从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分、制备除藻剂及其用于去除水中藻类的方法

摘要

本发明涉及一种天然絮凝活性成分提取方法。一种从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，先将预处理后的芦柑皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:2.78～33.33的比例混合；然后对浸提液进行处理，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液。一种利用前述从芦柑皮中提取的天然絮凝活性成分制备除藻剂并用于去除水中藻类的方法，将所得芦柑皮水提取液0.5～10mL用超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水稀释到30mL，制得絮凝剂成品；将所述絮凝剂加入含藻水中静置，以使絮凝剂和水中的藻类发生反应，从而从水中去除藻类。本发明从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分制得的除藻剂，属于天然成分，用于除藻，在水体中易降解，不会造成二次污染。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于除藻的天然絮凝活性成分提取方法，尤其是涉及一种从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分、制备絮凝剂及其用于除去水中藻类的方法。

背景技术

水体富营养化是当今世界面临的最主要的水污染问题之一。随着现代化城市化和工业的不断发展，水体富营养化日趋严重，已成为制约我国国民经济和社会发展的主要因素。水体富营养化导致水华频频暴发，水体功能受到极大损坏。

在水华暴发应急处理上，机械打捞耗费大量人力，生物处理启动运行时间又较长，所以人们研发出各种杀藻除藻剂，用于藻类的处理取得了一定的效果，但是杀藻剂有一定残留毒性，且随着对藻毒素研究的深入，传统杀藻剂投加后藻毒素释放到水体的弊端也显现出来。从植物体内提取天然絮凝活性成分用于除藻，具有安全无害，在絮凝除藻过程中不会破坏藻细胞，不会造成二次污染等诸多优点，而且原料丰富，价格低廉。因此，对利用天然絮凝剂对含藻水体除藻的研究得到人们的重视。

中国发明专利《由废弃果皮制备环保型絮凝剂的方法及应用》（申请号：201310568550.9）公开了一种利用自然风干的柑橘皮碾压破碎至颗粒，将颗粒在反应釜中加乙醇，浸泡，减压过滤至无溶液流出，干燥至恒重，将阳离子聚合物与干燥至恒重的果皮混合，搅拌均匀，粉碎，过筛，将粉末与氧化钙或者粘土混合得到絮凝剂的方法，该专利所得絮凝剂的处理对象是可将其用于处理油田生产污水或者废弃水基钻井液处理。所述絮凝剂制作过程繁琐，还需要用反应釜等压力容器。

发明内容

本发明针对现有技术不足，提出了一种从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分、制备除藻剂及其用于水中除藻的方法，用于以蓝藻为优势种的小型景观水体除藻，除藻彻底、速度快，能够安全有效地控制藻类水华。

本发明所采用的技术方案：

一种从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，包括步骤如下：

（1）将预处理后的芦柑皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:2.78～33.33的比例混合；

（2）对浸提液进行处理，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液。

所述的从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，预处理的步骤包括芦柑皮清洗、晾干或烘干、粉碎的过程：将芦柑皮用煮沸冷却的自来水或超纯水洗净、自然晾干或40～60℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥芦柑皮材料，然后粉碎至颗粒大小为20～80目。

所述的从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，步骤（1）中，芦柑皮与超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水混合后放置0.5～48小时，以促进芦柑皮中所含的活性成分充分溶出。

所述的从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，步骤（2）中，使用离心机对浸提液进行处理，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液后再经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤。

所述的从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，其特征在于：离心机转速控制在1000～9000r/min。

一种利用前述从芦柑皮中提取的天然絮凝活性成分制备除藻剂的方法，是将所得芦柑皮水提取液0.5～10mL用超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水稀释到30mL。

一种利用前述从芦柑皮中提取的天然絮凝活性成分制备除藻剂并用于去除水中藻类的方法，其步骤是：

1）将所得芦柑皮水提取液0.5～10mL用超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水稀释到30mL，制得絮凝剂成品；

2）将所述絮凝剂加入含藻水中，静置3～4小时，以使絮凝剂和水中的藻类发生反应，生成的絮体充分沉淀，从而从水中去除藻类。

所述从芦柑皮中提取的天然絮凝活性成分制备除藻剂并用于去除水中藻类的方法，使用时，根据水体中藻细胞数量通过实验确定絮凝剂用量。

本发明的有益效果：

1、本发明从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分制备除藻剂并用于除藻的方法，获得芦柑皮天然絮凝活性成分制得的除藻剂，属于天然成分，在水体中易降解，不会造成二次污染。除藻彻底、速度快，操作方便。

2、本发明制备的芦柑皮天然絮凝剂，可以有效除藻，藻细胞絮凝成团沉入水底，对环境的影响小，无二次污染，水体清澈，不影响水体美观，适用于以蓝藻为优势种的小型景观水体除藻。

3、本发明芦柑皮天然絮凝剂及其除藻方法，投加后无需搅拌，具有高效、节能、环保等优点，且能使藻体沉降至水底，是一种较理想的使藻类沉降的除藻剂。本发明实用性强，除藻成本低，易于推广应用。

4.本发明所用原料为芦柑皮，从而为其资源化利用提出了新的途径；同时本发明具有絮凝剂提取工艺简单，操作简便，无需大型仪器设备等诸多优点，提取的絮凝剂具有良好的絮凝效果，能有效去除水中藻类，为藻类去除提供了新的方法。

具体实施方式

下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

实施例1

本发明从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分制备除藻剂并用于除藻的方法，包括以下步骤：

（1）将新鲜的芦柑皮洗净、自然晾干或烘干、粉碎至颗粒大小为20～80目；

（2）将粉碎后的芦柑皮和超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水按照质量：体积=1:2.78～1:33.33的比例混合，优选1:11.11，并搅拌均匀后放置0.5～48小时，优选24小时，以促进芦柑皮中所含的活性成分充分溶出；

（3）使用离心机对浸提液进行离心处理，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液；

（4）取提取液0.5～10mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；

（5）取步骤（4）中所述的絮凝剂，加入待处理含藻水中，即可去除水中藻类，根据水体中藻细胞数量通过实验确定絮凝剂的最佳用量。

实施例2

本实施例从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，包括步骤如下：

（1）将预处理后的芦柑皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:2.78～33.33的比例混合。

（2）对浸提液进行处理，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液。

前述各实施例提及的质量：体积比，质量单位以克或千克计量，体积单位对应以毫升或升计量，下同。

实施例3

本实施例从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与实施例2的不同之处在于，芦柑皮预处理的步骤包括：芦柑皮清洗、自然晾干或烘干、粉碎的过程：将芦柑皮用煮沸冷却的自来水或超纯水洗净、自然晾干或40～60℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥芦柑皮材料，然后粉碎至颗粒大小为20～80目。

实施例4

本实施例从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与实施例2或实施例3的不同之处在于：步骤（1）中，芦柑皮与超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水混合后放置0.5～48小时，以促进芦柑皮中所含的活性成分充分溶出。

实施例5

本实施例从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与前述各实施例的不同之处在于：步骤（2）中，使用离心机对浸提液进行处理，离心机转速控制在1000～9000r/min，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液后再经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤。

实施例6

本实施例为利用前述从芦柑皮中提取的天然絮凝活性成分制备除藻剂的方法，即：将所得芦柑皮水提取液0.5～10mL用超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水稀释到30mL，制得最终的絮凝剂（除藻剂）。

实施例7

本实施例为利用前述从芦柑皮中提取的天然絮凝活性成分制备除藻剂并用于去除水中藻类的方法，1）将所得芦柑皮水提取液0.5～10mL用超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；

2）将所述絮凝剂加入含藻水中，静置3～4小时，以使絮凝剂和水中的藻类发生反应，生成的絮体充分沉淀，从而从水中去除藻类。

所述从芦柑皮中提取的天然絮凝活性成分用于去除水中藻类的方法，根据水体中藻细胞数量通过实验确定絮凝剂的最佳用量。

实施例8

本实施例从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与前述各实施例的不同之处在于：将预处理后的芦柑皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:2.78的比例混合。

实施例9

本实施例从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与前述各实施例的不同之处在于：将预处理后的芦柑皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:33.33的比例混合。

实施例10

本实施例从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与前述各实施例的不同之处在于：将预处理后的芦柑皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:6的比例混合。

实施例11

本实施例从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与前述各实施例的不同之处在于：将预处理后的芦柑皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:20的比例混合。

实施例12

本实施例从芦柑皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与前述各实施例的不同之处在于：将预处理后的芦柑皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:26的比例混合。

下面结合实验室的研究结果对本发明天然絮凝活性成分的提取方法、除藻剂（絮凝剂）的制备及其用于水中除燥的方法及过程进一步说明。

实验1

取新鲜的芦柑皮用超纯水冲洗干净，自然晾干，粉碎至颗粒大小为80目。以超纯水为水源，将5.625g芦柑皮粉末浸泡在125mL的水中，放置24小时，使用离心机对浸提液进行离心处理，转速为5000r/min，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液，用超纯水将提取液的体积调整至125mL；取提取液1mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；取絮凝剂5mL加到45毫升藻浓度为7.6×10⁶个/mL的水体中，静置3h，部分藻类沉降到水底，检测其除藻率为71.73%；当提取液由1mL变为3mL时，其除藻率可达93.46%。

实验2

取新鲜的芦柑皮用煮沸冷却的自来水冲洗干净，自然晾干，粉碎至颗粒大小为20目。以超纯水为水源，将5.625g芦柑皮粉末浸泡在125mL的水中，放置24小时，使用离心机对浸提液进行离心处理，转速为5000r/min，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液，用超纯水将提取液的体积调整至125mL；取提取液3mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；取絮凝剂5mL加到45毫升藻浓度为4.3×10⁶个/mL的水体中，静置3h，藻类沉降到水底，检测其除藻率为82.53%。

实验3

取新鲜的芦柑皮用煮沸冷却的自来水冲洗干净，自然晾干，粉碎至颗粒大小为80目。以超纯水为水源，将11.25g芦柑皮粉末浸泡在62.5mL的水中，放置24小时，使用离心机对浸提液进行离心处理，转速为5000r/min，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液，用超纯水将提取液的体积调整至62.5mL；取提取液3mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；取絮凝剂5mL加到45毫升藻浓度为5.0×10⁶个/mL的水体中，静置3h，部分藻类沉降到水底，检测其除藻率为23.87%；当浸提液的体积增加至125毫升时，其除藻率为94.52%。

实验4

取新鲜的芦柑皮用煮沸冷却的自来水冲洗干净，自然晾干，粉碎至颗粒大小为80目。以超纯水为水源，将5.625g芦柑皮粉末浸泡在125mL的水中，放置24小时，使用离心机对浸提液进行离心处理，转速为1000r/min，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液，用超纯水将提取液的体积调整至125mL；取提取液3mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；取絮凝剂5mL加到45毫升藻浓度为5.9×10⁶个/mL的水体中，静置3h，藻类沉降到水底，检测其除藻率为85.08%。

实验5

取新鲜的芦柑皮用煮沸冷却的自来水冲洗干净，自然晾干，粉碎至颗粒大小为80目。以超纯水为水源，将5.625g芦柑皮粉末浸泡在125mL的水中，放置24小时，使用离心机对浸提液进行离心处理，转速为3000r/min，去除芦柑皮渣得到芦柑皮水提取液，用超纯水将提取液的体积调整至125mL；取提取液3mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；取絮凝剂5mL加到45毫升藻浓度为6.1×10⁶个/mL的水体中，静置3h，藻类沉降到水底，检测其除藻率为97.42%；当将絮凝剂用0.22μm滤膜过滤后再进行絮凝试验，其除藻率降为75.17%。