一种超临界萃取过程温度和压力的精准控制方法

摘要

本发明公开了一种超临界萃取过程温度和压力的精准控制方法，该方法针对二氧化碳超临界萃取过程温度和压力具有非线性、强耦合及干扰不可测，且对温度和压力控制精度要求高的特点，在深入分析萃取过程机理的基础上，建立了萃取过程的部分数学模型，基于模型，采用多变量推理控制方法控制萃取过程中萃取釜内的温度和压力，该方法不但实现了萃取过程温度和压力之间的解耦，而且实现了设定值扰动下的完全跟踪和不可测扰动下的完全补偿，提高了萃取过程温度和压力控制精度和物质的萃取率，提高了经济效益。

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化碳超临界萃取生产工艺过程，特别涉及一种超临界萃取过程温度和压力的精准控制方法。

背景技术

超临界二氧化碳作为一种绿色环保来源广泛的流体介质被广泛应用于超临界流体萃取技术的研究和应用过程中。纯二氧化碳的临界压力为7.38Mpa，临界温度为31.06℃，处于临界压力和临界温度以上状态的二氧化碳被称为超临界二氧化碳。超临界二氧化碳萃取依赖于超临界二氧化碳流体对溶质的溶解能力，溶质在二氧化碳流体中的溶解度与超临界二氧化碳的密度有关，而超临界二氧化碳的密度又取决于它的温度和压力。

二氧化碳超临界萃取生产过程中温度和压力是最重要的控制参数，温度对超临界流体溶解能力影响比较复杂，在一定压力下，升高温度被萃取物挥发性增加，这样就增加了被萃取物在超临界气相中的浓度，从而使萃取量增大；但另一方面，温度升高，超临界流体密度降低，从而使化学组分溶解度减小。在恒定压力下，萃取率的高低取决于此温度下是密度的影响还是溶质的挥发性增大对溶解度的影响占优势。压力对萃取的影响也很重要，若二氧化碳的压力太大，会造成萃取器内二氧化碳流速增加，二氧化碳停留时间缩短，与被萃取物接触时间减少，不利于萃取率的提高；但另一方面，二氧化碳的压力增加，可增大萃取过程的传质推动力，相应地增大传质系数，使传质速率加快，从而提高超临界萃取能力。由于在超临界点附近温度和压力的 微小变化就能够影响二氧化碳溶解能力发生显著变化，这就要求温度和压力的控制必须达到一定的数量级，否则会降低萃取率，影响提取质量。

目前，对于超临界萃取过程中温度和压力的控制多数还是采用简单的PID控制方法，在一些情况下针对特定的系统设计的PID控制器可以控制得很好，但它们仍存在一些问题。当控制系统处在闭环工作状态时，需要在控制过程中插入一个测试信号，但这种方法会引起扰动，PID控制器受到干扰的影响会产生超调。而在二氧化碳的超临界萃取过程中本身就存在多种可测和不可测的干扰，温度和压力两者之间存在一定的耦合和相互干扰问题；二氧化碳的汽化或液化吸收或放出的热量对温度的影响；部分二氧化碳未能处在超临界状态而减少了溶剂量，降低了萃取率，以上这些问题待需解决。

基于上述二氧化碳超临界萃取过程中温度和压力具有非线性、强耦合及存在的各种干扰不可测的问题，本发明采用多变量推理控制方法控制萃取过程的温度和压力，该方法不但实现了萃取过程温度和压力之间的解耦，而且实现了设定值扰动下的完全跟踪和不可测扰动下的完全补偿，因此在先进控制方法的基础上开展超临界萃取过程温度和压力精准控制的研究具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化碳超临界萃取过程温度和压力的精准控制方法，针对二氧化碳超临界萃取过程温度和压力具有非线性、强耦合及干扰不可测，且对温度和压力控制精度要求高的特点，在深入分析萃取过程机理的基础上，建立了萃取过程的部分数学模型，基于模型，采用多变量推理控制方法控制萃取过程中萃取釜内的温度和压力，该方法不但实现了萃取过程温度和压力之间的解耦，而且实现了设定值扰动下的完全跟踪和不可测扰 动下的完全补偿，提高了萃取过程温度和压力控制精度和物质的萃取率，提高了经济效益。

本发明之方法是：

1、针对萃取釜的温度和压力进行控制，首先对其进行精确提取；根据工艺要求，测量萃取釜内温度的传感器安装在萃取釜循环热水夹套内；测量萃取釜内压力的传感器安装在超临界二氧化碳流体进入萃取釜入口处管道内；

2、萃取斧内温度的升降所需的热量是通过萃取釜夹套里的循环热水提供的，而循环热水则由热水箱里电热管加热，再通过热力循环泵提供萃取釜夹套里的热水并进行循环的，加热管用固态继电器控制通断，根据温度传感器测量的实时数据，通过控制器对加热管的加热时间进行自动调节；

萃取釜内压力是通过变频器控制柱塞泵转速对二氧化碳加压来进行控制，当压力传感器测量得到压力数据后，将这些数据输送到控制器中，与预先设定好的压力值比较后做分析运算处理，经过运算输出信号来控制变频器，进而控制柱塞泵电机转速，从而达到增压或减压的目的。

3、整个系统由计算机自动控制，系统由多变量推理控制部分、过程部分、过程部分数学模型及不可测扰动部分组成，其中的多变量推理控制部分采用V规范型推理控制器G_iv(s)；过程部分是由加热管通断时间m₁对萃取釜温度的影响关系通道、加热管通断时间m₁对萃取釜压力的影响关系通道、泵转速m₂对萃取釜内温度的影响关系通道以及泵转速m₂对萃取釜内压力的影响关系通道构成；过程部分数学模型是由加热管通断时间m₁对萃取釜温度的影响关系通道的数学模型、加热管通断时间m₁对萃取釜压力的影响关系通道的数学模型、泵转速m₂对萃取釜内温度的影响关系通道的数学模型以及泵转速m₂对萃取釜内压力的影响关系通道的数学模型构成；不可测扰动部分由二氧化 碳汽化吸收热量或液化放出的热量d₁和电网电压波动对泵转速的影响d₂构成。

系统引入萃取过程中加热管通断时间m₁对萃取釜温度和压力的影响关系通道及增压泵转速m₂对萃取釜温度和压力的影响关系通道的数学模型传递函数矩阵为：

$\hat{G}\left(s\right)=\left(\begin{array}{cc}{\hat{g}}_{11}\left(s\right)e^{-{\hat{\tau }}_{11}s}& {\hat{g}}_{12}\left(s\right)e^{-{\hat{\tau }}_{12}s}\\ {\hat{g}}_{21}\left(s\right)e^{-{\hat{\tau }}_{21}s}& {\hat{g}}_{22}\left(s\right)e^{-{\hat{\tau }}_{22}s}\end{array}\right)$

设计多变量V规范型推理控制器为：

$G_{iv}\left(s\right)=\left(\begin{array}{cc}{g}_{iv11}\left(s\right)& g_{iv12}\left(s\right)\\ g_{iv21}\left(s\right)& g_{iv22}\left(s\right)\end{array}\right)$

由图1得，

$\{\begin{array}{c}{m}_1\left(s\right)=\left(e_1\right(s)+g_{iv21}\left(s\right)m_2\left(s\right))g_{iv11}\left(s\right)\\ m_2\left(s\right)=\left(e_2\right(s)+g_{iv12}\left(s\right)m_1\left(s\right))g_{iv22}\left(s\right)\end{array}---\left(1\right)$

整理后，有 

$m\left(s\right)={\left(\begin{array}{cc}{g^{-1}}_{iv11}\left(s\right)& -g_{iv12}\left(s\right)\\ -g_{iv21}\left(s\right)& {g^{-1}}_{iv22}\left(s\right)\end{array}\right)}^{-1}\left(\begin{array}{c}{e}_1\left(s\right)\\ e_2\left(s\right)\end{array}\right)=G_{iv}^{-1}\left(s\right)e\left(s\right)---\left(2\right)$

由图1及式(2)可得

Y(s)＝G(s)G^-1_iv(s)e(s)+d(s)  (3)

其中

$Y\left(s\right)=\left(\begin{array}{c}{y}_1\left(s\right)\\ y_2\left(s\right)\end{array}\right)$

$m\left(s\right)=\left(\begin{array}{c}{e}_1\left(s\right)\\ e_2\left(s\right)\end{array}\right)$

$d\left(s\right)=\left(\begin{array}{c}{d}_1\left(s\right)\\ d_2\left(s\right)\end{array}\right)$

由图1和式(3)可得：当所建数学模型完全准确，即并且时，在设定值r₁和r₂作用下输出Y(s)＝r(s)，即，y₁＝r₁、y₂＝r₂，实现了设定值扰动作用下的完全跟踪；在过程不可测扰动d₁和d₂作用下，输出Y(s)＝0，即，y₁＝0,y₂＝0，实现了不可测扰动作用下的完全补偿；

此时，推理控制器$G_{iv}\left(s\right)=\hat{G}\left(s\right),$即$\left(\begin{array}{c}{g}_{iv11}\left(s\right)=1/g_{11}\left(s\right)e^{-{\tau }_{11}s}\\ g_{iv12}\left(s\right)=-g_{12}\left(s\right)e^{-{\tau }_{12}s}\\ g_{iv21}\left(s\right)=-g_{21}\left(s\right)e^{-{\tau }_{21}s}\\ g_{iv22}\left(s\right)=1/g_{22}\left(s\right)e^{-{\tau }_{22}s}\end{array}\right)$

因此，针对二氧化碳超临界萃取生产工艺过程，采用多变量推理控制方法控制萃取釜内温度和压力，不但实现了超临界萃取过程中温度和压力的解耦，而且可以实现设定值扰动作用下的完全跟踪和不可测扰动作用下的完全补偿。

本发明的有益效果是：

1、本发明针对二氧化碳超临界萃取过程温度和压力具有非线性强耦合及干扰不可测的问题，采用多变量推理控制方法，实现了设定值扰动作用下的完全跟踪和不可测扰动作用下的完全补偿，提高了萃取过程温度和压力的控制精度，提高了萃取率。

2、采用基于数学模型进行过程控制和在线求解的计算机自动控制系统，提高了生产效率，改善了萃取物质量，减少了原材料与能量消耗，提高了经济效益。

附图说明

图1是本发明的多变量推理控制系统的组成框图。

具体实施方式

本发明之方法是：

(一)、针对萃取斧的温度和压力进行控制，首先要对其进行精确提取。根据工艺要求，测量萃取釜内温度的传感器安装在萃取斧循环热水夹套内；测量萃取釜内压力的传感器安装在超临界二氧化碳流体进入萃取釜入口处管道内。

(二)、萃取斧内温度的升降所需的热量是通过萃取釜夹套里的循环热水提供的，而循环热水则由热水箱里电热管加热，再通过热力循环泵提供萃取釜夹套里的热水并进行循环的，加热管用固态继电器控制通断，根据温度传感器测量的实时数据，通过控制器对加热管的加热时间进行自动调节。

萃取釜内压力是通过变频器控制柱塞泵转速对二氧化碳加压来进行控制，当压力传感器测量得到压力数据后，将这些数据输送到控制器中，与预先设定好的压力值比较后做分析运算处理，经过运算输出信号来控制变频器，进而控制柱塞泵电机转速，从而达到增压或减压的目的。

(三)、整个系统由计算机自动控制，系统由多变量推理控制部分、过程部分、过程部分数学模型及不可测扰动部分组成，其中的多变量推理控制部分采用V规范型推理控制器G_iv(s)；过程部分是由加热管通断时间m₁对萃取釜温度的影响关系通道、加热管通断时间m₁对萃取釜压力的影响关系通道、泵转速m₂对萃取釜内温度的影响关系通道以及泵转速m₂对萃取釜内压力的影响关系通道构成；过程部分数学模型是由加热管通断时间m₁对萃取釜温度的影响关系通道的数学模型、加热管通断时间m₁对萃取釜压力的影响关系通 道的数学模型、泵转速m₂对萃取釜内温度的影响关系通道的数学模型以及泵转速m₂对萃取釜内压力的影响关系通道的数学模型构成；不可测扰动部分由二氧化碳汽化吸收热量或液化放出的热量d₁和电网电压波动对泵转速的影响d₂构成。

系统引入萃取过程中加热管通断时间m₁对萃取釜温度和压力的影响关系通道及增压泵转速m₂对萃取釜温度和压力的影响关系通道的数学模型传递函数矩阵为：

$\hat{G}\left(s\right)=\left(\begin{array}{cc}{\hat{g}}_{11}\left(s\right)e^{-{\hat{\tau }}_{11}s}& {\hat{g}}_{12}\left(s\right)e^{-{\hat{\tau }}_{12}s}\\ {\hat{g}}_{21}\left(s\right)e^{-{\hat{\tau }}_{21}s}& {\hat{g}}_{22}\left(s\right)e^{-{\hat{\tau }}_{22}s}\end{array}\right)$

设计多变量V规范型推理控制器为

$G_{iv}\left(s\right)=\left(\begin{array}{cc}{g}_{iv11}\left(s\right)& g_{iv12}\left(s\right)\\ g_{iv21}\left(s\right)& g_{iv22}\left(s\right)\end{array}\right)$

由图1得：

$\{\begin{array}{c}{m}_1\left(s\right)=\left(e_1\right(s)+g_{iv21}\left(s\right)m_2\left(s\right))g_{iv11}\left(s\right)\\ m_2\left(s\right)=\left(e_2\right(s)+g_{iv12}\left(s\right)m_1\left(s\right))g_{iv22}\left(s\right)\end{array}---\left(1\right)$

整理后：

$m\left(s\right)={\left(\begin{array}{cc}{g^{-1}}_{iv11}\left(s\right)& -g_{i\nu 12}\left(s\right)\\ -g_{i\nu 21}\left(s\right)& {g^{-1}}_{iv22}\left(s\right)\end{array}\right)}^{-1}\left(\begin{array}{c}{e}_1\left(s\right)\\ e_2\left(s\right)\end{array}\right)=G_{iv}^{-1}\left(s\right)e\left(s\right)$

由图1及式(2)可得：

Y(s)＝G(s)G^-1_iv(s)e(s)+d(s)  (3)

其中：

$Y\left(s\right)=\left(\begin{array}{c}{y}_1\left(s\right)\\ y_2\left(s\right)\end{array}\right)$

$m\left(s\right)=\left(\begin{array}{c}{e}_1\left(s\right)\\ e_2\left(s\right)\end{array}\right)$

$d\left(s\right)=\left(\begin{array}{c}{d}_1\left(s\right)\\ d_2\left(s\right)\end{array}\right)$

由图1和式(3)可得：当所建数学模型完全准确，即并且时，在设定值r₁和r₂作用下输出Y(s)＝r(s)，即，y₁＝r₁、y₂＝r₂，实现了设定值扰动作用下的完全跟踪；在过程不可测扰动d₁和d₂作用下，输出Y(s)＝0，即，y₁＝0,y₂＝0，实现了不可测扰动作用下的完全补偿。

此时，推理控制器$G_{iv}\left(s\right)=\hat{G}\left(s\right),$即$\left(\begin{array}{c}{g}_{iv11}\left(s\right)=1/g_{11}\left(s\right)e^{-{\tau }_{11}s}\\ g_{iv12}\left(s\right)=-g_{12}\left(s\right)e^{-{\tau }_{12}s}\\ g_{iv21}\left(s\right)=-g_{21}\left(s\right)e^{-{\tau }_{21}s}\\ g_{iv22}\left(s\right)=1/g_{22}\left(s\right)e^{-{\tau }_{22}s}\end{array}\right)$

因此，针对二氧化碳超临界萃取生产工艺过程，采用多变量推理控制方法控制萃取釜内温度和压力，不但实现了超临界萃取过程中温度和压力的解耦，而且可以实现设定值扰动作用下的完全跟踪和不可测扰动作用下的完全补偿。

图1中：

G_iv(s)——多变量V规范型推理控制器矩阵(2*2矩阵)

——超临界萃取过程数学模型矩阵(2*2矩阵)

G(s)——超临界萃取过程矩阵(2*2矩阵)

——加热管的通断时间m₁对萃取釜内温度的影响关系通道数学模型；

——增压泵泵转速m₂对萃取釜内温度的影响关系通道数学模型；

——加热管的通断时间m₁对萃取釜内压力的影响关系通道数学模型；

——增压泵转速m₂对萃取釜内压力的影响关系通道数学模型；

——加热管的通断时间m₁对萃取釜内温度的影响关系通道；

——增压泵泵转速m₂对萃取釜内温度的影响关系通道——加热管的通断时间m₁对萃取釜内压力的影响关系通道；

——增压泵转速m₂对萃取釜内压力的影响关系通道r₁——系统温度设定值；

r₂——系统压力设定值；

e₁——系统温度偏差值；

e₂——系统压力偏差值；

y₁——萃取釜内实际温度；

y₂——萃取釜内实际压力；

d₁——二氧化碳气化吸收或液化放出的热量(系统不可测干扰)；

d₂——电网电压波动对泵转速的影响(系统不可测干扰)；

m₁——加热管通断时间；

m₂——增压泵转速。