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一种钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度检测装置和方法

摘要

本发明提出一种钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度的检测装置和检测方法,所述检测装置包括:排料阀、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、球阀、真空减压阀、真空泵和连接管路,真空泵的抽真空口通过连接管路连接于安全瓶,并在连接管路上设置有球阀和真空减压阀,安全瓶通过连接管路连接于抽滤瓶,布氏漏斗安装于抽滤瓶的瓶口,排料阀设置于抽滤瓶的排料管道上。所述检测方法包括:关闭排料阀和球阀,将定性滤纸平铺于布氏漏斗底部,加水润湿,将待测黑钛液倒入布氏漏斗内,打开球阀进行真空抽滤并计时,最后将计时结果与标准比对时间对比分析,获得水解程度。本发明首创地用抽滤速度来量化检测黑钛早期水解程度,将早期水解检测量化,应用前景广阔。

著录项

  • 公开/公告号CN105044282A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2015-11-11

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 广西蓝星大华化工有限责任公司;

    申请/专利号CN201510380301.6

  • 发明设计人 潘向雷;杨加华;

    申请日2015-07-02

  • 分类号G01N33/00;

  • 代理机构北京五月天专利商标代理有限公司;

  • 代理人王天桂

  • 地址 533000 广西壮族自治区百色市右江区大华路8号

  • 入库时间 2023-12-18 11:57:15

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2017-07-21

    著录事项变更 IPC(主分类):G01N33/00 变更前: 变更后: 申请日:20150702

    著录事项变更

  • 2017-03-01

    授权

    授权

  • 2015-12-09

    实质审查的生效 IPC(主分类):G01N33/00 申请日:20150702

    实质审查的生效

  • 2015-11-11

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及化工检测技术领域,更具体的涉及一种钛白黑钛液在酸解过程中的早期水解程度的检测装置和方法。

背景技术

酸解是硫酸法钛白生产中的第一个化学反应工序,其作用是用硫酸将钛精矿中的钛元素提取,转成黑色的硫酸氧钛溶液(以下称黑钛液),供给后工序生产,最终生产出白色的二氧化钛粉末(钛白粉)。钛白生产的酸解工序中,受原材料或操作条件的影响,黑钛液会产生不同程度的早期水解,在黑钛液中形成胶体,降低了黑钛液在后续过滤净化过程中去除杂质的能力,并在后续的水解工序中容易形成不规则的晶核,使水解产生的粒子粒径离散性扩大,大大降低了终端产品的颜料性能。现有技术中针对黑钛液的早期水解程度只有从还原液的稳定性指标的降低程度来判定,如果还原液稳定性指标降低程度较大则判断该批次黑钛液在酸解过程中发生了显著的早期水解,这种基于还原液稳定性指标的降低程度来判定水解程度的传统方法普遍具有判定结果不精确、受操作环境以及操作时间影响较大等缺陷,只能用来粗略判定是否发生非常显著的水解,对于轻微的水解程度无法判定。现有技术中尚未出现一种能够相对准确的检测黑钛液酸解过程中水解程度的有效方法。

发明内容

本发明基于上述现有技术问题,结合长期的生产实践,创新的提出一种全新的黑钛液酸解过程中水解程度的检测装置和方法,本发明首创了黑钛液水解程度检测技术,其创新之处在于:将定量的黑钛液在恒定真空度的条件下进行抽滤,测量其抽滤速度,并将测量结果与标样数值进行比较,通过这种标准比对来准确判定早期水解程度,首次实现了可量化的黑钛液水解程度检测,大大提高了黑钛液水解程度检测精度,并且操作过程简单易行,成本低廉,具有广阔的推广前景。

本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下:

一种钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度的检测装置,包括:排料阀1、布氏漏斗2、抽滤瓶3、安全瓶4、球阀5、真空减压阀6、真空泵7和连接管路,所述真空泵7的抽真空口通过连接管路连接于安全瓶4,并在所述连接管路上设置有球阀5和真空减压阀6,所述安全瓶4通过连接管路连接于所述抽滤瓶3,所述布氏漏斗2安装于所述抽滤瓶3的瓶口,所述排料阀1设置于所述抽滤瓶3的排料管道上。

进一步的根据本发明所述的检测装置,其中所述球阀5设置于真空减压阀6和安全瓶4之间的连接管路上,所述安全瓶的瓶口通过带双管路的瓶塞密封。

进一步的根据本发明所述的检测装置,其中所述抽滤瓶3为上下嘴锥形抽滤瓶,在抽滤瓶3的锥形上侧壁上开设有抽气孔,所述安全瓶通过连接管路连接于所述抽气孔,在抽滤瓶3的锥形底部开设有排料孔,所述排料孔上连接有排料管路,所述排料管路上安装有所述排料阀1,所述抽滤瓶的顶部开口通过瓶塞密封连接有所述布氏漏斗2。

进一步的根据本发明所述的检测装置,其中所述布氏漏斗为φ80mm的布氏漏斗,所述抽滤瓶为1000ml的上下嘴锥形抽滤瓶,通过所述真空泵7和真空减压阀6能使所述安全瓶4和抽滤瓶3内的真空度保持在-0.04Mpa以下。

一种基于本发明所述检测装置进行的钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度的检测方法,包括以下步骤:

步骤一、制作标样黑钛液,获得标准比对时间,具体包括:

1)、取生产线上预定量黑钛液,加入足量活性碳粉充分吸附其中的水解胶体;

2)、将黑钛液通过上述检测装置进行一次抽滤,去除吸附的胶体和多余的活性碳粉;

3)、向上述经过一次抽滤的黑钛液补充适量的必要杂质,制得标样黑钛液,并使得标样黑钛液与待测黑钛液相比差异仅在于标样黑钛液中去除了水解胶体;

4)、将上述标样黑钛液提取标准量后,通过上述检测装置进行抽滤计时,获得标准比对时间,具体抽滤计时过程为:

4.1、关闭排料阀1和球阀5,启动真空泵7进行抽真空;

4.2、将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部,加入适量水润湿并使滤纸紧贴布氏漏斗底部,开启球阀,待漏斗内水滤干时关闭球阀;

4.3、将上述标准量的标样黑钛液加热至预定温度并搅拌均匀后,倒入布氏漏斗4内,打开球阀5进行真空抽滤,同时开始计时,直至布氏漏斗内标样黑钛液滤干后停止计时,关闭球阀5,所记录的抽滤时间即作为标准比对时间。

步骤二、按照上述标准量提取同等量的待测黑钛液,通过上述检测装置进行抽滤计时,获得待测黑钛液的抽滤时间,具体抽滤计时过程包括:

1)、关闭排料阀1和球阀5,启动真空泵7进行抽真空;

2)、将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部,加入适量水润湿并使滤纸紧贴布氏漏斗底部,开启球阀,待漏斗内水滤干时关闭球阀;

3)、将上述标准量的待测黑钛液加热至预定温度并搅拌均匀后,倒入布氏漏斗4内,打开球阀5进行真空抽滤,同时开始计时,直至布氏漏斗内待测黑钛液滤干后停止计时,关闭球阀5,所记录的抽滤时间即为待测黑钛液的抽滤时间。

步骤三、将步骤二实测的待测黑钛液抽滤时间与步骤一确定的标样黑钛液的标准比对时间进行比对,从而确定待测黑钛液的早期水解程度。

进一步的根据本发明所述的检测方法,其中步骤一的第2)小步中的一次抽滤过程包括:

1)、关闭排料阀1和球阀5,启动真空泵7进行抽真空;

2)、将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部,加入适量水润湿并使滤纸紧贴布氏漏斗底部,开启球阀,待漏斗内水滤干时关闭球阀,打开排料阀排出抽滤瓶内的水后关闭排料阀;

3)、将黑钛液加热至预定温度并搅拌均匀后,倒入布氏漏斗4内,打开球阀5进行真空抽滤,待漏斗内黑钛液滤干时关闭球阀5,打开排料阀1,提取经一次抽滤的黑钛液。

进一步的根据本发明所述的检测方法,其中步骤一中第3)小步中,向经过一次抽滤的黑钛液补充适量的滤泥制得标样黑钛液,所述滤泥的添加量根据待测黑钛液中滤泥的含有浓度进行确定,确保标样黑钛液与待测黑钛液相比除水解胶体外含有同等的杂质。

进一步的根据本发明所述的检测方法,其中步骤二的第3)小步中待测黑钛液的加热温度和抽滤真空度与步骤一的第4小步中标样黑钛液的加热温度和抽滤真空度对应一致。

进一步的根据本发明所述的检测方法,其中步骤二中待测黑钛液与步骤一中标样黑钛液提取于同一生产线来源。

一种基于本发明所述检测装置进行的钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度的检测方法,包括以下步骤:

步骤一、制作标样黑钛液,获得标准比对时间,具体包括:

1)、取生产线上200ml黑钛液,加入0.1g325目的活性碳粉充分吸附其中的水解胶体;

2)、关闭排料阀1和球阀5,启动真空泵7,调整真空减压阀6,使得真空度在-0.04~-0.05Mpa;

3)、将两张φ70mm定性滤纸平整地置于φ80mm的布氏漏斗2底部,加入20ml水,开启球阀5,水滤干时关闭球阀5,以将定性滤纸润滑并平铺紧贴于布氏漏斗底部,然后打开排料阀1排出抽滤瓶内的水后关闭排料阀1;

4)、将上述200ml的黑钛液,加热至68~70℃,搅拌均匀,倒入布氏漏斗4,打开球阀5进行抽滤,待漏斗内黑钛液样品抽干后,关闭球阀5,打开排料阀提取经过一次抽滤后的黑钛液;

5)、向上述抽滤一次的200ml黑钛液中加入0.5g滤泥,搅拌均匀后,提取50ml黑钛液作为标样黑钛液,并将其加热至68~70℃;

6)、关闭排料阀1和球阀5,启动真空泵7,调整真空减压阀6,使得真空度在-0.04~-0.05Mpa;

7)、将两张φ70mm的定性滤纸平整地置于φ80mm的布氏漏斗2底部,加入20ml水,开启球阀5,水滤干时关闭球阀5,以将定性滤纸润滑并平铺紧贴于布氏漏斗底部;

8)、将上述50ml标样黑钛液加热至68~70℃,搅拌均匀,再次倒入布氏漏斗4,打开球阀5,调整真空减压阀6,确保真空度在-0.04~-0.05Mpa,开始抽滤,并开始计时;

9)、待布氏漏斗2内的标样黑钛液滤干时,停止计时,关闭球阀5,所记录的抽滤时间作为标准比对时间t0。

步骤二、提取待测黑钛液,检测抽滤时间,具体包括:

1)、关闭排料阀1和球阀5,启动真空泵7,调整真空减压阀6,确保真空度在-0.04~-0.05Mpa;

2)、将两张φ70mm定性滤纸平整地置于φ80mm的布氏漏斗2底部,加入20ml水,开启球阀5,水滤抽干时关闭球阀5,将定性滤纸润滑并平铺紧贴于布氏漏斗底部;

3)、在同一生产线上提取50ml待测黑钛液,加热至68~70℃,搅拌均匀,倒入布氏漏斗4内,打开球阀5,调整真空减压阀6,确保真空度在-0.04~-0.05Mpa,开始抽滤,并开始计时;

4)、待布氏漏斗2内的待测黑钛液滤干时,停止计时,关闭球阀5,记录所用时间即为待测黑钛液的抽滤时间t1。

步骤三、将步骤二测得的待测黑钛液抽滤时间t1与步骤一标定的标样黑钛液的标准比对时间t0进行对比分析,基于待测黑钛液的抽滤时间t1与标样黑钛液的标准比对时间t0之间的偏离程度判定待测黑钛液的早期水解程度。

通过本发明的技术方案至少能够达到以下技术效果:

1)、本发明首创地用抽滤速度来检测、量化酸解黑钛液的早期水解程度,实现了一种全新的黑钛液水解程度检测技术,可广泛推广应用于钛白生产中的水解检测中,市场前景广阔。

2)、本发明基于抽滤速度标准比对原理实现了黑钛液早期水解程度的量化检测,相对于传统靠还原液稳定性指标降低程度的判定方法,大大提高了黑钛液水解程度的检测精度,保证了终端产品的质量。

3)、本发明所述检测方法基于简单易行的一套检测设备实现,整个检测过程操作简单,成本低廉。

附图说明

附图1为现有钛白黑钛液的酸解工艺过程;

附图2为本发明提供的钛白黑钛液水解程度检测装置。

图中各附图标记的含义如下:

1-排料阀,2-布氏漏斗,3-抽滤瓶,4-安全瓶,5-球阀,6-真空减压阀,7-真空泵。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的技术方案进行详细的描述,以使本领域技术人员能够更加清楚的理解本发明的方案,但并不因此限制本发明的保护范围。

首先结合附图1对钛白黑钛液的酸解工艺过程进行简要说明,以便能够更加清楚的理解本发明所要解决的技术问题。如附图1所示,钛白黑钛液的酸解过程包括以下主要步骤:

(1)、钛精矿与93-98%的浓硫酸通过压缩空气充分混合均匀(预混合),加入水或23%的稀硫酸,利用废酸中的水与浓硫酸混合产生的大量稀释热,将矿酸混合物加热超过100℃后,发生剧烈的放热主反应,数分钟内超过180℃,3~5分钟主反应结束,温度逐渐下降。

(2)、生成的蜂窝状固相物保持在90~100℃熟化2~3小时。

(3)、按设定的速度加入定量的水,将固相物中的硫酸氧钛溶解浸取,形成黑钛液,浸取过程保持在68~73℃。

(4)、浸取结束后,加入铁屑或铁粉,将黑钛液中的三价铁还原成二价铁,还原过程温度保持在68~73℃。

(5)、还原结束后,将黑钛液与絮凝剂按比例混合,颗粒物经过2~4小时的自然沉降,过滤上层清液送后工序,底部的固液混合物经过压滤机过滤后再送后工序。

上述酸解过程中,在浸取、还原后,受原料、操作条件的影响,会早期水解产生部分Ti(OH)4正钛酸与Ti(OH)2偏钛酸,与其它杂质形结合,形成胶体絮状沉淀或胶体,严重的降低了黑钛液在后续过滤净化过程中去除杂质的能力,影响终端产品的性能。本发明通过对这种水解过程中产生的絮状沉淀或胶体进行检测来判定水解发生程度的大小。

附图2给出本发明所述钛白黑钛液水解程度检测装置的结构示意图,如附图2所示,整个检测装置包括:排料阀1、布氏漏斗2、抽滤瓶3、安全瓶4、球阀5、真空减压阀6、真空泵7和连接管路,所述的真空泵7的抽真空口通过管路连接于安全瓶4,并在所述管路上设置有球阀5和真空减压阀6,其中球阀5更靠近安全瓶的位置,所述的安全瓶通过管路连接于抽滤瓶3,安全瓶的瓶口通过带有双管路的瓶塞密封,所述的抽滤瓶3为锥形瓶,在抽滤瓶3的锥形上侧壁上开设有抽气孔,所述安全瓶通过管路密封连接于所述抽气孔,所述抽滤瓶3的锥形底部开设有排料孔,所述排料孔上连接于排料管路,所述排料管路上安装有排料阀。所述抽滤瓶的顶部开口通过瓶塞密封连接有布氏漏斗2,溶液可通过布氏漏斗的漏斗口进入抽滤瓶内,所述检测装置各瓶和管路间均为高密封性连接,在排料阀处于关闭状态、布氏漏斗的漏斗口被液体密封后,启动真空泵、打开球阀可在抽滤瓶3、安全瓶4及相关连接管路内形成-0.04Mpa以下的真空度。优选的所述布氏漏斗为φ80mm的布氏漏斗,所述抽滤瓶为1000ml的上下嘴锥形抽滤瓶。

下面给出采用上述检测装置进行黑钛液早期水解程度的具体检测方法,包括以下步骤:

步骤一、制作黑钛液标样(标准比对样品),获得标准比对时间,具体包括:

1)、取生产线上的预定量黑钛液,加入足量的活性碳粉,通过活性碳粉充分全面吸附作为标准样品的黑钛液中的沉淀/胶体,使得这种作为标准样品的黑钛液相当于没有发生过早期水解(水解产生的胶体已被全部吸收),然后将黑钛液加热至预定温度,该预定温度的选择优选的应保证制作标准样品的黑钛液、生产中的待测黑钛液以及实际测量中的黑钛液的温度应一致,将最大程度的减小温度差异带来的测量误差。

2)、将黑钛液加热至预定温度后进行一次抽滤,通过这种一次抽滤完全去除碳粉吸收的胶体和多余的活性碳粉,一次抽滤过程包括:在关闭排料阀1和球阀5后,启动真空泵7,将装置进行抽真空,然后将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部,加入适量水进行润湿滤纸并使得滤纸紧贴于布氏漏斗的底部,然后开启球阀,待漏斗内水滤干时关闭球阀5,然后打开排料阀排出抽滤瓶内的水后关闭排料阀。然后将上述加热至预定温度的黑钛液搅拌均匀后,倒入布氏漏斗4内,打开球阀5进行真空抽滤,待漏斗内黑钛液标准样品抽干后,关闭球阀5,打开排料阀,将经过一次抽滤的标准样品黑钛液通过排料阀1排出。

3)、向经过一次抽滤的上述黑钛液中加入预定量的滤泥并搅拌均匀。因为通过步骤2得到的黑钛液不但去除了胶体及多余的活性碳粉,同时还通过抽滤去除了其中固有的滤泥等杂质,为获得准确的标准比对结果,要求作为标准比对样品的黑钛液与待测黑钛液相比,仅仅是去除其中因水解产生的胶体,而不应去除胶体以外的其他待测黑钛液也含有的杂质,上述一次抽滤过程不但去除了标准比对样品的黑钛液中的胶体及其吸附碳粉,而且可能同时滤除了滤泥杂质部分。待测黑钛液来自酸解中还原后的黑钛液,在这种黑钛液中含有的主要杂质部分就是滤泥,因此为准确的进行标准比对,需要在上述经过一次抽滤后的黑钛液中加入预定量的滤泥,具体滤泥的添加量可根据待测黑钛液中滤泥的含有浓度(经验值,根据钛矿的不同,滤泥干基占按钛液中二氧化钛总量的2~10%)确定出来,根据待测黑钛液中滤泥浓度和上述经过一次抽滤的黑钛液的量即可得到需要加入的滤泥量(如果要对确定不含滤泥等杂质的黑钛液的水解程度进行检测,则可省去该步骤,直接用一次抽滤后的黑钛液进行抽滤计时,只要保证标样黑钛液相对于待测黑钛液仅去除了水解胶体即可)。

4)、将步骤3得到的黑钛液取标准量后加热至预定温度,该标准量也就是后续待测黑钛液的提取量,然后进行重复抽滤:关闭排料阀1和球阀5后,启动真空泵7,将装置进行抽真空,然后将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部,加入适量水进行润湿滤纸并使得滤纸紧贴于布氏漏斗的底部,然后开启球阀,待漏斗内水滤干时关闭球阀5。再将上述标准量的黑钛液搅拌均匀后,倒入布氏漏斗4内,打开球阀5进行真空抽滤,同时开始计时直至黑钛液滤干后停止计时,关闭球阀,所记录的抽滤时间即作为标准比对时间。借助球阀5和真空减压阀6能够确保抽滤过程中瓶内处于同样的真空度,如果更换或维修真空泵后,因抽气量可能发生较大的变化,因此需要重新测定标样。

步骤二、按照上述标准量提取同量的待测黑钛液,并按照上述方式记录待测黑钛液的抽滤时间。该步骤不但要求待测黑钛液与上述标样黑钛液的体积一样,而且要求两者提取于同一生产线来源,唯一的区别仅在于标样黑钛液中的胶体被滤除,然后将所提取的待测黑钛液进行如下抽滤:

1)、关闭排料阀1和球阀5后,启动真空泵7,将装置进行抽真空,真空度与上述标准比对时间制作中的抽滤真空度一致;

2)、将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部,加入适量水进行润湿滤纸并使得滤纸紧贴于布氏漏斗的底部,然后开启球阀,待漏斗内水滤干时关闭球阀5;

3)、将上述标准量的待测黑钛液加热至上述预定温度后(与上述标准比对时间制作中对应步骤标样黑钛液的加热温度相同),搅拌均匀,倒入布氏漏斗4内,打开球阀5进行真空抽滤,并保证真空度与上述标准比对时间记录时标样黑钛液的抽滤真空度一致,同时开始计时直至黑钛液滤干停止计时,关闭球阀,所记录的抽滤时间即为待测黑钛液的抽滤时间。

步骤三、将步骤二实测的待测黑钛液的抽滤时间与步骤一确定的标样黑钛液的标准比对时间进行比对,从而确定待测黑钛液的早期水解程度。因为黑钛液水解产生的胶体会严重的影响抽滤时间,水解程度的大小与产生的胶体浓度呈正比关系,而胶体浓度又与抽滤时间成正比关系,因此在同等条件下,抽滤时间能够线性的反映水解程度的大小,可通过提前标定,将实测抽滤时间与标准比对时间的对比结果直接转换为直观的水解程度检测结果,从而通过本发明的这种方法能够非常准确的检测到黑钛液在酸解过程中发生的早期水解程度的大小。

下面给出本发明的具体实施例:

实施例1

以下结合附图1所示钛白黑钛液的酸解工艺,具体给出黑钛液在酸解过程中的水解程度检测方法实例,包括以下步骤:

(一)标准制作:

取生产线上的黑钛液200ml,加入0.1g325目的活性碳粉(已足量),充分吸附其中的胶体,然后加热至68~70℃,抽滤一次,包括如下步骤:

1)、关闭排料阀1和球阀5,启动真空泵7,调整真空减压阀6,真空度在-0.04~-0.05Mpa;

2)、将两张φ70mm定性滤纸,平整地置于φ80mm的布氏漏斗2底部,加入20ml水,开启球阀5,水滤干时关闭球阀5,以将定性滤纸润滑并平铺紧贴于布氏漏斗底部,然后打开排料阀1排出抽滤瓶内的水后关闭排料阀1;

3)、将上述200ml的黑钛液,加热至68~70℃,搅拌均匀,倒入布氏漏斗4,打开球阀5进行抽滤,待漏斗内黑钛液样品抽干后,关闭球阀5,打开排料阀,将经过一次抽滤的黑钛液通过排料阀1排出。

然后向上述抽滤一次的黑钛液中加入生产线上压滤机处理黑钛液后的滤泥0.5g(湿基),保证还黑钛液中的滤泥含量与生产线上直接提取的待测黑钛液中的滤泥含量基本相同搅拌均匀后,取50ml黑钛液作为标样黑钛液,将其加热至68~70℃,重复进行如下抽滤步骤:

1)、关闭排料阀1和关闭球阀5,启动真空泵7,调整真空减压阀6,真空度在-0.04~-0.05Mpa,真空抽滤过程中,只要打开球阀,借助真空减压阀6,即可保证抽滤瓶、安全瓶及其管路内的真空度在-0.04~-0.05Mpa。

2)、将两张φ70mm定性滤纸(新的),平整地置于φ80mm的布氏漏斗2底部,加入20ml水,开启球阀5,水抽于时关闭球阀5,以将定性滤纸润滑并平铺紧贴于布氏漏斗底部。

3)、将上述50ml标样黑钛液加热至68~70℃,搅拌均匀,再次倒入布氏漏斗4,打开球阀5,调整真空减压阀6,确保真空度在-0.04~-0.05Mpa,开始抽滤,并开始计时。

4)、待布氏漏斗2内的标样黑钛液样品滤干时,停止计时,关闭球阀5,记录所用时间即作为标准比对时间t0。

(二)检测步骤:

1)、确认排料阀1关闭,关闭球阀5,启动真空泵7,调整真空减压阀6,真空度在-0.04~0.05Mpa。

2)、将两张φ70mm定性滤纸,平整地置于上述φ80mm的布氏漏斗2底部,加入20ml水,开启球阀5,水抽于时关闭球阀5,将定性滤纸润滑并平铺紧贴于布氏漏斗底部。

3)、取同一生产线(与标样黑钛液)上的待测黑钛液50ml,加热至68~70℃,搅拌均匀,倒入布氏漏斗4,打开球阀5,调整真空减压阀6,确保真空度在-0.04~-0.05Mpa,开始抽滤,并开始计时。

4)、待布氏漏斗2内的样品抽干时,停止计时,关闭球阀5,记录所用时间即为待测黑钛液的抽滤时间t1。

(三)结果比对:

将步骤(二)测得的待测黑钛液抽滤时间t1与步骤(一)标定的标准比对时间t0进行对比分析,即可得到待测黑钛液的早期水解程度。

本发明的上述检测过程中,各管路和试验瓶之间一直保持密封连接,借助真空泵和真空减压阀能够保证整个检测过程中抽滤瓶、安全瓶及其管路内的真空度保持恒定,对于黑钛液的抽滤时间,影响较大的就是其中的胶体和滤泥,本发明在标样制作中通过过量活性炭完全吸收了标样中的胶体,同时为保证仅吸收胶体,在标样中根据待测黑钛液中滤泥浓度专门添加量合理量的滤泥,保证了检测结果的准确度。另外尽管温度、真空度对抽滤时间的影响较小,本发明还是最大限度的保证了在标样制作以及样品实测过程中,对应各步骤的温度、真空度保持一致,保证了检测结果的精确度。

综上,本发明首创地用抽滤速度来检测、量化酸解黑钛液的早期水解程度,解决了钛白生产中黑钛液水解程度的精确检测问题,实现了黑钛液早期水解程度的高精度量化检测,相对于传统靠还原液稳定性指标降低程度的判定方法,大大提高了黑钛液水解程度的检测精度,保证了终端产品的质量,而且整个检测方法所依赖的检测设备操作简单,成本低廉,大大促进了所述检测方法的推广应用。

以上仅是对本发明的优选实施方式进行了描述,并不将本发明的技术方案限制于此,本领域技术人员在本发明的主要技术构思的基础上所作的任何公知变形都属于本发明所要保护的技术范畴,本发明具体的保护范围以权利要求书的记载为准。

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