一种酸浸-沉淀浮选联合回收赤泥中钛和铁的方法

摘要

本发明公开了一种酸浸-沉淀浮选联合回收赤泥中钛和铁的方法。本方法以氧化铝生产排放的髙钛、高铁赤泥为主要原料，浓硫酸为浸出剂，双三氟甲基磺酰亚胺为铁沉淀剂，丁黄药为捕收剂，松油醇为起泡剂，其技术方案是：赤泥与浓硫酸溶液以（20～50）︰100质量比配成混合浆，80-120℃下反应90～120分钟，过滤得到钛铁浸出液；浸出液依次加入双三氟甲基磺酰亚胺、丁黄药和松油醇，搅匀后刮泡浮选；浮选残余溶液即为富钛液产品A，泡沫产品经盐酸萃取得到富铁液产品B。本发明充分回收了赤泥中的钛和铁，显著提高了赤泥综合利用附加值，同时解决了铝冶炼固废堆存带来的环境问题。

说明书

技术领域

本发明属于资源综合利用领域，具体涉及一种酸浸-沉淀浮选联合回收赤泥中钛和铁的方法。

背景技术

赤泥的成分、性质的差异，决定了不同赤泥的利用方法。赤泥中含有可再生利用的氧化物和多种有用金属元素，成为赤泥再生利用的基础。国内针对赤泥的资源化利用等问题非常重视。我国科研机构在多年的研究中发现，部分赤泥中含大量钛铁成分，实践证明经加工处理后，完全可变废为宝，转害为利。诸多学者对赤泥中钛元素的提取方法进行了大量研究。例如，朱晓波等在“一种赤泥提钛方法”（CN104195341A）中提出了一种赤泥湿法冶金工艺提取二氧化钛的方法，利用该工艺处理赤泥可得到纯度大于99.5%的二氧化钛产品，使得钛回收率大于80%；刘保伟等在“从赤泥炉渣中回收钛的方法”(CN103589872A)中，先把氧化铝生产的固体废弃物赤泥中的铁回收，使铁含量降至8%以下，然后以炼铁后的炉渣作为原料，对其中的钛进行回收，使其回收率达到70%以上，有效提高了赤泥的综合利用率。诸如此类的相关专利，还有“一种赤泥提钛工艺”(CN104894384A)、“从赤泥中综合回收铁、铝、钪、钛、钒等有价金属的方法”(CN103898330A)、利用钛白废酸浸出赤泥综合回收钪和钛的方法(CN103131854A)、一种用氧化铝赤泥制备二氧化钛的方法(CN102583528A)、从赤泥中提取金属钪、钛的方法(CN101182601)、赤泥提取钛渣工艺(CN101054628)等。同时部分学者将赤泥中丰富的铁元素作为资源化回收的对象。例如，中南大学潘建等在“一种赤泥综合回收利用铁和铝的方法”（CN102816880A）中，采用复合添加剂，一步生产出直接还原铁粉；北京科技大学马瑞新等在“一种铝冶金赤泥和高磷铁的综合利用方法”（CN101831520A）中，利用赤泥和高磷铁矿固态脱磷提铁，最终产品为赤铁矿、磁铁矿或铁精矿；高建阳等在“一种利用拜耳法赤泥砂生产铁精矿的方法”（CN101831560A）中，利用拜耳法赤泥砂生产铁精矿的方法中铁元素有效利用率可达到90％以上，最后制得的铁精矿中Al₂O₃含量降低至2.0％、SiO₂含量小于2.0％；邹建明等在“赤泥回收利用的方法”（CN102531440A）中，通过在赤泥中加入还原剂，将赤泥中的含铁颗粒还原为磁铁矿颗粒，经过磁选得到含铁产品。

赤泥是氧化铝生产过程中产生的废渣，因含有氧化铁而呈红色，故被称为赤泥。因矿石品位、生产方法和技术水平的不同，平均每生产1吨氧化铝，可产生0.8～1.8吨赤泥。赤泥作为工业废渣，如何综合利用、变废为宝，一直受到国家重视。目前，世界上赤泥的利用率为15%左右，而我国利用率远低于这个水平。赤泥资源化利用一直是世界性的难题，赤泥已经成为制约铝业发展的重要因素，因此对其进行综合利用和资源化加工，具有着重大的现实和社会意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种酸浸-沉淀浮选联合回收赤泥中钛和铁的方法。

基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：

一种酸浸-沉淀浮选联合回收赤泥中钛和铁的方法，以拜耳法生产氧化铝产生的高钛、高铁赤泥为原料，浓硫酸为浸出剂，将赤泥与浓硫酸以（20～50）︰100的质量比配成混合浆，80-120℃下反应90～120分钟，过滤得到钛铁浸出液；以双三氟甲基磺酰亚胺为铁沉淀剂，丁黄药为捕收剂，松油醇为起泡剂，向钛铁浸出液中依次加入双三氟甲基磺酰亚胺、丁黄药和松油醇，搅匀后刮泡浮选；刮泡浮选残余溶液即为富钛液产品A，泡沫产品经盐酸萃取得到富铁液产品B。

进一步地，所述髙钛、高铁赤泥中TiO₂含量为8.0-15wt%，0＜Fe₂O₃含量<45wt%，赤泥颗粒粒度≤200目。

浓硫酸质量浓度为70-90%。

所述钛铁浸出液中双三氟甲基磺酰亚胺浓度为0.5-1.0g/L，丁黄药浓度为0.5-1.5g/L，松油醇浓度为0.5-1.5g/L。

本发明的方法可以大规模地对赤泥进行处理，充分回收了赤泥中的钛和铁，不会产生二次污染，所用的主要原料为氧化铝生产排放的髙钛、高铁赤泥，本方法显著提高了赤泥资源化利用的附加值，同时解决了铝冶炼固废堆存带来的环境问题。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。需要说明的是，这些实施例仅为了更好的理解本发明，本发明不限于这些实施例。

[实施例1]

一种酸浸-沉淀浮选联合回收赤泥中钛和铁的方法，以拜耳法生产氧化铝的高钛、高铁赤泥为原料，

实验所用高钛、铁赤泥粒度≤200目，化学组成如表1所示。

表1赤泥（干基）的化学组成（wt%）

具体步骤如下：将上述赤泥与80wt%浓硫酸按质量比20︰100配制成混合浆，80℃下反应90分钟，过滤得到钛铁浸出液；以双三氟甲基磺酰亚胺为铁沉淀剂，丁黄药为捕收剂，松油醇为起泡剂，向钛铁浸出液依次加入双三氟甲基磺酰亚胺、丁黄药和松油醇，使其在浸出液中的质量浓度分别为0.5g/L、1.0g/L和0.5g/L，搅拌5分钟后刮泡浮选；浮选残余溶液即为富钛液产品A，泡沫产品经2.0mol/L盐酸萃取得到富铁液产品B。酸浸-沉淀浮选过程指标及两种产品物性如表2所示。

表2应用本实施例的过程指标及两种产品物性

[实施例2]

一种酸浸-沉淀浮选联合回收赤泥中钛和铁的方法，以拜耳法生产氧化铝的高钛、高铁赤泥为原料，

实验所用高钛、高铁赤泥粒度≤200目，化学组成如表3所示。

表3赤泥（干基）的化学组成（wt%）

具体步骤如下：将上述赤泥与90wt%浓硫酸按质量比30︰100配制成混合浆，100℃下反应100分钟，过滤得到钛铁浸出液；以双三氟甲基磺酰亚胺为铁沉淀剂，丁黄药为捕收剂，松油醇为起泡剂，向钛铁浸出液依次加入双三氟甲基磺酰亚胺、丁黄药和松油醇，使其在浸出液中的质量浓度分别为1.0g/L、1.5g/L和1.0g/L，搅拌5分钟后刮泡浮选；浮选残余溶液即为富钛液产品A，泡沫产品经2.0mol/L盐酸萃取得到富铁液产品B。酸浸-沉淀浮选过程指标及两种产品物性如表4所示。

表4应用本实施例的过程指标及两种产品物性

[实施例3]

一种酸浸-沉淀浮选联合回收赤泥中钛和铁的方法，以拜耳法生产氧化铝的高钛、高铁赤泥为原料，

实验所用高钛、铁赤泥粒度≤200目，化学组成如表5所示。

表5赤泥（干基）的化学组成（wt%）

具体步骤如下：将上述赤泥与70wt%浓硫酸按质量比50︰100配制成混合浆，120℃下反应120分钟，过滤得到钛铁浸出液；以双三氟甲基磺酰亚胺为铁沉淀剂，丁黄药为捕收剂，松油醇为起泡剂，向钛铁浸出液依次加入双三氟甲基磺酰亚胺、丁黄药和松油醇，使其在浸出液中的质量浓度分别为0.5g/L、0.5g/L和1.5g/L，搅拌10分钟后刮泡浮选；浮选残余溶液即为富钛液产品A，泡沫产品经2.0mol/L盐酸萃取得到富铁液产品B。酸浸-沉淀浮选过程指标及两种产品物性如表6所示。

表6应用本实施例的过程指标及两种产品物性

[实施例4]

一种酸浸-沉淀浮选联合回收赤泥中钛和铁的方法，以拜耳法生产氧化铝的高钛、高铁赤泥为原料，

实验所用高钛、铁赤泥粒度≤200目，化学组成如表7所示。

表7赤泥（干基）的化学组成（wt%）

具体步骤如下：将上述赤泥与75wt%浓硫酸按质量比40︰100配制成混合浆，100℃下反应120分钟，过滤得到钛铁浸出液；以双三氟甲基磺酰亚胺为铁沉淀剂，丁黄药为捕收剂，松油醇为起泡剂，向钛铁浸出液依次加入双三氟甲基磺酰亚胺、丁黄药和松油醇，使其在浸出液中的质量浓度分别为0.5g/L、1.0g/L和0.5g/L，搅拌5分钟后刮泡浮选；浮选残余溶液即为富钛液产品A，泡沫产品经2.0mol/L盐酸萃取得到富铁液产品B。酸浸-沉淀浮选过程指标及两种产品物性如表8所示。

表8应用本实施例的过程指标及两种产品物性