一种利用含镍酚醛基碳球制备碳材料电极的方法

摘要

一种利用含镍酚醛基碳球制备碳材料电极的方法，它涉及一种利用含镍酚醛基碳球制备碳材料电极的方法。本发明是要解决现有活性炭电极电容值低的问题。方法：一、将含镍酚醛基微球放入管式炉中，然后向其中通氮气进行炭化，得到含镍酚醛基碳球；二、将步骤一得到的含镍酚醛基碳球置于研钵中，加入蒸馏水研磨至糊状后加入胶黏剂，得到糊状物，然后将糊状物涂覆于在泡沫镍片表面上，在温度为60℃的条件下置于鼓风干燥箱中烘干4h，得到预制备电极材料；三、将步骤二得到的预制备电极材料在双辊机上压制成厚度为0.8mm～1.2mm的薄片，即为碳材料电极。本发明用于制作超级电容器的正极材料。

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用含镍酚醛基碳球制备碳材料电极的方法。

背景技术

超级电容器是介于传统电容器和化学电源之间的一种新型的储能器件，是一种新型能量存储与转换装置，因其具有容量大、循环寿命长、可快速充放电等优点，引起了研究人员的广泛关注。按照储能机理的不同可以分为两类：双电层电容器和法拉第赝电容器。电极材料对电化学电容器的性能有着巨大的影响，选择合适的电极材料，可以使电容器具有较高的工作电压以及较高的能量密度。它具有充电时间短、循环寿命长、功率特性好、温度范围宽、经济环保等优势。在很多领域收到广泛关注。而电极材料是超级电容器的核心部件，是超级电容器研究中最核心的课题。电极材料包括孔碳材料及其复合材料、导电聚合物材料和金属氧化物电极材料。

碳材料是最早用于超级电容器的电极材料。与其他电极材料相比，碳材料比表面积大、导电率高、循环寿命长、耐腐蚀性强、价格低廉，因此被广泛应用于超级电容器的负极材料。但碳电极材料的比表面积与电容值之间并不是呈正比的，比表面利用率较低，比电容较低，并且内阻较大，必然会影响到超级电容器的整体性能。对此，人们将研究重点集中在提高碳电极材料的比表面积利用率和降低其内阻上。活性炭纤维是20世纪70年代发展起来的一种多功能材料，是活性炭材料的第三代产品。活性炭纤维是一种典型的微孔碳，孔径分布窄，有较大的比表面积、极大的表面能、导电率高、吸附脱附速度快、形状多样性等特点，可以制成活性炭纤维布、活性炭纤维毡等，是理想的电极材料，其应用和开发前景被许多学者看好。

发明内容

本发明是要解决现有活性炭电极电容值低的问题，而提供一种利用含镍酚醛基碳球制备碳材料电极的方法。

一种利用含镍酚醛基碳球制备碳材料电极的方法是按以下步骤进行：

一、将含镍酚醛基微球放入温度为700℃～1000℃的管式炉中，然后向其中通氮气进行炭化，炭化时间为2h～6h，得到含镍酚醛基碳球；

二、将步骤一得到的含镍酚醛基碳球置于研钵中，加入蒸馏水研磨至糊状后加入胶黏剂，得到糊状物，然后将糊状物涂覆于在泡沫镍片表面上，在温度为60℃的条件下置于鼓风干燥箱中烘干4h，得到预制备电极材料；所述步骤一得到的含镍酚醛基碳球与胶黏剂的质量比为1:(0.1～0.01)；

三、将步骤二得到的预制备电极材料在双辊机上压制成厚度为0.8mm～1.2mm的薄片，即为碳材料电极。

本发明的有益效果是：

本发明通过两步法制备的10μm～100μm的酚醛基微球，该负载金属的酚醛球，长期浸泡在碱液里面，金属不易脱落，性能稳定。镍含量越高，制备的电极比电容值就越高，适合做超级电容器的工作电极。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种利用含镍酚醛基碳球制备碳材料电极的方法是按以下步骤进行：

一、将含镍酚醛基微球放入温度为700℃～1000℃的管式炉中，然后向其中通氮气进行炭化，炭化时间为2h～6h，得到含镍酚醛基碳球；

二、将步骤一得到的含镍酚醛基碳球置于研钵中，加入蒸馏水研磨至糊状后加入胶黏剂，得到糊状物，然后将糊状物涂覆于在泡沫镍片表面上，在温度为60℃的条件下置于鼓风干燥箱中烘干4h，得到预制备电极材料；所述步骤一得到的含镍酚醛基碳球与胶黏剂的质量比为1:(0.1～0.01)；

三、将步骤二得到的预制备电极材料在双辊机上压制成厚度为0.8mm～1.2mm的薄片，即为碳材料电极。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述含镍酚醛基微球的制备方法是按以下步骤进行：①、将间苯二酚、甲醛和镍盐放入蒸馏水中混匀，得到混合溶液A，然后在温度为20℃～60℃和转速为200r/min的条件下搅拌反应10min～60min，得到混合溶液B；所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:(2～2.5)；所述镍盐为醋酸镍、甲酸镍、硫酸镍和氯化镍中的一种或其中几种的混合物；所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:(0.1～1200)；所述混合溶液A的质量分数为10％～60％；②、向步骤①得到的混合溶液B加入表面活性剂和环己烷，在温度为40℃～80℃和转速为10r/min～900r/min的条件下搅拌，搅拌时间为1～5h，得到混合溶液C；所述表面活性剂为SPan系表面活性剂；所述步骤①得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1:(10～15)；所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:(0.001～0.2)；③、将步骤②得到的混合溶液C静止6h～12h，倒出上层清液后，采用甲醇对剩余物质进行洗涤，然后离心10min～20min，再放入温度为80℃的烘干箱中烘干12h，得到含镍酚醛基微球。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中将含镍酚醛基微球放入温度为800℃的管式炉中。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中将含镍酚醛基微球放入温度为900℃的管式炉中。其他与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述胶黏剂为四氟乙烯。其他与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述将糊状物涂覆于在泡沫镍片表面上，糊状物的涂覆厚度为0.2mm～0.5mm。其他与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中将步骤二得到的预制备电极材料在双辊机上压制成厚度为1.1mm的薄片。其他与具体实施方式一至六之一相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：一种利用含镍酚醛基碳球制备碳材料电极的方法是按以下步骤进行：

一、将含镍酚醛基微球放入温度为800℃的管式炉中，然后向其中通氮气进行炭化，炭化时间为3h，得到含镍酚醛基碳球；所述含镍酚醛基微球的制备方法是按以下步骤进行：

①、将间苯二酚、甲醛和镍盐放入蒸馏水中进行混合，得到混合溶液A；然后将混合溶液A放入三劲瓶中，在温度为20℃～60℃、转速为200r/min的条件下搅拌，搅拌时间为25min，得到混合溶液B；所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2；所述镍盐为硫酸镍；所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:100；所述混合溶液A的质量分数为20％；②、向步骤①得到的混合溶液B加入表面活性剂和环己烷，在温度为75℃和转速为120r/min的条件下搅拌，搅拌时间为3h，得到混合溶液C；所述表面活性剂为SPan85表面活性剂；所述步骤①得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1:15；所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:0.001；③、将步骤②得到的混合溶液C静止6h，倒出上层清液后，采用甲醇对剩余物质进行洗涤，然后离心10min～20min，再放入温度为80℃的烘干箱中烘干12h，得到含镍酚醛基微球；

二、将步骤一得到的含镍酚醛基碳球置于研钵中，加入蒸馏水研磨至糊状后加入四氟乙烯，得到糊状物，然后将糊状物涂覆于在泡沫镍片表面上，在温度为60℃的条件下置于鼓风干燥箱中烘干4h，得到预制备电极材料；所述步骤一得到的含镍酚醛基碳球与四氟乙烯的质量比为1:(0.1～0.01)；涂覆厚度为0.2mm；

三、将步骤二得到的预制备电极材料在双辊机上压制成厚度为1.1mm的薄片，即为碳材料电极。

本发明选用镍进行掺杂的酚醛基微球碳材料作为超级电容器用电极材料具有最高的比电容值达到455.46F/g，适合用作超级电容器的正极材料。