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一种清真植物护肤组合物、清真植物护肤乳液及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种清真植物护肤组合物、清真植物护肤乳液及其制备方法和应用,属于化妆品领域。本发明的清真护肤组合物由以下重量份的原料组成:印加果30~60份、凤仙花20~60份、油橄榄果10~30份、巴旦木10~30份。上述各原料药复配后经提取得到的植物提取物与护肤品领域常规辅料按比例混合制备成本发明的清真植物护肤乳液。本发明的清真植物护肤组合物和清真植物护肤乳液具有控油、清除自由基和祛红血丝的功效,而且经人体斑贴试验证实对皮肤安全无刺激。本发明针对于“穆斯林”人民,公开了一种清真植物护肤组合物、清真植物护肤乳液,其原料来源于天然,获取容易,制备方法简便,绿色安全,具有很好的应用前景和市场前景。

著录项

  • 公开/公告号CN105147554A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2015-12-16

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 孟宏;郑立波;

    申请/专利号CN201510587521.6

  • 发明设计人 孟宏;郑立波;

    申请日2015-09-15

  • 分类号A61K8/97;A61K8/06;A61Q19/00;A61Q19/08;

  • 代理机构北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司;

  • 代理人孙皓晨

  • 地址 100000 北京市海淀区阜成路11号北京工商大学轻苑大厦5层东侧

  • 入库时间 2023-12-18 12:50:07

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2018-08-24

    授权

    授权

  • 2016-01-13

    实质审查的生效 IPC(主分类):A61K8/97 申请日:20150915

    实质审查的生效

  • 2015-12-16

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及一种护肤组合物,具体涉及一种具有控油、清除自由基和祛红血丝功效的清真植物护肤组合物、清真植物护肤乳液及其制备方法和应用,属于化妆品领域。

背景技术

最新数据显示,全世界人口以突破70亿大关,其中中国是全世界第一人口大国,其次是印度;整个亚洲地区人口数以达到42亿。据统计,当前穆斯林人口已经超过16亿,并预计到2030年穆斯林人口将会接近20亿。到目前为止,亚洲穆斯林人口已经达到7亿人以上,约占全球穆斯林人口的62%。在全球范围内,在穆斯林人口居前十位的国家中,前四名国家都是亚洲国家,分别是印度尼西亚(2亿)、巴基斯坦(1.8亿)、印度(1.8亿)、孟加拉国(1.5亿)。

穆斯林化妆品须经Halal认证才能被广大“穆斯林”人民接受,产品设计的指导思想为天然、环保、健康;不添加动物油脂,以天然植物果实、根茎等提取物为主要活性物质,配以先进的生产工艺及生产流程制得。目前,国内商超等化妆品销售店,几乎没有完全符合于“穆斯林”人群需求的化妆品。由于穆斯林化妆品原料来源、认证等特殊性,以至于穆斯林人民可选用的化妆品少之又少。

面对众多的穆斯林人群及消费群体的特殊性,有针对性地开发清真化妆品并提供相应的化妆品消费理念,具有广阔的市场前景。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种清真植物护肤组合物,该组合物具有控油、清除自由基和祛红血丝的功效;

本发明的第二个目的在于提供一种所述清真植物护肤组合物的制备方法;

本发明的第三个目的在于提供一种清真植物护肤乳液,该清真植物护肤乳液包括上述清真植物护肤组合物的活性成分;

本发明的第四个目的在于提供一种制备所述清真植物护肤乳液的方法;

本发明的第五个目的在于提供所述清真植物护肤组合物在制备具有控油、清除自由基和祛红血丝功效的化妆品中的应用。

本发明上述目的是通过如下技术方案实现的:

一种清真植物护肤组合物,其特征在于,由以下重量份的原料药组成:印加果30~60份、凤仙花20~60份、油橄榄果10~30份、巴旦木10~30份。

在本发明中,优选的,各原料药的重量份为:各原料药的重量份为:印加果40~60份、凤仙花40~60份、油橄榄果20~30份、巴旦木15~30份。

本发明利用先进的生物技术,结合中国传统的中医理论,将印加果、凤仙花、油橄榄果、巴旦木有效的组合在一起,形成复方制剂,并将其作为清真护肤水的活性组分。此配方为发明人经创造性劳动获得的最佳配方,配方各组分之间协同起效。

其中,印加果:又称印加花生、南美油藤,为大戟科多年生木质藤本油料植物。它的果实中含有丰富的油,其中70%以上是不饱和脂肪酸,能够增强皮肤组织结合力,修复皮脂膜,增强表皮的屏障功能。减少透皮失水,提高皮肤的保湿率,柔软皮肤,增加弹性,减少皮肤炎症的产生,改善皮肤粗糙,暗哑的情况。同时,高含量的天然维生素E(生育酚)又赋予它良好的清除氧自由基,抗衰老的功能。

凤仙花:味甘、苦,性微温;有祛风除湿,活血止痛,解毒杀虫等功效。主风湿肢体痿废,腰胁疼痛,妇女闭腹痛,产后瘀血未尽,跌打损伤,骨折,痈疽疮毒,毒蛇咬伤,白带,鹅掌风,灰指甲。

油橄榄果:油橄榄树果实,性味归经:苦,寒。入肝、心二经;功效主治:平肝潜阳、清热解毒。用于肝阳上亢证、烧烫伤;具有延缓衰老、防辐射、促进消化系统等功能。

巴旦木:巴旦木又名巴旦杏,也有俗称薄壳杏仁,是新疆维吾尔人民最珍视的干果,富含多种营养成分。巴旦木具有安神,开窍,健脑,明目益肾,润肺、润肠,生精,健身,健胃等功能。主治心悸喘咳,肾气不足,腰膝酸软,阳痿尿频等病症。

进一步的,本发明提供了一种制备所述的清真植物护肤组合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)按照所述的重量份分别称取各原料药,将原料药粉碎后,混合均匀,得到植物组合物;

(2)向植物组合物中加入体积百分比浓度为60%~95%乙醇进行超声提取,得到超声提取液;

(3)将超声提取液静置后过滤,得滤液;

(4)滤液中加入1,3-丁二醇混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,收集滤液,即得。

在本发明中,优选的,步骤(1)所述的粉碎为粉碎至80~120目;步骤(2)中植物组合物质量与60%~95%乙醇体积的比例为1:10~1:30,g/mL;所述的超声提取的条件为:提取温度为40℃~70℃,时间为0.5~2h,超声功率为300~500W;步骤(3)的具体步骤为:对超声提取液停止加热,将超声提取液静置2~4小时,100~200目过滤后,得滤液;步骤(4)的具体步骤为:滤液中加入与60%~95%乙醇等体积的1,3-丁二醇混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,真空度为0.06~0.1MPa,收集滤液,即得。

进一步的,本发明提供了一种清真植物护肤乳液,其特征在于,所述的清真植物护肤乳液由以下重量百分比的原料组成:

D相防腐剂0.15~0.2wt%。

在本发明中,优选的,所述的乳化剂为C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷;所述的增稠剂为黄原胶;所述的皮肤调理剂为质量分数为1%的HA溶液(透明质酸钠);所述的金属螯合剂为EDTA二钠;所述的防腐剂选自对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、丙二醇/甲基异噻唑啉酮/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯/氯化钠、苯氧乙醇/乙基己基甘油以及对羟基苯甲酸异丁酯中的至少一种。

在本发明中,优选的,所述的植物提取物采用以下方法制备得到:

(1)按照下述重量份称取各原料药,印加果30~60份、凤仙花20~60份、油橄榄果10~30份、巴旦木10~30份,将原料药粉碎后,混合均匀,得到植物组合物;

(2)向植物组合物中加入体积百分比浓度为60%~95%乙醇进行超声提取,得到超声提取液;

(3)将超声提取液静置后过滤,得滤液;

(4)滤液中加入1,3-丁二醇混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,收集滤液,即得。

在本发明中,优选的,步骤(1)中各原料药的重量份为:印加果40~60份、凤仙花40~60份、油橄榄果20~30份、巴旦木15~30份,所述的粉碎为粉碎至80~120目;步骤(2)中植物组合物质量与60%~95%乙醇体积的比例为1:10~1:30,g/mL;所述的超声提取的条件为:提取温度为40℃~70℃,时间为0.5~2h,超声功率为300~500W;步骤(3)的具体步骤为:对超声提取液停止加热,将超声提取液静置2~4小时,100~200目过滤后,得滤液;步骤(4)的具体步骤为:滤液中加入与60%~95%乙醇等体积的1,3-丁二醇混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,真空度为0.06~0.1MPa,收集滤液,即得。

更进一步的,本发明提供了一种制备所述的清真植物护肤乳液的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将B相中的丁二醇、甘油与增稠剂搅拌均匀,待用;

(2)将B相中的金属螯合剂加入去离子水中,搅拌均匀后加入步骤(1)丁二醇、甘油与增稠剂的混合物,加热至80~85℃,混匀;

(3)依次称取A相原料,加热至80~85℃,混匀;

(4)将步骤(3)混匀的A相原料全部加入到步骤(2)混匀的B相原料中,2000~3000r/min,均质5~10min;开始搅拌降温,搅拌速率30~50r/min,降温速率为1~2℃/min;

(5)当温度降到45~50℃时,加入C相原料,搅拌均匀;

(6)当温度降到40~45℃时,加入D相原料,搅拌均匀,继续降温至40℃以下,即得。

更进一步的,本发明还提供了所述的清真植物护肤组合物在制备具有控油、清除自由基和祛红血丝功效的化妆品中的应用。

在本发明优选的实施例中,上述原料及方法制备得到的为清真植物护肤乳液。根据使用途径不同,本发明清真植物护肤组合物经提取后得到植物提取物,其还可制成其他肌肤护理制剂,如乳霜、精华、洗发水、护发素等,但不局限于上述剂型,可按照肌肤护理品工业领域中已知的方法制成各种不同的外用制剂。

本发明植物组合物的制备方法不局限于本发明所述,本领域内其他常规方法也可实现所述功效,本发明方法为发明人推荐较佳制备方法。本发明植物护肤乳液为发明人经创造性劳动获得的最佳配方,配方各组分之间协同起效。本发明所使用的原料及原料来源见表2,产品质量和原料来源均符合清真标准。

本发明所述护肤乳液推荐使用方法为:每天清洗皮肤后,取适量乳液涂抹于肌肤,轻轻按摩至完全吸收。

与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:

本发明原材料选用天然植物成分,对皮肤安全无刺激,植物提取物本身不仅具有控油、清除自由基及祛红血丝等功效,还具有保湿、延缓衰老等功效。本发明原材料获取容易、制备方法简便,绿色安全,易于人群接受,具有很好的应用前景和市场前景。

附图说明

图1为3名志愿者的激光多普勒图片前后对比图,其中,图1中的左图分别为1号、2号以及3号志愿者实验前的激光多普勒图片,右图分别为1号、2号以及3号志愿者实验后的激光多普勒图片;

图2为本发明护肤乳液清除DPPH自由基检测结果图;

图3为使用本发明护肤乳液与对照组测试区皮肤油脂含量的变化率比较图;

图4为使用本发明护肤乳液与对照组测试区皮肤油脂含量的相对变化率比较图;其中,*:p<0.05。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

以下实施例所用药材均可以从中国药材集团公司购买得到,符合中华人民共和国药典2005版标准。其他原料均可通过市售购买获得,本发明所用的仪器名称及厂家如表1,本发明使用原料的来源见表2.

表1

名称 型号 厂家 紫外可见分光光度计 UV2300 北京普析通用仪器有限公司 超声波循环提取机 SCIENTZ-HF5000 河南兄弟仪器设备有限公司 旋蒸发生器 RE-6000A 上海亚荣生化仪器厂 电陶炉 LC-E013S 忠臣电器公司 搅拌器 欧洲之星强力控制型-vica 德国IKA公司 分散机 T 25数显型 德国IKA公司 控油测试仪 4K15 Sigma公司 电子天平 METTLER ML3002 梅特勒公司 多普勒血流仪 PeriScan PIM3 帕瑞医学科技公司

表2

实施例1本发明清真植物护肤组合物的制备

按以下重量称取各原料药:印加果60g、凤仙花60g、油橄榄果10g、巴旦木20g;将上述各原料药分别粉碎至120目,混合均匀,得到植物组合物;向上述植物组合物加入体积百分比浓度为95%乙醇4500ml进行超声提取,得到超声提取液,提取温度为60℃,时间为2h,超声功率为500W,所述植物组合物的质量与95%乙醇的体积比(g/mL)为1:30;停止加热,将超声提取液静置4小时,200目筛过滤后,得滤液;滤液中加入4500ml1,3-丁二醇(与95%乙醇等体积)混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,真空度为0.06~0.1MPa,收集滤液,即得。

实施例2本发明清真植物护肤组合物的制备

按以下重量称取各原料药:印加果30g、凤仙花30g、油橄榄果25g、巴旦木30g;将上述各原料药分别粉碎至80目,混合均匀,得到植物组合物;向上述植物组合物加入体积百分比浓度为60%乙醇1150ml进行超声提取,得到超声提取液,提取温度为45℃,时间为0.5h,超声功率为350W,所述植物组合物的质量与60%乙醇的体积比(g/mL)为1:10;停止加热,将超声提取液静置2小时,100目筛过滤后,得滤液;滤液中加入1150ml1,3-丁二醇(与60%乙醇等体积)混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,真空度为0.06~0.1MPa,收集滤液,即得。

实施例3本发明清真植物护肤组合物的制备

按以下重量称取各原料药:印加果50g、凤仙花40g、油橄榄果20g、巴旦木25g;将上述各原料药分别粉碎至80目,混合均匀,得到植物组合物;向上述植物组合物加入体积百分比浓度为85%乙醇2700ml进行超声提取,得到超声提取液,提取温度为70℃,时间为1.5h,超声功率为450W,所述植物组合物的质量与85%乙醇的体积比(g/mL)为1:20;停止加热,将超声提取液静置3.5小时,150目筛过滤后,得滤液;滤液中加入2700ml1,3-丁二醇(与85%乙醇等体积)混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,真空度为0.06~0.1MPa,收集滤液,即得。

实施例4本发明护肤乳液的制备

原料及配比(质量百分比),见表3:

表3

C相中植物提取物的制备:

(1)按照下述重量份称取原料药;

印加果50g、凤仙花40g、油橄榄果20g、巴旦木25g,分别粉碎至80目,混合均匀,得到植物组合物;

(2)向上述植物组合物中加入体积百分比浓度为85%乙醇3375ml进行超声提取,得到超声提取液,提取温度为50℃,时间为1h,超声功率为450W,所述植物组合物的质量与85%乙醇的体积比(g/mL)为1:25;

(3)停止加热,将步骤(2)制备的超声提取液静置3.5小时,150目过滤后,得滤液;滤液中加入3375ml1,3-丁二醇(与85%乙醇等体积)混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,真空度为0.06~0.1MPa,收集滤液,即得。

护肤乳液制备方法:

(1)将B相中的丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀,待用;

(2)将B相中的EDTA二钠加入去离子水中,搅拌均匀后加入步骤(1)丁二醇、甘油与黄原胶的混合物,加热至80~85℃,混匀;

(3)依次称取A相原料,加热至80~85℃,混匀;

(4)将步骤(3)混匀的A相原料全部加入到步骤(2)混匀的B相原料中,2000~3000r/min,均质5~10min;开始搅拌降温,搅拌速率30~50r/min,降温速率为1~2℃/min;

(5)当温度降到45~50℃时,加入C相原料,搅拌均匀;

(6)当温度降到40~45℃时,加入D相原料,搅拌均匀,继续降温至40℃以下,即得护肤乳液。

实施例5本发明护肤乳液的制备

原料及配比(质量百分比),见表4:

表4

C相中植物提取物的制备:

(1)按照下述重量份称取原料药;

印加果30g、凤仙花30g、油橄榄果25g、巴旦木30g;将上述各原料药分别粉碎至120目,混合均匀,得到植物组合物;

(2)向上述植物组合物中加入体积百分比浓度为60%乙醇1725ml进行超声提取,得到超声提取液,提取温度为70℃,时间为1.5h,超声功率为300W,所述植物组合物的质量与60%乙醇的体积比(g/mL)为1:15;

(3)停止加热,将步骤(2)制备的超声提取液静置2小时,100目过滤后,得滤液;滤液中加入1725ml1,3-丁二醇(与60%乙醇等体积)混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,真空度为0.06~0.1MPa,收集滤液,即得。

护肤乳液制备方法:

(1)将B相中的丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀,待用;

(2)将B相中的EDTA二钠加入去离子水中,搅拌均匀后加入步骤(1)丁二醇、甘油与黄原胶的混合物,加热至80~85℃,混匀;

(3)依次称取A相原料,加热至80~85℃,混匀;

(4)将步骤(3)混匀的A相原料全部加入到步骤(2)混匀的B相原料中,2000~3000r/min,均质5~10min;开始搅拌降温,搅拌速率30~50r/min,降温速率为1~2℃/min;

(5)当温度降到45~50℃时,加入C相原料,搅拌均匀;

(6)当温度降到40~45℃时,加入D相原料,搅拌均匀,继续降温至40℃以下,即得护肤乳液。

实施例6本发明护肤乳液的制备

原料及配比(质量百分比),见表5:

表5

C相中植物提取物的制备:

(1)按照下述重量份称取原料药;

印加果60g、凤仙花60g、油橄榄果10g、巴旦木20g;将上述各原料药分别粉碎至80目,混合均匀,得到植物组合物;

(2)向上述植物组合物中加入体积百分比浓度为95%乙醇3000ml进行超声提取,得到超声提取液,提取温度为40℃,时间为2h,超声功率为500W,所述植物组合物的质量与95%乙醇的体积比(g/mL)为1:20;

(3)停止加热,将步骤(2)制备的超声提取液静置4小时,200目过滤后,得滤液;滤液中加入3000ml1,3-丁二醇(与85%乙醇等体积)混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,真空度为0.06~0.1MPa,收集滤液,即得。

护肤乳液制备方法:

(1)将B相中的丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀,待用;

(2)将B相中的EDTA二钠加入去离子水中,搅拌均匀后加入步骤(1)丁二醇、甘油与黄原胶的混合物,加热至80~85℃,混匀;

(3)依次称取A相原料,加热至80~85℃,混匀;

(4)将步骤(3)混匀的A相原料全部加入到步骤(2)混匀的B相原料中,2000~3000r/min,均质5~10min;开始搅拌降温,搅拌速率30~50r/min,降温速率为1~2℃/min;

(5)当温度降到45~50℃时,加入C相原料,搅拌均匀;

(6)当温度降到40~45℃时,加入D相原料,搅拌均匀,继续降温至40℃以下,即得护肤乳液。

实施例7本发明护肤乳液的制备

原料及配比(质量百分比),见表6:

表6

C相中植物提取物的制备:

(1)按照下述重量份称取原料药;

印加果45g、凤仙花20g、油橄榄果16g、巴旦木14g,分别粉碎至100目,混合均匀,得到植物组合物;

(2)向上述植物组合物中加入体积百分比为80%乙醇2850ml进行超声提取,得到超声提取液,提取温度为65℃,时间为2h,超声功率为400W,所述植物组合物的质量与80%乙醇的体积比(g/mL)为1:30;

(3)停止加热,将步骤(2)制备的超声提取液静置3小时,100目过滤后,得滤液;滤液中加入2850ml1,3-丁二醇与(与80%乙醇等体积)混溶均匀后,旋蒸出溶液中的乙醇,真空抽滤,真空度为0.06~0.1MPa,收集滤液,即得。

护肤乳液制备方法:

(1)将B相中的丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀,待用;

(2)将B相中的EDTA二钠加入去离子水中,搅拌均匀后加入步骤(1)丁二醇、甘油与黄原胶的混合物,加热至80~85℃,混匀;

(3)依次称取A相原料,加热至80~85℃,混匀;

(4)将步骤(3)混匀的A相原料全部加入到步骤(2)混匀的B相原料中,2000~3000r/min,均质5~10min;开始搅拌降温,搅拌速率30~50r/min,降温速率为1~2℃/min;

(5)当温度降到45~50℃时,加入C相原料,搅拌均匀;

(6)当温度降到40~45℃时,加入D相原料,搅拌均匀,继续降温至40℃以下,即得护肤乳液。

试验例1本发明清真植物护肤乳液的功效实验

一、祛红血丝功效

1、实验原理

多普勒血流仪

激光多普勒技术是连续监测组织血流的一种独特技术。当单色光的激光束与血流中运动的血细胞等相互作用时,根据多普勒效应,反射光频率发生改变,此频率的增减和改变量的大小与血流方向及流速(正比于单位时间内通过某血管截面的血细胞的数量)有关。扫描头上的探测器能够检测到这些微小的变化,并在系统中存储、分析处理,最后合成反应血流情况的图像。

2、实验内容

①选取30名志愿者使用洗面奶清洁面部肌肤,洁肤后在22±1℃、50±5%水分含量的恒湿恒温实验室中静坐20min;

②依次测量志愿者本底值及图片等数据;

③志愿者按照各自使用护肤乳液的习惯使用本发明中实施例4制备的护肤乳液30天,每天早晚各涂抹一次;

④使用护肤乳液30天后,志愿者按照测本底值数据方法,再次测量使用产品后数值及图片等数据;

⑤志愿者根据使用产品30天后的效果,填写相关调研问卷,回收问卷并统计相应数据,进行数据分析;

⑥根据数据及图片分析。

3、结果分析

①30份统计问卷调研结果,志愿者能够明显感觉到面部红血丝量减少的为69%,红血丝数量有减少但不是特别明显的占25%,红血丝数量没有变化的占6%。

②多普勒血流仪数据分析结果(取3名志愿者实验拍摄图像)

3名志愿者实验拍摄图像见图1,其中,图1中的左图分别为1号、2号以及3号志愿者实验前的激光多普勒图片,右图分别为1号、2号以及3号志愿者实验后(使用实施例4制备的护肤乳液30天后)的激光多普勒图片,图1中黑色区域面积越大,表明血流灌注量越低。根据图1进行数据分析,具体分析结果见表7。

表7志愿者激光多普勒图片前后对比结果

由图1及表7可知,使用本发明产品后血流灌注量较使用产品前明显降低,使用产品后皮肤平均本底值较使用前有降低,这表明本发明的测试样品具有降低皮肤微循环的作用,从而降低可视毛细血管数量以达到祛红血丝的功效。

二、清除自由基效果

1、实验原理

DPPH(1,1-disphenyl-2-picry1-hydrazy1),化学命名为1,1-二苯基-2-三硝基苯肼,分子式为(C6H5)2N-NC6H5(NO2)3,此化合物中在氮桥的一个原子上有一个未成对的价电子,而此电子的轨道运动几乎由分子结构所抵消,通常以捕获DPPH自由基作为评定抗氧化能力的指标。具体DPPH自由基的反应机理如下式:

2、实验仪器及样品

实验仪器:紫外可见分光光度计;分析天平。

样品:实施例4制备的护肤乳液。

阳性对照:维生素C(维生素C是一种抗氧化剂,保护身体免于自由基的威胁)。取0.1g维生素C,加水定容至100ml,即为0.01%的维生素C溶液。

3、实验方法

1)取1mL的待测液与1mL的2×10-4mol/L的DPPH溶液混匀(A1管);

2)取1mL的无水乙醇与1mL的2×10-4mol/L的DPPH溶液混匀(A2管);

3)取1mL的无水乙醇与1mL的待测液混匀(A3管);

4)反应30min后,在517nm下测A1、A2、A3管吸光度值。

表8

编号 DPPH溶液 无水乙醇 护肤乳液 总体积 A11.0mL —— 1.0mL 2mL A21.0mL 1.0mL —— 2mL A3—— 1.0mL 1.0mL 2mL

4、结果分析

清除率计算公式为:清除率(%)=[(A2+A3)-A1]/A2

分析:其中阳性对照为维生素C。

由图2可看出清除率在有效范围内,样品的清除率在有效范围(0-100%)内,即具有清除DPPH自由基的功效,且越大,效果越好。

因此,样品具有清除DPPH自由基的效果。

三、控油效果

1、实验原理

人体实验,由特定实验人群(穆斯林人群)组成受试群体,测试受试者使用护肤乳液前后皮肤油脂含量的变化,从而确定化妆品(或功效成分)的抑脂功效。

2、实验仪器及样品

实验仪器:皮肤油脂测试仪SM815。

实验样品:实施例4制备的护肤乳液。

空白对照组:即不涂抹任何产品,通过测量肌肤分泌油脂数据与实验样品组进行对照,以确定实验样品组控油效果。

3、实验人群

受试者共计30人。具体性别构成和年龄构成随机确定。期间若有2人出现不良反应,则终止测试;结果未发现不良反应。

4、实验方法

①选择受试者额头标记。

②技术人员使用皮肤油脂测试仪SM815测试测试部位3次,取平均值,记为起始值。

③受试者试用样品涂抹额头区域,测试期间不能涂抹其他有控油效果的控油产品。

④受试者在连续使用护肤乳液后第一周、第二周、第四周后,由技术人员使用皮肤油脂测试仪SM815测量3次,取平均值。

⑤统计测得的数值,分析其皮肤油脂含量变化规律。

5、结果与分析

在测试周期内,本次测试项目共筛选30人纳入研究,无组间脱落,且受试人群中未出现明显的全身不良反应或3级以上的皮肤刺激,故本次测试的有效志愿者人数为30人。

△=Tn-T0

变化率(%)=((Tn-T0)/T0)×100,此值越低,皮肤随时间分泌油脂量越少。

相对变化率(%)=(((Tn-T0)-(KTn-KT0))/T0)×100,此值越低,说明相对对照组,测试区皮肤油脂含量越少。

式中,Tn——受试区域随时间变化数值

T0——受试区域起始值

KTn——空白区域随时间变化数值

KT0——空白区域起始值

皮肤油脂含量的变化率值及相对变化率见图3和图4。

由图3可以看出,在测试周期4周内,受试者使用测试样品后,测试区皮肤油脂含量均呈升高趋势,但变化率在第1周、第2周和第4周时均低于对照组,说明测试区皮肤油脂含量少于对照组。

由图4可以看出,在测试周期4周内,受试者使用测试样品后,测试区皮肤油脂含量均的相对变化率在第1周、第2周和第4周时均为负值,说明测试区皮肤油脂含量少于对照组,且第4周时存在显著性差异(p<0.05),即样品有控油效果。

四、人体斑贴试验

1、试验目的

人体试验,由特定试验人群(穆斯林人群)组成受试群体,测试受试者使用化妆品(以及化妆品功效成分)前后引起人体皮肤不良反应的可能性。

2、试验材料

斑试器:北京北医投资管理有限公司生产,圆形,直径12mm。

斑试物:取实施例4制备的护肤乳液0.025g。

3、试验人群和测试时间

有效受试者共计30人,具体性别构成和年龄构成随机确定(符合2007《化妆品卫生规范》纳入、排除标准。

测试开始时间:2015年07月06日至2015年07月08日。

4、试验方法

①按受试者入选标准选择受试人员,人数为30例。

②选用合格斑贴材料,将样品放入斑试器内(样品用量为0.020g~0.025g),对照孔为空白(不置任何物质)。将样品和空白对照均贴于受试者的前臂曲侧,用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上,持续24h。

③去除斑贴器后间隔30min,待压痕消失后观察皮肤反应。

④斑贴试验后24h和48h分别再观察一次,观察皮肤反应。

⑤皮肤不良反应分级标准见表9。

表9皮肤不良反应分级

5、试验结果

表10取出斑贴器0.5小时观察结果

表11去除斑试器24小时观察结果

表12去除斑试器48小时观察结果

根据皮肤封闭型斑贴试验结果解释:30例受试者中出现1级皮肤不良反应的人数多于5例,或2级皮肤不良反应的人数多于2例,或出现任何1例3级或3级以上皮肤不良反应时,判定受试物对人体有不良反应。

皮肤封闭型斑贴试验结果见表10、11及12,根据结果显示,本发明样品对人体皮肤无不良反应。本发明发明人利用其他实施例制备的样品重复上述试验,试验结果同上述,均对人体皮肤无不良反应。

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