以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED的方法

摘要

本发明公开了一种以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED的方法，将ITO导电玻璃的膜层刻蚀成条状；超声清洗，取出吹干；将PEDOT:PSS溶液旋涂在ITO导电玻璃上，退火；将PVK溶于甲苯中配置成溶液，旋涂在PEDOT:PSS层上，退火；将水溶性碲化镉溶液旋涂在PVK层上，退火；将Alq3溶于乙醇中，旋涂在水溶性碲化镉量子点层上，退火；以热蒸发的方式在Alq3层上以与刻蚀后的ITO膜层十字交叉的方式镀铝。本发明基于水溶性碲化镉量子点搭建量子点LED，验证了水溶性量子点的电致发光特性，首创了水溶性碲化镉量子点LED的搭建方法。

说明书

技术领域

本发明涉及含量子点LED搭建技术领域，具体涉及一种以水溶性碲化 镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED的方法。

背景技术

传统的LED主要是在蓝光LED背光源表面涂覆黄光或者橙红光的稀土 荧光粉进行组装。这种LED器件却具有诸多缺点，例如显示指数较低会使 物体在LED照射下颜色失真，稀土荧光粉颗粒尺寸不均、发光层组成难以 控制使得LED光源在不同角度颜色坐标不同，全球内稀土供应限量且价格 昂贵也影响了其在固态照明及背光源工业中的应用。与稀土荧光粉相比， 量子点新型发光材料具有吸收范围宽、发光带窄、光稳定性强等优点，且 可以通过控制其尺寸及组成可获得发光颜色覆盖整个可见光波段的各种单 色光，因此量子点可以作为一种新型的发光材料用于LED领域。但是现在 用于LED的量子点大部分是在油相体系里合成的，其表面存在大量的不导 电的有机分子，导致器件的发光效率低。与油相法相比，水相法有众多优 势。比如，以水做溶剂无毒环保且大幅度降低成本，更温和的制备温度使 得量子点的性质具有良好的可控性及重复性，制备过程可以等比例放大进 行批量生产从而更符合产品工业化要求，制备所得的量子点表面有大量官 能团而具有良好的加工性。因此，直接在水相中制备出具有发射能力的量 子点并将其应用在LED领域具有重要的意义，这将为固态照明领域提供一 种低毒的、稳定性强、可加工性好、可大批量生产、成本较低的新型LED 器件。

发明内容

本发明的目的是提供一种以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性 量子点LED的方法，以解决传统油相量子点LED中采用的油相量子点其表 面存在大量的不导电的有机分子，导致器件的发光效率低的问题。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED的方法， 其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、将ITO导电玻璃的膜层刻蚀成条状；

步骤二、将刻蚀后的ITO导电玻璃进行清洗，分别用丙酮、异丙醇、 去离子水超声各清洗15-30分钟，取出用氮气吹干；

步骤三、将PEDOT:PSS溶液用匀胶机旋涂在ITO导电玻璃上，然后将 片子放入烤胶台上退火；

步骤四、将PVK溶于甲苯中配置成溶液，用匀胶机将PVK溶液旋涂 在PEDOT:PSS层上，然后将片子放入烤胶台上退火；

步骤五、将水溶性碲化镉溶液用匀胶机旋涂在PVK层上，然后将片子 放入烤胶台上退火；

步骤六、将Alq3溶于乙醇中，用匀胶机以将Alq3溶液旋涂在水溶性 碲化镉量子点层上，然后将片子放入烤胶台上退火；

步骤七、以热蒸发的方式在Alq3层上以与刻蚀后的ITO膜层十字交叉 的方式镀铝。

优选的，步骤三中，所述PEDOT:PSS溶液需先过滤；旋涂时，匀胶机 转速为2000rpm/s，旋涂时间为40s；退火温度150℃，时间15min。

优选的，步骤四中，所述PVK溶液的浓度为10mg/mL；旋涂时，匀胶 机转速为1000rpm/s，旋涂时间为40s；退火温度120℃，时间35min。

优选的，步骤五中，所述水溶性碲化镉溶液是经提纯浓缩至浓度为 0.035mol/L的溶液；旋涂时，匀胶机转速为1000rpm/s，旋涂时间为40s； 退火温度60℃，时间35min。

优选的，步骤六中，所述Alq3溶液为以乙醇为溶剂，浓度为200mL/g， 并过滤后的溶液；旋涂时，匀胶机转速为1000rpm/s，旋涂时间为40s；退 火温度60℃，时间30min。

优选的，步骤七中，镀铝的铝层厚度为200nm。

本发明的有益效果是：

1)本发明以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED的 方法验证了水溶性量子点具有电致发光特性。

2)本发明以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED的 方法首创了水溶性碲化镉量子点LED的搭建方法，成功点亮了水溶性碲化 镉量子点LED。

3)本发明以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED的 方法为固态照明领域提供一种低毒的、稳定性强、可加工性好、可大批量 生产、成本较低的新型LED器件。

附图说明

图1为本发明的实施例以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量 子点LED的实物图。

图2为本发明的实施例以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量 子点LED在加电压8V时的发光效果图。

图3为本发明的实施例以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量 子点LED的I-V曲线图。

图4为本发明的实施例以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量 子点LED中发光层所采用的红光碲化镉量子点材料的光致发光谱图。

图5为本发明的实施例以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量 子点LED的电致发光谱图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用 于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。

以下实施例所用的氯化镉、巯基丙酸、氢氧化钠、碲粉、硼氢化钠、 PEDOT:PSS溶液、PVK、Alq₃等原料均为分析纯试剂。实验过程中所用的 玻璃仪器使用前用去离子水润洗三遍后真空干燥。

以下实施例碲氢化钠(NaHTe)溶液现配现用，配制方法包括如下步骤： 将硼氢化钠溶解在去离子水中，再迅速加入碲粉；用胶塞封住反应容器， 胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气；在反应过程 中，体系用冰水浴冷却，之后黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体， 上层澄清的淡紫色溶液为碲氢化钠溶液。

实施例1

以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED的方法

1)将2cm*2cm的ITO玻璃用透明胶带粘附出两条0.4cm*2cm的条状 区域，再将ITO玻璃放入浓盐酸中浸泡半小时，取出，去掉透明胶带，用 橡皮擦除片子上剩余的胶，并用洗洁精清洗干净。

2)将刻蚀好的ITO玻璃放入烧杯中，依次倒入丙酮溶液、异丙醇溶液 及去离子水溶液，各超声清洗30分钟。取出，用氮气吹干，放入干净干燥 的培养皿中。

3)将PEDOT:PSS溶液用过滤头过滤后，用匀胶机以2000rpm/s的速 度将PEDOT:PSS溶液旋涂在ITO玻璃上，共旋涂40s，然后将片子放入烤 胶台上在150℃下退火15min。

4)取PVK50mg，甲苯5mL，将PVK超声溶于甲苯中配置成浓度为 10mg/mL的溶液后，用匀胶机以1000rpm/s的速度将PVK溶液旋涂在 PEDOT:PSS薄层上，共旋涂40s，然后将片子放入烤胶台上在120℃下退火 35min。

5)水溶性CdTe量子点的制备：在953ml的去离子水中加入40ml、浓 度为0.1mol/L的CdCl₂溶液以及835ul的巯基丙酸(MPA)，充分搅拌后用 浓度为5mol/LNaOH调节混合溶液pH至9.0，用N₂脱氧30分钟后，用注 射器取1.2ml、浓度为0.667mol/L的NaHTe溶液注入混合溶液。搅拌10分 钟后，100℃下加热8小时，得到CdTe红色量子点溶液。最终溶液中Cd 的总浓度为4×10^-3mol/L。Cd/MPA/NaHTe的摩尔比例为1/2.4/0.2。

6)取水溶性碲化镉量子点溶液35mL加入异丙醇离心，得到的粉末加 入4mL去离子水超声溶解，便可提纯浓缩出浓度为0.035mol/L的水溶性碲 化镉溶液。用匀胶机以1000rpm/s的速度将水溶性碲化镉溶液旋涂在PVK 薄层上，共旋涂40s，然后将片子放入烤胶台上在60℃下退火35min。

7)取1gAlq₃，在加热回流的状态下溶解于200mL乙醇中，配置成 200mL/g的溶液并过滤后，用匀胶机以1000rpm/s的速度将Alq₃溶液旋涂 在水溶性碲化镉量子点薄层上，共旋涂40s，然后将片子放入烤胶台上在 60℃下退火30min。

8)以热蒸发的方式在Alq₃层上以与刻蚀后的ITO膜层十字交叉的方式 镀两条铝铝层厚度为200nm。如图1所示。

9)用电压源给片子加电压，ITO薄膜接正极，Al接负极。达到开启电 压7-8V时，片子上ITO膜层与Al交叉的部分会发出红光，此为红色碲化 镉量子点的光，如图2所示。

图1为本实施例以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点 LED的实物图。如图1所示，LED片子表面光滑干净，这说明各层都被很 好的旋涂在了片子上，且层与层之间接触平整。

图2为本实施例以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED 在加电压8V时的发光效果图。由图2可知，以水溶性碲化镉量子点为发光 层搭建水溶性量子点LED在达到电压后可以发出量子点层的光，证明了水 溶性量子点也具有电致发光的特性。

图3为本实施例以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED 的I-V曲线图。从图3可知，此LED的开启电压约为7.5V，在10V时电流 约为3mA。

图4为本实施例以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED 中发光层所采用的红光碲化镉量子点材料的光致发光谱图。从图4中可以 看出，其发光峰位为650nm。

图5为本实施例以水溶性碲化镉量子点为发光层搭建水溶性量子点LED 的电致发光谱图。如图5所示，LED的电致发光峰位为635nm，对照其光 致发光峰位，略有蓝移，说明水溶性碲化镉量子点的发光特性并没有改变。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进 和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。