在室温下进行。

上述b步骤中，所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸溶液或者盐酸和硝酸的混合溶 液中的一种，盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3：1的比例混合。

在上述b步骤过滤后得到的液体和固体，固体为制备沉淀白炭黑的目标产物，液 体为废弃物，该废弃物为强酸，对环境污染性非常厉害，因此，在b步骤后增加回收 过滤溶液的回收步骤，将过滤所得到的液体进行回收，该过滤回收得到的液体为利用 蛭石制备沉淀白炭黑的副产物，在过滤后得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比 至1：1～3，之后加入硅酸钠调整pH值至2～4，常温搅拌聚合1～4h，放置陈化8～ 24h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂。

上述硅酸钠优选使用可溶性硅酸钠。

作为优选，加入硅酸钠后调整pH值至2～3，硅浓度质量百分比为1～3％，Al/Si 摩尔比为0.4～2，Mg/Si摩尔比为0.5～2，所得到的聚硅酸铝镁絮凝剂絮凝效果最好。

本发明的制备方法得到沉淀法沉淀白炭黑微观形貌为片层状，二氧化硅含量高， 比表面积大，白度符合标准，是一种具有特殊形态的沉淀白炭黑。

并且还能有效回收生产过程所产生的废酸液，避免环境污染，达到清洁生产和资 源的循环利用的目的，并且还能提高产品附加值及企业收益。

因此，本发明与现有技术相比，具有成本低，收效大，清洁生产和资源的循环利 用的目的等特点。

具体实施方式

具体实施方式

实施例1：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为2mm的蛭石粉末，按固液比1：5加入到9.8mol/L的盐酸溶液中，在22 ℃条件下搅拌1h，之后过滤得到固体和滤液，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固 体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例2：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为1mm的蛭石粉末，按固液比1：20加入到0.8mol/L的硫酸溶液中，在 98℃条件下搅拌10h，之后过滤得到固体和滤液，回收滤液，洗涤固体至中性，并干 燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例3：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为0.5mm的蛭石粉末，按固液比1：10加入到5.6mol/L的硝酸溶液中，在 52℃条件下搅拌5h，之后过滤得到固体和滤液，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥 固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例4：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为1.5mm的蛭石粉末，按固液比1：6加入到1mol/L的盐酸和硝酸的混合 溶液中，在24℃条件下搅拌1.5h，之后过滤得到固体和滤液，回收滤液，洗涤固体至 中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例5：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为1mm的蛭石粉末，按固液比1：11加入到9mol/L的盐酸和硝酸的混合溶 液，盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3：1的比例混合中，在58℃条件下搅拌9.5h， 之后过滤得到固体和滤液，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到 沉淀白炭黑。

实施例6：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为2mm的蛭石粉末，按固液比1：19加入到7mol/L的硝酸溶液中，在96 ℃条件下搅拌5.5h，对搅拌后的液体进行静置12h，之后过滤得到固体和滤液，回收 滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例7：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为0.3mm的蛭石粉末，按固液比1：5.5加入到5mol/L的盐酸溶液中，在 26℃条件下搅拌2h，对搅拌后的液体进行静置5h，之后过滤得到固体和滤液，回收滤 液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例8：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为0.1mm的蛭石粉末，按固液比1：20.5加入到2mol/L的盐酸和硝酸的混 合溶液，盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3：1的比例混合中，在92℃条件下搅拌 9h，对搅拌后的液体进行静置1h，之后过滤得到固体和滤液，回收滤液，洗涤固体至 中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例9：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为0.8mm的蛭石粉末，按固液比1：12加入到6mol/L的盐酸和硝酸的混合 溶液中，在56℃条件下搅拌6h，对搅拌后的液体进行静置11.5h，之后过滤得到固体 和滤液，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例10：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为1.4mm的蛭石粉末，之后进行两次酸处理：一次酸处理，按固液比1： 11.5加入到1.4mol/L的盐酸溶液中，在28℃条件下搅拌2.5h，过滤得到固体和液体； 之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1：20加入到6mol/L的硝酸盐酸混酸 溶液中，在90℃条件下搅拌6h，过滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中性， 并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例11：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为0.1mm的蛭石粉末，之后进行两次酸处理：一次酸处理，按固液比1：7 加入到9.2mol/L的硫酸溶液中，在30℃条件下搅拌8.5h，过滤得到固体和液体；之 后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1：10加入到2mol/L的硝酸盐酸混酸溶 液中，在60℃条件下搅拌3h，过滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中性，并 干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例12：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为0.6mm的蛭石粉末，之后进行两次酸处理：一次酸处理，按固液比1： 6.5加入到7mol/L的硝酸溶液中，在32℃条件下搅拌6.5h，过滤得到固体和液体； 之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1：5加入到0.5mol/L的硝酸盐酸混 酸溶液中，在88℃条件下搅拌1h，过滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中性， 并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例13：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为1.1mm的蛭石粉末，之后进行两次酸处理：一次酸处理，按固液比1： 21加入到4.3mol/L的盐酸和硝酸的混合溶液中，在62℃条件下搅拌3.5h，过滤得到 固体和液体；之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1：5.2加入到5.5mol/L 的硝酸盐酸混酸溶液中，在34℃条件下搅拌5.5h，过滤得到固体和液体，回收滤液， 洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例14：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为1mm的蛭石粉末，之后进行两次酸处理：一次酸处理，按固液比1：7.5 加入到5.8mol/L的盐酸和硝酸的混合溶液，盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3：1 的比例混合中，在86℃条件下搅拌8h，过滤得到固体和液体；之后将得到的固体再进 行二次酸处理，按固液比1：19.8加入到1mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中，在64℃条 件下搅拌1.5h，过滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含 水分，得到沉淀白炭黑。

实施例15：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为1.8mm的蛭石粉末，之后进行两次酸处理：一次酸处理，按固液比1： 12.5加入到2.6mol/L的盐酸溶液中，在36℃条件下搅拌4h，搅拌后的液体进行静置 5.5h，之后过滤得到固体和液体；之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1： 10.2加入到2.5mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中，在84℃条件下搅拌3.5h，搅拌后的液 体进行静置1.5h，之后过滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固 体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例16：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为1.5mm的蛭石粉末，之后进行两次酸处理：一次酸处理，按固液比1：8 加入到8.9mol/L的硫酸溶液中，在66℃条件下搅拌7h，搅拌后的液体进行静置11h， 之后过滤得到固体和液体；之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1：5.6 加入到5mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中，在38℃条件下搅拌2.5h，搅拌后的液体进行 静置6h，之后过滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水 分，得到沉淀白炭黑。

实施例17：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为0.2mm的蛭石粉末，之后进行两次酸处理：一次酸处理，按固液比1： 13加入到7.6mol/L的硝酸溶液中，在82℃条件下搅拌7.5h，搅拌后的液体进行静置 2h，之后过滤得到固体和液体；之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1： 19.6加入到1.5mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中，在68℃条件下搅拌4.5h，搅拌后的液 体进行静置10.5h，之后过滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥 固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例18：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为0.05mm的蛭石粉末，之后进行两次酸处理：一次酸处理，按固液比1： 22加入到2.9mol/L的盐酸和硝酸的混合溶液，盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3： 1的比例混合中，在40℃条件下搅拌4.5h，搅拌后的液体进行静置6.5h，之后过滤得 到固体和液体；之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1：10.8加入到 0.8mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中，盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3：1的比例混 合，在80℃条件下搅拌4h，搅拌后的液体进行静置10h，之后过滤得到固体和液体， 回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例19：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取除杂 后，且颗粒为0.03mm的蛭石粉末，之后进行两次酸处理：一次酸处理，按固液比1： 8.5加入到5.2mol/L的盐酸和硝酸的混合溶液中，在70℃条件下搅拌6h，搅拌后的 液体进行静置3h，之后过滤得到固体和液体；之后将得到的固体再进行二次酸处理， 按固液比1：6加入到5.6mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中，盐酸和硝酸的混合溶液按照 体积比3：1的比例混合，在42℃条件下搅拌2h，搅拌后的液体进行静置7h，之后过 滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白 炭黑。

实施例20：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取蛭石， 经除杂处理，粉碎至粒径为2cm、厚度为0.5cm的原蛭石，经过洗净、干燥、膨胀处 理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉末是膨 胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在1200℃下进行加热膨胀，按固液比1：18加入到 7.3mol/L的盐酸溶液中，在72℃条件下搅拌5h，之后过滤得到固体和滤液，回收滤 液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例21：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取蛭石， 经除杂处理，粉碎至粒径为0.5cm、厚度为0.05cm的原蛭石，经过洗净、干燥、膨胀 处理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉末是 膨胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在600℃下进行加热膨胀，按固液比1：19.5加入到 9.4mol/L的硫酸溶液中，在78℃条件下搅拌1.7h，之后过滤得到固体和滤液，回收 滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例22：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取蛭石， 经除杂处理，粉碎至粒径为1.8cm、厚度为0.4cm的原蛭石，经过洗净、干燥、膨胀 处理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉末是 膨胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在1198℃下进行加热膨胀，按固液比1：22.5加入到 8.8mol/L的硝酸溶液中，在44℃条件下搅拌9.7h，之后过滤得到固体和滤液，回收 滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例23：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选选取蛭 石，经除杂处理，粉碎至粒径为0.6cm、厚度为0.07cm的原蛭石，经过洗净、干燥、 膨胀处理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉 末是膨胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在602℃下进行加热膨胀，按固液比1：9加入到 7.5mol/L的盐酸和硝酸的混合溶液中，在76℃条件下搅拌5.7h，对搅拌后的液体进 行静置4h，之后过滤得到固体和滤液，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含 水分，得到沉淀白炭黑。

实施例24：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选选取蛭 石，经除杂处理，粉碎至粒径为1.6cm、厚度为0.2cm的原蛭石，经过洗净、干燥、 膨胀处理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉 末是膨胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在1197℃下进行加热膨胀，按固液比1：23加入 到0.8mol/L的盐酸和硝酸的混合溶液，盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3：1的比 例混合中，在46℃条件下搅拌2.7h，对搅拌后的液体进行静置3.5h，之后过滤得到 固体和滤液，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例25：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选选取蛭 石，经除杂处理，粉碎至粒径为0.8cm、厚度为0.09cm的原蛭石，经过洗净、干燥、 膨胀处理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉 末是膨胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在6.4℃下进行加热膨胀，按固液比1：9.5加入 到8.2mol/L的盐酸溶液中，在74℃条件下搅拌8.7h，对搅拌后的液体进行静置4.5h， 之后过滤得到固体和滤液，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到 沉淀白炭黑。

实施例26：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取蛭石， 经除杂处理，粉碎至粒径为1.4cm、厚度为0.1cm的原蛭石，经过洗净、干燥、膨胀 处理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉末是 膨胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在1195℃下进行加热膨胀，之后进行两次酸处理：一 次酸处理，按固液比1：24加入到9.3mol/L的硫酸溶液中，在25℃条件下搅拌6.7h， 过滤得到固体和液体；之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1：6.2加入到 4.8mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中，在87℃条件下搅拌5.2h，过滤得到固体和液体， 回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例27：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取蛭石， 经除杂处理，粉碎至粒径为1cm、厚度为0.3cm的原蛭石，经过洗净、干燥、膨胀处 理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉末是膨 胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在606℃下进行加热膨胀，之后进行两次酸处理：一次 酸处理，按固液比1：14加入到8.5mol/L的硝酸溶液中，在95℃条件下搅拌2.7h， 过滤得到固体和液体；之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1：7.2加入到 3.4mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中，在85℃条件下搅拌2.4h，过滤得到固体和液体， 回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例28：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取蛭石， 经除杂处理，粉碎至粒径为0.7cm、厚度为1cm的原蛭石，经过洗净、干燥、膨胀处 理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉末是膨 胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在1100℃下进行加热膨胀，之后进行两次酸处理：一次 酸处理，按固液比1：24.5加入到5.4mol/L的盐酸和硝酸的混合溶液中，在65℃条 件下搅拌7.7h，过滤得到固体和液体；之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液 比1：15.2加入到4.4mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中，在75℃条件下搅拌4.4h，过滤 得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭 黑。

实施例29：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取蛭石， 经除杂处理，粉碎至粒径为1.7cm、厚度为0.06cm的原蛭石，经过洗净、干燥、膨胀 处理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉末是 膨胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在999℃下进行加热膨胀，之后进行两次酸处理：一 次酸处理，按固液比1：13.5加入到1.8mol/L的盐酸和硝酸的混合溶液，盐酸和硝酸 的混合溶液按照体积比3：1的比例混合中，在35℃条件下搅拌1.1h，搅拌后的液体 进行静置5.8h，之后过滤得到固体和液体；之后将得到的固体再进行二次酸处理，按 固液比1：17.2加入到5.7mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中，在45℃条件下搅拌1.3h， 搅拌后的液体进行静置11.8h，之后过滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中 性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例30：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取蛭石， 经除杂处理，粉碎至粒径为0.9cm、厚度为1.2cm的原蛭石，经过洗净、干燥、膨胀 处理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉末是 膨胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在800℃下进行加热膨胀，之后进行两次酸处理：一 次酸处理，按固液比1：14.5加入到2.5mol/L的盐酸、硫酸、硝酸中的任一溶液中， 在55℃条件下搅拌9.8h，搅拌后的液体进行静置1.8h，之后过滤得到固体和液体； 之后将得到的固体再进行二次酸处理，按固液比1：10.6加入到1.8mol/L的硝酸盐酸 混酸溶液中，盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3：1的比例混合,在27℃条件下搅拌 3.3h，搅拌后的液体进行静置2.8h，之后过滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体 至中性，并干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例31：一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法，具体通过如下步骤制备，选取蛭石， 经除杂处理，粉碎至粒径为1.3cm、厚度为0.08cm的原蛭石，经过洗净、干燥、膨胀 处理，筛选去除未膨胀部分，再利用粉碎机粉碎至2mm以下的粉末，所得到的粉末是 膨胀蛭石粉末，上述膨胀处理是在700℃下进行加热膨胀，之后进行两次酸处理：一 次酸处理，按固液比1：23.加入到3.6mol/L的盐酸和硝酸的混合溶液中，在37℃条 件下搅拌5.8h，搅拌后的液体进行静置6.8h，之后过滤得到固体和液体；之后将得到 的固体再进行二次酸处理，按固液比1：18.4加入到2.6mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中， 盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3：1的比例混合在97℃条件下搅拌5.3h，搅拌后 的液体进行静置10.8h，之后过滤得到固体和液体，回收滤液，洗涤固体至中性，并 干燥固体所含水分，得到沉淀白炭黑。

实施例32：与实施例1～31中任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：

在回收所得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：3，之后加入硅酸钠调 整pH值至4，常温搅拌聚合4h，放置陈化24h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂。

实施例33：与实施例1～31中任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：

在回收所得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：1，之后加入硅酸钠调 整pH值至2，常温搅拌聚合1h，放置陈化8h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂。

实施例34：与实施例1～31中任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：

在回收所得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：2.8，之后加入硅酸钠 调整pH值至3.8，常温搅拌聚合3.5h，放置陈化20h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂。

实施例35：与实施例1～31中任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：

在回收所得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：1.2，之后加入硅酸钠 调整pH值至2.2，常温搅拌聚合1.2h，放置陈化16h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂。

实施例36：与实施例1～31中任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：

在回收所得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：2.6，之后加入硅酸钠 调整pH值至3.6，常温搅拌聚合3.3h，放置陈化12h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂。

实施例37：与实施例1～31中任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：

在回收所得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：1.4，之后加入硅酸钠 调整pH值至2.4，常温搅拌聚合3.2h，放置陈化9h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂， 硅浓度质量百分比为2.4％，Al/Si摩尔比为2，Mg/Si摩尔比为2，所得到的聚硅酸铝 镁絮凝剂絮凝效果最好。

实施例38：与实施例1～31中任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：

在回收所得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：1.6，之后加入硅酸钠 调整pH值至3.4，常温搅拌聚合1.3h，放置陈化17h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂， 硅浓度质量百分比为2.2％，Al/Si摩尔比为0.4，Mg/Si摩尔比为0.5，所得到的聚硅 酸铝镁絮凝剂絮凝效果最好。

实施例39：与实施例1～31中任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：

在回收所得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：1.8，之后加入硅酸钠 调整pH值至2.6，常温搅拌聚合3h，放置陈化11h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂，硅 浓度质量百分比为2％，Al/Si摩尔比为1.6，Mg/Si摩尔比为1.5，所得到的聚硅酸铝 镁絮凝剂絮凝效果最好。

实施例40：与实施例1～31中任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：

在回收所得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：1.3，之后加入硅酸钠 调整pH值至3，常温搅拌聚合2.5h，放置陈化19h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂，硅 浓度质量百分比为2.9％，Al/Si摩尔比为0.6，Mg/Si摩尔比为1，所得到的聚硅酸铝 镁絮凝剂絮凝效果最好。

实施例41：与实施例1～31中任意实施例相比，本实施例的不同之处在于：

在回收所得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1：1.5，之后加入硅酸钠 调整pH值至2.8，常温搅拌聚合2.2h，放置陈化18h，即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂， 硅浓度质量百分比为1.7％，Al/Si摩尔比为1.4，Mg/Si摩尔比为0.6，所得到的聚硅 酸铝镁絮凝剂絮凝效果最好。