一种准确测量含能材料溶解热装置及测试方法

摘要

本发明涉及一种准确测量含能材料溶解热装置及测试方法，属于物理化学测试领域。包括炉体，连接线和记录仪，还包括参比单元和测试单元；测试单元包括旋转盖，密封盖，连接杆，反应池，涡轮叶片，顶出小球；本发明避免了刺破、摩擦等危险操作，同时解决了由于隔离膜收缩引起的测试不准确的问题，所述装置与方法提高了含能材料溶解热测试效率，降低了测试的危险性。

说明书

技术领域

本发明涉及一种准确测量含能材料溶解热装置及测试方法，属于物理化学测试领域。

背景技术

溶解热是指在一定温度及压力下(通常是温度为298K，压力为101kPa的标准状况)，一摩尔的溶质溶解在大体积的溶剂时所发出或吸收的热量。含能材料作为一种特殊的化学物质，其爆速、能量、密度往往是科研工作者研究的重点对象，但是随着含能材料工业化的发展，其溶解热也变成一个重要的物理参量，因为它关系到含能材料合成以及工艺改造过程中产率控制和安全性研究。

目前测量溶解热广泛采用的是卡尔文式量热法，其采用三维量热原理，具有较高的灵敏度和准确性，其中，采用最为普遍的是C80微热量热仪。C80采用带有搅拌功能的具膜混合池，混合池由中间的薄膜分为上下两个腔体，一个腔体盛放溶剂，另一个腔体盛放溶质，薄膜采用聚四氟乙烯，待达到热平衡后，用搅拌杆同时将参比池和测量池的薄膜刺破并搅拌，使溶质和溶剂接触，并在搅拌作用下充分混合，记录混合过程的热流曲线在实际操作时由于在刺破薄膜过程中薄膜受力收缩，通常会将部分溶质包于薄膜中，不能确保全部的溶质与溶剂发生作用，因而造成测量结果的不准确。除此之外，对于一些机械感度比较高的含能材料，在刺破过程中由于这种剧烈的操作方式，很有可能会引起含能材料的分解甚至爆炸，造成仪器损坏甚至威胁到测试者的人生安全。

正是基于上述研究背景，本发明通过对C80微热量热仪测试单元的改进，实现了在无需刺破薄膜的情况下对含能材料溶解热的准确测量，不仅提高了含能材料溶解热测试的准确性，同时大大的降低了测试的危险性。

发明内容

本发明的目的是公开了一种准确测量含能材料溶解热装置及测试方法，避免了刺破、摩擦等危险操作，同时解决了由于隔离膜收缩引起的测试不准确的问题，所述装置与方法提高了含能材料溶解热测试效率，降低了测试的危险性。

本发明的目的是通过上述技术方式实现的。

一种准确测量含能材料溶解热的装置，包括炉体，连接线和记录仪，还包括参比单元和测试单元；

测试单元包括旋转盖，密封盖，连接杆，反应池，涡轮叶片，顶出小球；

反应池包括外管、平衡盖和内管。

连接杆的一端与旋转盖连接，另一端的底部连接有顶出小球；涡轮叶片连接在连接杆有顶出小球的一端；

涡轮叶片与顶出小球的材料为塑料；涡轮叶片与顶出小球的材料为聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯；

外管为中空圆柱体；

平衡盖的材料为低密度非金属材料；平衡盖的材料为塑料；平衡盖的材料为聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯；

内管为一端开口的空心圆柱体，圆柱体按照直径由大到小分为四个级别，分别为第一级、第二级、第三级和第四级，第四级为开口端；平衡盖的直径与第三级的直径相同；外管的直径与第一级的直径相同；平衡盖盖在内管第四级上，以便将隔离膜固定；然后将盖有平衡盖的内管整体装入外管中；

密封盖用于将测试单元与炉体密封；

记录仪通过连接线与炉体连接。炉体内部设有传感器，在测试过程中传感器将测试单元和参比单元的热量变化通过连接线传给记录仪，记录仪将之转化为热流信号。

所述参比单元构造和测试单元构造相同，在整个测试过程中除不需加入含能材料之外，所加得溶剂以及进行的操作都与测试单元相同。

一种准确测量含能材料溶解热的测试方法，具体步骤如下：

步骤一、将等量的溶剂分别注入测试单元和参比单元的内管之中。

步骤二、将隔离膜置于内管口处，内管口被隔离膜完全覆盖；

步骤三、平衡盖盖在内管口，压在隔离膜上；然后将含能材料放置在隔离膜上；

所述平衡盖的质量大于含能材料的质量；

步骤四、将组装好的测试单元和参比单元同时放入炉体，待热流平衡后，同时把测试单元和参比单元连接杆向下压，两单元的隔离膜受到外力作用后会自然掉入内管的溶剂中。

步骤五、记录仪记录热流随时间的变化，待溶解结束后即可得出含能材料的溶解热数据。

所述隔离膜为聚四氟乙烯材料，隔离膜直径与内管第四级外径相同。

有益效果

1、本发明将含能材料放于隔离膜上，利用平衡盖起到了平衡隔离膜和含能材料的作用，隔离膜受到轻微的外力就会掉入内管，使得含能材料与溶剂充分接触，避免了传统测试中由于刺破使得隔离膜收缩造成的测试不准确的问题。

2、本发明内管中除了上下螺纹外没有任何结构，即使把内管旋入外管中，平衡盖所在处也不会受到任何外力的作用，不会造成隔离膜受到外力后无法脱落的现象，提高了含能材料溶解热测试效率。

3、本发明涡轮叶片和顶出小球均由聚四氟材料制成。顶出小球可均匀的把力作用在测试样品上使得其顺利掉入内管中，涡轮叶片也避免了搅拌时产生火花或静电。除此之外，整个测试过程避免了刺破，撞击等可能造成的安全隐患。

附图说明

图1为本发明提供的准确测量含能材料溶解热的装置示意图；

图2为本发明测试单元细节示意图；

图3为传统C80对含能材料NaBTO在水中测试三次得到的溶解热曲线；

图4为本发明实施例1中对含能材料NaBTO在水中测试三次得到的溶解热曲线；

图5为传统C80对含能材料TKX-50在水中测试三次得到的溶解热曲线

图6为本发明实施例2中对含能材料TKX-50在水中测试三次得到的溶解热曲线。

其中，1-旋转盖，2-密封盖，3-连接杆，4-炉体，5-反应池，6-连接线，7-记录仪；8-涡轮叶片，9-顶出小球，10-外管，11-平衡盖，12-内管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行阐述。

实施例1

一种准确测量含能材料溶解热的装置，包括炉体4，连接线6和记录仪7，还包括参比单元和测试单元，如图1所示；

测试单元包括旋转盖1，密封盖2，连接杆3，反应池5，涡轮叶片8，顶出小球9，如图2所示；

反应池5包括外管10，平衡盖11，内管12。

连接杆3的一端与旋转盖1连接，另一端的底部连接有顶出小球9；涡轮叶片8连接在连接杆3有顶出小球9的一端；

涡轮叶片8与顶出小球9的材料为聚四氟乙烯；涡轮叶片数量为3，螺旋分布在连接杆上。

外管10为中空圆柱体；

平衡盖11的密度为0.91g/cm³,质量为20mg的低密度聚乙烯材料。

内管12为一端开口的空心圆柱体，圆柱体按照直径由大到小分为四个级别，分别为第一级、第二级、第三级和第四级，第四级为开口端；平衡盖11的直径与第三级的直径相同；外管10的直径与第一级的直径相同；平衡盖11盖在内管12第四级上，以便将隔离膜固定；然后将盖有平衡盖11的内管12整体装入外管10中；

密封盖2用于将测试单元与炉体4密封；

记录仪7通过连接线6与炉体4连接。炉体4内部设有传感器，在测试过程中传感器将测试单元和参比单元的热量变化通过连接线6传给记录仪7，记录仪7将之转化为热流信号。

所述参比单元构造和测试单元构造相同，在整个测试过程中除不需加入含能材料之外，所加得溶剂以及进行的操作都与测试单元相同。

一种准确测量含能材料NaBTO(制备方法见CN104829549A)溶解热的测试方法，具体步骤如下：

步骤一、将2ml的水分别注入测试单元和参比单元的内管之中。

步骤二、将隔离膜置于内管口处，内管口被隔离膜完全覆盖；所述隔离膜为聚四氟乙烯材料，隔离膜直径与内管第四级外径相同。

步骤三、平衡盖盖在内管口，压在隔离膜上；然后将10mgNaBTO放置在隔离膜上；

所述平衡盖的质量为20mg；

步骤四、将组装好的测试单元和参比单元同时放入炉体，待热流平衡后，同时把测试单元和参比单元连接杆向下压，两单元的隔离膜受到外力作用后会自然掉入内管的溶剂中。

步骤五、记录仪记录热流随时间的变化，待溶解结束后即可得出含能材料的溶解热数据。

为了确保本装置实验的准确性，在同样的条件下分别用传统C80微热量热仪和本发明中改进后的C80微热量热仪对10mgNaBTO溶于2ml水中的溶解热进行3次测试，测试效果如图3、图4所示，测量结果如表1所示。

表1改进前后C80对10mgNaBTO在水中溶解热测试结果

实施例2

一种准确测量含能材料溶解热的装置，包括炉体4，连接线6和记录仪7，还包括参比单元和测试单元，如图1所示；

测试单元包括旋转盖1，密封盖2，连接杆3，反应池5，涡轮叶片8，顶出小球9，如图2所示；

反应池5包括外管10，平衡盖11，内管12。

连接杆3的一端与旋转盖1连接，另一端的底部连接有顶出小球9；涡轮叶片8连接在连接杆3有顶出小球9的一端；

涡轮叶片8与顶出小球9的材料为聚丙烯；涡轮叶片数量为4，交叉排布在连接杆上；

外管10为中空圆柱体；

平衡盖11的密度为0.91g/cm³,质量为15mg的低密度聚乙烯材料。

内管12为一端开口的空心圆柱体，圆柱体按照直径由大到小分为四个级别，分别为第一级、第二级、第三级和第四级，第四级为开口端；平衡盖11的直径与第三级的直径相同；外管10的直径与第一级的直径相同；平衡盖11盖在内管12第四级上，以便将隔离膜固定；然后将盖有平衡盖11的内管12整体装入外管10中；

密封盖2用于将测试单元与炉体4密封；

记录仪7通过连接线6与炉体4连接。炉体4内部设有传感器，在测试过程中传感器将测试单元和参比单元的热量变化通过连接线6传给记录仪7，记录仪7将之转化为热流信号。

所述参比单元构造和测试单元构造相同，在整个测试过程中除不需加入含能材料之外，所加得溶剂以及进行的操作都与测试单元相同。

一种准确测量含能材料TKX-50(制备方法见CN104829549A)溶解热的测试方法，具体步骤如下：

步骤一、将2ml的水分别注入测试单元和参比单元的内管之中。

步骤二、将隔离膜置于内管口处，内管口被隔离膜完全覆盖；所述隔离膜为聚四氟乙烯材料，隔离膜直径与内管第四级外径相同。

步骤三、平衡盖盖在内管口，压在隔离膜上；然后将5mg含能材料TKX-50放置在隔离膜上；

所述平衡盖的质量位15mg；

步骤四、将组装好的测试单元和参比单元同时放入炉体，待热流平衡后，同时把测试单元和参比单元连接杆向下压，两单元的隔离膜受到外力作用后会自然掉入内管的溶剂中。

步骤五、记录仪记录热流随时间的变化，待溶解结束后即可得出含能材料的溶解热数据。

为了确保本装置实验的准确性，在同样的条件下分别用传统C80微热量热仪和本发明中改进后的C80微热量热仪对5mgTKX-50溶于2ml水中的溶解热进行3次测试，测试效果如图5、图6所示，测量结果如表2所示。

表2改进前后C80对5mgTKX-50在水中溶解热测试结果

实施例1和实施例2均表明：本发明装置对C80装置改进后，对含能材料溶解热的每次测试结果均接近，解决了传统C80由于刺破等操作导致每次溶解热测试结果偏差较大的问题。

总之，本发明装置及测试方法实现了在无需刺破，撞击等危险操作的情况下对含能材料溶解热的准确测量。测试方法简单、容易操作，测量结果准确、可靠、重复性好。