一种多相反应分离油砂油的方法

摘要

本发明涉及一种多相反应分离油砂油的方法，该方法的核心是多相提取，将油砂、溶剂、碱水洗剂按比例混合，形成独特的多相提取体系，有效的提高了油砂中油砂油的分离效果，油砂油回收率在99.5％以上。此外，反应过程中的溶剂、碱水洗剂可回收，循环利用；反应后的尾砂含油率普遍小于0.3％，可直接排放。

说明书

技术领域

本发明涉及油砂加工领域，具体涉及一种多相反应分离油砂油的方法。

背景技术

油砂是一种重要的非常规能源，一般由砂石、粘土、水和沥青等重油组成，通过加工处理后可以得到大量的重油，且油砂储量巨大，因此油砂的重要性日渐被重视，开发工艺也在逐步深入。目前分离油砂的方法主要有热碱水洗分离法、溶剂抽提法、离子液辅助抽提法、热解干馏法等。

热碱水洗分离法中，热碱水作为分离剂，可与油砂中的沥青反应生成羧酸类表面活性剂，降低沥青与水之间的表面张力，使沥青和砂分离开来，热碱水洗在加拿大油砂分离中应用较多，已实现大规模工业化。CN104342185A公开了一种油砂的水洗分离方法，该方法通过加入碱水分离剂，然后升温搅拌，使油从砂上剥离，沥青回收率75％-95％。该法存在一定缺陷，其对含油率较高的油砂回收率普遍偏低，且耗水量巨大，同时需要修建大面积的尾泥处理池，成本较高。

溶剂抽提法一般应用于含油率较高的油砂，可回收大部分的油砂油，但单纯的溶剂萃取往往很难将油砂彻底洗净，尾砂含油率仍较高。CN103484144A公开了一种提取油砂中油分的溶剂和方法，该法通过将溶剂与油砂混合，升温搅拌，沥青回收率在90％-98％，尾砂含油率仍然较高，无法直接排放。

近几年对离子液辅助溶剂抽离法的研究也较多，CN102391185A公开了用于辅助油砂分离的离子液体及分离方法，该法沥青回收率可达95％以上，但离子液通常价格较昂贵，仅适合实验室研究，不适合大规模的工业化生产。

热解干馏法是在高温下对油砂沥青进行裂解，经过高温裂解以后的沥青分子量减小，胶质减少，产生轻质油。CN102504850A公开了一种油砂固体热载体低温干馏工艺，采用燃烧部分油砂形成800℃高温渣，再将高温渣与油砂混合供热，进行热干馏，干馏气经冷却后回收，该方法需大量热能，产生大量烟气污染环境，油分回收率一般低于70％，该法很少在工业上应用。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供了一种多相反应分离油砂中油砂油的工艺，克服了上述方法存在的缺陷和局限性，有效的提高了油砂油的提取效率和油砂的适用范围。

本发明的技术方案包括下述步骤：

将有机溶剂、碱水洗剂配制而成的油水两相试剂按比例与油砂混合，在一定温度下加热，搅拌混合均匀，反应后体系分层，得到有机溶剂和油砂油均匀混合的上层及尾砂和碱水洗剂组成的下层；上层油砂油和有机溶剂的混合物溢流分出，蒸馏分离出溶剂，循环利用，同时得到产物油砂油；下层碱水洗剂和尾砂的混合物离心分离，碱水洗剂循环利用，尾砂排出。

所述的油水两相试剂中，油相为有机溶剂，水相为碱水洗剂，油水两相体积比为油:水=1:0.5-2。

所述的碱水洗剂是氢氧化钠水溶液，浓度为2-10wt%。

所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯乙烯、3-氯丙烯、环戊烷、环己烷、石油醚、苯、甲苯、石脑油、汽油、柴油中的一种或几种。

所述的油砂与油、水两相组成的复合试剂的混合物重量比例为1:0.5-2。

所述的油水两相试剂与油砂的加热温度为50-95℃。

本发明的优点效果如下：

本发明通过溶剂相和碱水相的引入，有效的提高了回收的油砂油产品质量，油砂油回收率99.5％以上，尾砂含油率极低，且水相的用量较小，不仅经济而且环保，同时多相提取适用性广，可用于不同含油率的油砂。过程中使用的溶剂量小于常规的油砂溶剂萃取的溶剂用量，有效的避免了溶剂损失。经过处理后的尾砂含油率极低，一般低于0.3％。

具体实施方式

实施例1

取100g印尼油砂与100ml碱水洗剂和50ml有机溶剂混合，水浴加热搅拌，设定加热温度50℃，搅拌时间20min。搅拌结束后，试样分层，将上层油砂油和溶剂的混合液溢流分出，蒸馏分走溶剂，同时得到产物油砂油。将下层水洗剂和尾砂的混合物离心。离心所得尾砂干燥，测定其含油率，得出油砂样品的油砂油回收率为99.5％；

所述的碱水洗剂为2wt%的氢氧化钠溶液。

所述的有机溶剂为石油醚。

实施例2

取100g印尼油砂与50ml碱水洗剂和100ml有机溶剂混合，水浴加热搅拌，设定加热温度70℃，搅拌时间20min。搅拌结束后，试样分层，将上层油砂油和溶剂的混合液溢流分出，蒸馏分走溶剂，同时得到产物油砂油。将下层水洗剂和尾砂的混合物离心。离心所得尾砂干燥，测定其含油率，得出油砂样品的油砂油回收率为99.7％；

所述的碱水洗剂为5wt%的氢氧化钠溶液。

所述的有机溶剂由93#汽油、0#柴油按体积比1:1配制而成。

实施例3

取100g印尼油砂与100ml碱水洗剂和100ml有机溶剂混合，水浴加热搅拌，设定加热温度95℃，搅拌时间20min。搅拌结束后，试样分层，将上层油砂油和溶剂的混合液溢流分出，蒸馏分走溶剂，同时得到产物油砂油。将下层水洗剂和尾砂的混合物离心。离心所得尾砂干燥，测定其含油率，得出油砂样品的油砂油回收率为99.8％；

所述的碱水洗剂为10wt%的氢氧化钠溶液。

所述的有机溶剂为甲苯。

实施例4

取100g印尼油砂与50g复合试剂混合，50g复合试剂由25g碱水洗剂和25g有机溶剂混合而成，所述的碱水洗剂为5wt%的氢氧化钠溶液，所述的有机溶剂为石脑油，其它步骤同实施例1。

实施例5

取150g印尼油砂与300g复合试剂混合，300g复合试剂由200g碱水洗剂和100g有机溶剂混合而成，所述的碱水洗剂为3wt%的氢氧化钠溶液，所述的有机溶剂为苯，其它步骤同实施例1。

实施例6

取150g印尼油砂与150g复合试剂混合，150g复合试剂由50g碱水洗剂和100g有机溶剂混合而成，所述的碱水洗剂为2wt%的氢氧化钠溶液，所述的有机溶剂为二氯甲烷，其它步骤同实施例1。

以上，仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。