一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒材的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒材的制备方法，经过以下步骤制得：Zr-2.5Nb合金铸锭开坯镦拔、采用短时回炉保温再锻造工艺进行中间锻造、高温水淬、采用短时回炉保温再锻造工艺进行低温锻造、成品锻造，要求有不小于30％的变形量。本发明能够改善坯料的组织均匀性，并抑制坯料高温长时保温中的吸氢现象；通过高温水淬，能使坯料组织再结晶，实现微观组织演变，同时消除宽厚晶界；通过多次镦拔锻造，能使配料组织均匀化，从而制备出组织均匀细小的锆合金棒材，适合大规模工业化生产。

说明书

技术领域

本发明属于有色金属加工技术领域，具体涉及一种具有均匀细小组织相 Zr-2.5Nb合金棒材的制备方法。

背景技术

锆及其合金由于具有优良的核性能、综合力学性能、良好的加工成型性 能、焊接性能以及抗高温高压水及蒸汽腐蚀性能而被广泛用于制造核反应堆 堆芯的结构材料。同时，锆合金与人体组织具有较强的相容性，而被广泛用 于人体植入物的制备。目前，锆及其合金的生产工艺主要为通过挤压制备管 材、通过轧制制备板材。而通过自由锻造制备棒坯涉及很少，因自由锻造相 对于挤压和轧制工艺，变形中合金受压应力方向较少，加之锆及其合金变形 塑性很好，变形中金属容易流动，导致变形不均现象发生。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒材的制 备方法，解决了现有锻造法制备锆及其合金时易发生不均匀现象的问题。

本发明所采用的技术方案是：一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒 材的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1、开坯：

采用Zr-2.5Nb合金铸锭，开坯温度930-960℃，加热100-150min后出炉， 对铸锭进行三镦三拔，锻比控制在1.9-2.1，充分破碎粗大铸态组织，锻后空 冷至室温，得到坯料；

步骤2、中间锻造：

将经步骤1处理后的坯料在920-950℃进行1火次镦拔锻造，锻造时采 用短时回炉保温再锻造工艺，锻比控制在1.8-2.0，锻后空冷至室温；

步骤3、高温水淬：

将经步骤2处理的坯料在1130-1150℃之间保温40-50min后立即水淬处 理，保证坯料完成充分再结晶；

步骤4、低温锻造：

将经步骤3处理后的坯料在730-770℃进行3-5火次锻造，每火次锻造 时采用短时回炉保温再锻造工艺，锻比控制在1.7-1.9，锻后空冷至室温；

步骤5、成品锻造：

将经步骤4处理的坯料在730-770℃进行锻造，成品棒在摔圆时与经步 骤4处理的坯料相比，要求有不小于30％的变形量，制得Zr-2.5Nb合金棒 材。

本发明的特点还在于，

步骤1中，铸锭的规格为Ф340mm，保温系数0.3-0.35。

步骤2中，短时回炉保温再锻造工艺的冷料保温系数为0.25-0.35，热料 回炉保温系数为0.13-0.17，回炉保温温度为900-950℃。

步骤4中，短时回炉保温再锻造工艺的冷料保温系数为0.43-0.47，热料 回炉保温系数为0.18-0.22，回炉保温温度730-770℃。

步骤5中，制得的Zr-2.5Nb合金棒材规格为Ф70～Ф150mm。

本发明的有益效果是，本发明一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒 材的制备方法，通过采用短时回炉保温再锻造工艺，能够改善坯料的组织均 匀性，并抑制坯料高温长时保温中的吸氢现象；通过高温水淬，能使坯料组 织再结晶，实现微观组织演变，同时消除宽厚晶界；通过多次镦拔锻造，能 使坯料组织均匀化，从而制备出组织均匀细小的锆合金棒材，适合大规模工 业化生产。

附图说明

图1是本发明Zr-2.5Nb合金棒材的显微组织取样位置图；

图2是本发明实施例1中的低倍组织图；

图3是本发明实施例2中的低倍组织图；

图4是本发明实施例1中的显微组织图，其中，图a取样自边部；图b 取样自1/4直径处；图c为取样自心部；

图5是本发明实施例2中的显微组织图，其中，图a取样自边部；图b 取样自1/4直径处；图c为取样自心部；

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒材的制备方法，具体包 括以下步骤：

步骤1、开坯：

采用Ф340mm的Zr-2.5Nb合金铸锭，开坯温度930-960℃，加热 100-150min后出炉，对铸锭进行三镦三拔，保温系数0.3-0.35锻比控制在 1.9-2.1，充分破碎粗大铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；

步骤2、中间锻造：

将经步骤1处理后的坯料在920-950℃进行1火次镦拔锻造，锻造时采 用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.25-0.35，热料回炉保温系数 为0.13-0.17，回炉保温温度为900-950℃，锻比控制在1.8-2.0，锻后空冷至 室温；

步骤3、高温水淬：

将经步骤2处理的坯料在1130-1150℃之间保温40-50min后立即水淬处 理，保证坯料完成充分再结晶；

步骤4、低温锻造：

将经步骤3处理后的坯料在730-770℃进行3-5火次锻造，每火次锻造 时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.43-0.47，热料回炉保温 系数为0.18-0.22，回炉保温温度730-770℃，锻比控制在1.7-1.9，锻后空冷 至室温；

步骤5、成品锻造：

将经步骤4处理的坯料在730-770℃进行锻造，成品棒在摔圆时与经步 骤4处理的坯料相比，要求有不小于30％的变形量，制得规格为Ф70～Ф 150mm的Zr-2.5Nb合金棒材。

由图1可知，本发明Zr-2.5Nb合金棒材的显微组织取样位置分别位于棒 材的边部、1/4直径处和心部。

由图2和图3可知，棒材的低倍组织以半模糊晶为主要特征，说明棒材 在相变点以上得到了充分的变形。

由图4和图5可知，显微组织基本是均匀细小的两相组织，从棒材的边 缘到心部的不同部位显微组织均匀，说明棒材锻造变形均匀充分，最终得到 均匀性较好的组织。

实施例1

采用Ф340mm的Zr-2.5Nb合金铸锭，开坯温度930℃，加热100min后 出炉，对铸锭进行三镦三拔，保温系数0.3，锻比控制在1.9，充分破碎粗大 铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；将处理后的坯料在920℃进行1火 次镦拔锻造，锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.25， 热料回炉保温系数为0.13，回炉保温温度为900℃，锻比控制在1.8，锻后空 冷至室温；将处理的坯料在1130℃之间保温40min后立即水淬处理，保证坯 料完成充分再结晶；将处理后的坯料在730℃进行3火次锻造，每火次锻造 时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.43，热料回炉保温系数 为0.18，回炉保温温度730℃，锻比控制在1.7，锻后空冷至室温；将处理的 坯料在730℃进行锻造，成品棒在摔圆时与最后一次处理的坯料相比，要求 有30％的变形量，制得规格为Ф70mm的Zr-2.5Nb合金棒材。

实施例2

采用Ф340mm的Zr-2.5Nb合金铸锭，开坯温度940℃，加热110min后 出炉，对铸锭进行三镦三拔，保温系数0.31，锻比控制在1.9，充分破碎粗 大铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；将处理后的坯料在930℃进行1 火次镦拔锻造，锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.28， 热料回炉保温系数为0.14，回炉保温温度为910℃，锻比控制在1.8，锻后空 冷至室温；将处理的坯料在1130℃之间保温40min后立即水淬处理，保证 坯料完成充分再结晶；将处理后的坯料在740℃进行3火次锻造，每火次锻 造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.44，热料回炉保温系 数为0.18，回炉保温温度740℃，锻比控制在1.7，锻后空冷至室温；将处理 的坯料在740℃进行锻造，成品棒在摔圆时与最后一次处理的坯料相比，要 求有32％的变形量，制得规格为Ф70mm的Zr-2.5Nb合金棒材。

实施例3

采用Ф340mm的Zr-2.5Nb合金铸锭，开坯温度950℃，加热120min后 出炉，对铸锭进行三镦三拔，保温系数0.32锻比控制在2.0，充分破碎粗大 铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；将处理后的坯料在940℃进行1火 次镦拔锻造，锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.30， 热料回炉保温系数为0.15，回炉保温温度为920℃，锻比控制在1.9，锻后空 冷至室温；将处理的坯料在1140℃之间保温45min后立即水淬处理，保证坯 料完成充分再结晶；将处理后的坯料在750℃进行4火次锻造，每火次锻造 时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.45，热料回炉保温系数 为0.19，回炉保温温度750℃，锻比控制在1.8，锻后空冷至室温；将处理的 坯料在750℃进行锻造，成品棒在摔圆时与最后一次处理的坯料相比，要求 有35％的变形量，制得规格为Ф90mm的Zr-2.5Nb合金棒材。

实施例4

采用Ф340mm的Zr-2.5Nb合金铸锭，开坯温度950℃，加热130min后 出炉，对铸锭进行三镦三拔，保温系数0.33，锻比控制在2.0，充分破碎粗 大铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；将处理后的坯料在940℃进行1 火次镦拔锻造，锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.30， 热料回炉保温系数为0.15，回炉保温温度为930℃，锻比控制在1.9，锻后空 冷至室温；将处理的坯料在1140℃之间保温45min后立即水淬处理，保证坯 料完成充分再结晶；将处理后的坯料在750℃进行4火次锻造，每火次锻造 时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.45，热料回炉保温系数 为0.20，回炉保温温度750℃，锻比控制在1.8，锻后空冷至室温；将处理的 坯料在750℃进行锻造，成品棒在摔圆时与最后一次处理的坯料相比，要求 有37％的变形量，制得规格为Ф110mm的Zr-2.5Nb合金棒材。

实施例5

采用Ф340mm的Zr-2.5Nb合金铸锭，开坯温度960℃，加热140min后 出炉，对铸锭进行三镦三拔，保温系数0.34，锻比控制在2.1，充分破碎粗 大铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；将处理后的坯料在950℃进行1 火次镦拔锻造，锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.33， 热料回炉保温系数为0.16，回炉保温温度为950℃，锻比控制在2.0，锻后空 冷至室温；将处理的坯料在1140℃之间保温50min后立即水淬处理，保证坯 料完成充分再结晶；将处理后的坯料在760℃进行5火次锻造，每火次锻造 时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.46，热料回炉保温系数 为0.21，回炉保温温度760℃，锻比控制在1.9，锻后空冷至室温；将处理的 坯料在760℃进行锻造，成品棒在摔圆时与最后一次处理的坯料相比，要求 有40％的变形量，制得规格为Ф130mm的Zr-2.5Nb合金棒材。

实施例6

采用Ф340mm的Zr-2.5Nb合金铸锭，开坯温度960℃，加热150min后 出炉，对铸锭进行三镦三拔，保温系数0.35，锻比控制在2.1，充分破碎粗 大铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；将处理后的坯料在950℃进行1 火次镦拔锻造，锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.35， 热料回炉保温系数为0.17，回炉保温温度为950℃，锻比控制在2.0，锻后空 冷至室温；将处理的坯料在1150℃之间保温50min后立即水淬处理，保证坯 料完成充分再结晶；将处理后的坯料在770℃进行5火次锻造，每火次锻造 时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.47，热料回炉保温系数 为0.22，回炉保温温度770℃，锻比控制在1.9，锻后空冷至室温；将处理的 坯料在770℃进行锻造，成品棒在摔圆时与最后一次处理的坯料相比，要求 有40％的变形量，制得规格为Ф150mm的Zr-2.5Nb合金棒材。