一种添加稀土氧化物改善搅拌摩擦加工制备复合材料均匀性的方法

摘要

本发明公开了一种添加稀土氧化物改善搅拌摩擦加工制备复合材料均匀性的方法，通过以下步骤实现的：取一定比例的REO粉末和合金粉末M均匀混合保存；在基体板材上打盲孔，将混合均匀的粉末填入准备好的基体板材中并且压实；对基体上填充粉末区域进行搅拌摩擦加工，在搅拌头摩擦产热以及搅拌针的旋转搅拌作用下，REO促进M与Al充分反应形成Al-M金属间化合物且均匀分布于复合区，最终得到均匀的金属间化合物增强复合材料。本发明具有以下优点：解决了纯合金粉末搅拌摩擦加工原位合成复合材料过程中出现的团聚现象，通过添加REO使得金属间化合物增强相在基体中均匀分布。

说明书

技术领域

本发明涉及一种搅拌摩擦加工原位合成金属间化合物增强金属基复合材料的方法，具体涉及一种添加稀土氧化物粉末改善FSP制备复合材料均匀性的方法。

背景技术

随着航天航空、电子及先进武器系统的迅速发展，传统单一的结构材料日益难以满足轻质、高强、高耐磨的需求，材料的复合化成为材料发展的一个重要方向。金属基复合材料因其具有高比强度、高比模量，优异的耐磨损性能、尺寸稳定性等一系列特点而受到研究者的广泛关注。搅拌摩擦加工技术由于能解决机械合金化产物受污染和传统复合材料制备工艺中增强体润湿性差等问题，是合成金属间化合物复合材料的理想制备技术。

目前国内外有许多学者针对搅拌摩擦加工合成复合材料进行了试验研究。研究表明，纯合金粉末搅拌摩擦加工制备复合材料会出现明显的不均匀性。如KeL.M.,HuangC.P.,XingL等人在《JournalofAlloysandCompounds》（2010年，第503卷，第494-499页）发表的“Al–Niintermetalliccompositesproducedinsitubyfrictionstirprocessing”，从该论文中发现纯合金粉末搅拌摩擦加工合成复合材料会出现难以避免的材料不均匀性，主要表现为粉末团聚现象。这种不均匀性还会导致金属间化合物的生成量减少、进而严重影响到复合材料的高强、高耐磨性能。

目前，针对如何改善拌摩擦加工原位合成复合材料过程中的不均匀性的研究主要集中在原有材料以及工具的改善，如申请号为2013102470543，发明名称为《一种搅拌摩擦加工制备金属基复合材料的搅拌头》的中国专利设计和申请号为2012100879058，发明名称为《中空变径多孔摩擦头及金属材料表面复合材料的制备方法》的中国专利设计都是通过改变搅拌头的设计来改善复合材料的不均匀性，而并没有通过添加REO粉末改善FSP制备复合材料均匀性的方法。

发明内容

本发明的目的是针对纯合金粉末搅拌摩擦加工原位合成金属间化合物增强金属基复合材料技术难以解决的不均匀性问题，提供一种添加稀土氧化物（REO）粉末改善搅拌摩擦加工（FSP）制备复合材料均匀性的方法。

本发明采用的技术方案为；一种添加稀土氧化物粉末改善搅拌摩擦加工制备复合材料均匀性的方法，能够改善搅拌摩擦加工原位合成复合材料的不均匀性，通过以下步骤实现的：

步骤一：取一定比例的REO粉末和M合金粉末，采用机械搅拌的方法均匀混合，然后保存；在基体板材中间打盲孔；盲孔的直径为D，间隔为L，深度H；

步骤二：将混合均匀的粉末填入准备好的基体板材中并且压实；

步骤三：对基体板材上的粉末填充区域进行搅拌摩擦加工，在搅拌头摩擦产热以及搅拌针的旋转搅拌作用下，REO促进M合金粉末与Al充分反应形成Al-M金属间化合物并且均匀分布与基体上，最终得到均匀的金属间化合物增强金属基复合材料。

本发明所述REO的含量为REO+M总质量的0～9%，盲孔的直径D为3～6mm，盲孔间隔为4～6mm，深度H小于板的厚度。

本发明所述搅拌头的旋转速度为750r/min～1500r/min，焊接速度为30mm/min～90mm/min，搅拌头的倾角为0～2°，搅拌摩擦加工次数为1～5次。

本发明所述步骤当中REO的添加可以增加金属间化合物的形成量。

本发明所述步骤当中合金粉末M能与基体金属反应形成金属间化合物增强相的合金，如Ni、Ti、Fe、Cu中的一种或几种。

本发明所述步骤当中REO粉末可以为La₂0₃、CE0₂、Y₂O₃、Er₂O₃中的一种或几种。

本发明所述步骤当中基体板材可为纯铝板、铝合金板及其他金属板材。

本发明所述复合材料增强体为原位自生金属间化合物，如AlM、Al₃M₂、Al₅M₂、Al₃M等金属间化合物中的一种或几种。

本发明所述步骤当中合金粉末M为不规则外形粉末和球形粉末。

本发明所述步骤当中合金粉末的添加方式不限于在基体板材上打盲孔添加粉末，还可为在基体板材上开槽添加粉末。

本发明所述步骤当中REO的添加也可适用于其他原位合成金属间化合物增强复合材料的制备方法，如机械合金化制备复合材料。

本发明具有以下优点：（1）本发明解决了纯合金粉末搅拌摩擦加工原位合成复合材料过程中出现的团聚现象，通过添加REO使得金属间化合物增强相在基体中均匀分布；（2）通过添加REO促进了Al-Ni金属间化合物的反应，从而增加了金属间化合物的形成量。

附图说明

图1本发明的搅拌摩擦加工示意图。

图2本发明的纯镍粉的SEM图。

图3本发明的经过机械搅拌混合均匀的La₂O₃+Ni混合粉末的SEM图。

图4本发明的纯Ni粉末搅拌摩擦加工合成复合材料的组织微观图。

图5本发明的通过添加1%La₂O₃粉末制备的复合材料的组织微观图。

图6本发明的通过添加3%La₂O₃粉末制备的复合材料的组织微观图。

图7本发明的通过添加5%La₂O₃粉末制备的复合材料的组织微观图。

图8本发明的是添加纯Ni粉、La₂O₃质量比为1%、3%、5%的混合粉末搅拌摩擦加工合成复合材料的XRD对比图。

具体实施方式

如图1所示，一种添加稀土氧化物粉末改善搅拌摩擦加工制备复合材料均匀性的方法，具体实施方式一：本实施方式是通过以下步骤实现的：

步骤一：取一定比例的La₂O₃粉末和Ni粉末，采用机械搅拌的方法均匀混合，然后密封保存；在基体纯铝板中间打盲孔，盲孔的直径为D，间隔为L，深度H（小于板的厚度）；La₂O₃的含量为La₂O₃+Ni总质量的0～9%，孔的直径为3～6mm，孔间隔为4～6mm。

步骤二：将混合均匀的粉末填入准备好的基体纯铝板中并且压实；

步骤三：对基体纯铝板上的粉末填充区域进行搅拌摩擦加工。搅拌头的旋转速度为750r/min～1500r/min，焊接速度为30mm/min～90mm/min，搅拌头的倾角为0～2°，搅拌摩擦加工次数为1～5次。在搅拌头摩擦产热以及搅拌针的旋转搅拌作用下，La₂O₃促进Ni粉与Al充分反应形成Al-Ni金属间化合物并且均匀分布于复合区，最终得到均匀的金属间化合物增强铝基复合材料。

具体实施方式二：结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤一当中的La₂O₃的含量为1%，孔的直径为3mm，间隔4mm，盲孔深度4mm，搅拌头旋转速度950r/min，焊接速度30mm/min，搅拌头倾角2°，加工道次5次。

具体实施方式三：结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤一当中的La₂O₃的含量为3%，其他步骤与具体实施方式二相同。

具体实施方式四：结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤一当中的La₂O₃的含量为5%，其他步骤与具体实施方式二相同。

具体实施方式五：结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤一当中的La₂O₃的含量为6%，其他步骤与具体实施方式二相同。

具体实施方式六;结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤一当中的La₂O₃的含量为9%，其他步骤与具体实施方式二相同。

本发明的应用实例：

实施例一

取5mm厚的1060铝合金板，在铝板中间加工一排盲孔，孔的直径为3mm，深度和间隙为4mm；将Ni粉填入盲孔中并且压实。对基体的粉末填充区域进行搅拌摩擦加工，搅拌头的旋转速度为950r/min，焊接速度为30mm/min，搅拌头倾角2°，加工道次5次。如图2所示，发现复合区微观组织发现明显的团聚现象。

对比实施例一

按Ni粉与La₂O₃粉的质量比为99:1称取粉末，采用机械搅拌的方法将其均匀混合；取5mm厚的1060铝合金板，在铝板中间加工一排盲孔，孔的直径为3mm，深度和间隙为4mm；将混合均匀的粉末填入盲孔中并且压实。对基体的粉末填充区域进行搅拌摩擦加工，搅拌头的旋转速度为950r/min，焊接速度为30mm/min，搅拌头倾角2°，加工道次5次。

对比实施例二

按Ni粉与La₂O₃粉的质量比为97:3称取粉末，并采用机械搅拌的方法将其均匀混合；取5mm厚的1060铝合金板，在铝板中间加工一排盲孔，孔的直径为3mm，深度和间隙为4mm；将混合均匀的粉末填入盲孔中并且压实。对基体的粉末填充区域进行搅拌摩擦加工，搅拌头的旋转速度为1180r/min，焊接速度为60mm/min，搅拌头倾角2°，加工道次5次。

对比实施例三

按Ni粉与La₂O₃粉的质量比为95:5称取粉末，采用机械搅拌的方法将其均匀混合；取5mm厚的1060铝合金板，在铝板中间加工一排盲孔，孔的直径和深度为4mm，间隙为5mm；将混合均匀的粉末填入盲孔中并且压实。对基体的粉末填充区域进行搅拌摩擦加工，搅拌头的旋转速度为1500r/min，焊接速度为90mm/min，搅拌头倾角2°，加工道次4次。

上述三个对比实例均采用了添加La₂O₃粉末的FSP制备复合材料的方法。复合区的微观组织如图5、图6、图7所示，解决了纯合金粉末搅拌摩擦加工制备复合材料过程中出现的团聚现象。