一种提高核电690合金管表面性能的激光合金化处理方法

摘要

一种提高核电690合金管表面性能的激光合金化处理方法属于激光加工领域。其特征在于采用波长为800-1070nm连续激光热源对690合金传热管外圆表面进行熔凝合金化处理，激光熔凝690合金管外圆表面的同时以4-4.5g/min的速率向熔池喷入100-140目的NiCrTiNbTa粉末，粉末中Ni含量为5-10wt％、Ti含量为0.5-5wt％、Nb含量为0.5-5wt％、Ta含量为0.5-3wt％其余为Cr，送粉气体为0.5-1MPa的N2+Ar混合气体，混合气体的比例为N2:Ar为60％-80％，送粉喷嘴到传热管表面的距离为5-12mm，传热管外侧靠近送粉管套有氮化管，氮化管中氮气通入流量为20-30L/min，氩气进行保护内管表面和冷却管壁。激光合金化处理后在真空炉中以6-10℃/min的升温速率加热到710-720℃保温2-10h，然后随炉冷却，获得100-800μm厚的致密合金化层，从而提高耐蚀性和耐磨性。

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高核电690合金管表面性能的激光合金化(Laser  Surface Alloying,LSA)方法,属于激光材料加工领域。

背景技术

在反应堆核动力装置中，蒸汽发生器传热管承担着一、二回路的能量交 换和保证一回路压力边界完整性的重要功能，传热管的可靠性直接影响到核 动力装置的技术性能和安全性。传热管在蒸汽发生器特定的结构和介质条件 下，由于介质与应力联合作用造成各种类型的腐蚀损伤和应力腐蚀破裂。由 于高温高压水流动和能量转换的存在而引起振动，导致传热管与支撑板之间 发生微动磨损。

曾经用作PWR蒸汽发生器传热管的材料主要包括：304、316奥氏体不锈 钢、Inconel 600MA、Inconel 600TT、Incoloy 800Mod、Inconel 690TT。 Inconel690合金是针对Inconel 600合金晶界贫Cr问题而开发的，其主要 成分为62Ni-28Cr-10Fe的奥氏体型镍基超合金，兼具耐腐蚀性和耐热性， 性能优异而成分并不复杂，广泛使用在核电站蒸汽发生器传热管上。由于铬 含量较高，Inconel690合金一般在酸溶液中有较好的耐腐蚀性，但是当溶液 的温度和浓度较高时，耐腐蚀性很差。另外，它的耐磨性并不理想。

激光表面技术做为一种重要的表面工艺之一，因激光热源的特殊性，其 工艺技术有许多独特的优势。本发明通过激光扫描Inconel690合金传热管表 面，同时在熔凝区吹入NiCrTiNbTa粉和保护气(N₂+Ar混合气体)，进行表面 合金化，提高晶界Cr含量并改善传热管表面组织结构，提高传热管在高温高 压水以及复杂介质环境下的抗腐蚀性能和耐磨性能。

发明内容

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

1、一种提高核电690合金管表面性能的激光合金化处理方法，其特征在 于：采用波长为800-1070nm连续激光热源对690合金传热管外圆表面进行熔 凝合金化处理，激光功率300-1000W，激光扫描线速度为200-600mm/min， 光斑直径1-4mm，搭接率20-60％，激光熔凝690合金管外圆表面的同时以 4-4.5g/min的速率向熔池喷入100-140目的NiCrTiNbTa粉末，粉末中Ni 含量为5-10wt％、Ti含量为0.5-5wt％、Nb含量为0.5-5wt％、Ta含量为0.5-3wt％ 其余为Cr，送粉气体为0.5-1MPa的N₂+Ar混合气体，混合气体的比例为N₂: Ar为60％-80％，送粉喷嘴到传热管表面的距离为5-12mm，传热管外侧靠近送 粉管套有氮化管以便用于N₂保护熔凝区，氮化管开口用于激光照射，氮化管 中氮气通入流量为20-30L/min，690传热管内孔氩气进行保护内管表面和冷 却管壁；激光合金化处理后在真空炉中以6-10℃/min的升温速率加热到 710-720℃保温2-10h，然后随炉冷却到室温进行去应力热处理。

进一步，氮化管其长度a为30-50mm、内径b为Φ21～24mm、开口长度c 为4-8mm、开口宽度d为3-6mm。

本发明能获得厚度为100-800μm致密合金化层,硬度提高到HV500-800。

本发明的有益效果是：用本发明方法可对较细长的压水堆核电站蒸汽发 生器传热管进行表面强化处理，且得到的激光合金化层结构致密、组织均匀， 其应力腐蚀抗性和耐磨性显著提高，而采用短波长激光进行合金化，光可以 更有效的被基体和合金化粉末吸收，提高合金化效率，同时设备的小型化、 集成化也有利于在现场进行加工，可以在易发生破坏的部位进行局部加工， 提高效率、节省成本。

附图说明

图1是激光表面合金化示意图

1、690传热管外壁2、机床转台3、氮化装置(氮气喷嘴、氮化管、 支架)4、激光系统5、合金化喷嘴6、氩气喷嘴(与传热管内壁密封接 合)7、合金化层8、传热管内壁9、熔凝区10、热影响区

图2是氮化管三视图

图3是激光表面合金化后续热处理图

图4不同载荷下的磨痕深度图

具体实施方式

该工艺包括具体如下步骤：

1.Inconel690合金传热管表面预先采用酒精清洗，除去表面杂质。

2.将传热管固定在机床转台上，将NiCrTiNbTa粉末倒入送粉器，然后把 纯氩气瓶和纯氮气瓶连接到送粉器，作为送粉气体，调整送粉气体流量、喷 嘴及送粉器，使其喷出的粉末束对准传热管合金化区域，在氮化管接口通入 纯氮气。

3.转台转动的同时采用半导体激光器或光线激光器在合金管表面进行辐 照扫描，使合金管表面形成略大于光斑大小的熔池，同时使送粉嘴喷出的 Ni/Cr/Ti/Nb/Ta粉末在熔池中熔化，进行合金化处理。合金化同时传热管外 配以氮化装置并通入纯氮气进行继续氮化，合金管管内通入纯Ar防止传热管 过热。

Inconel690合金传热管激光表面合金化参数如下：

激光器为半导体或光纤激光器

激光平均功率300-1000W

激光波长800-1070nm

激光扫描速度200-600mm/min

光斑直径1-4mm

搭接率20-60％

Ar+N₂混合气体比例为60％-80％

混合气流量为20-30L/min

送粉量4-4.5g/min

粉末中Ni含量为58-62wt％、Ti含量为0.5-5wt％、Nb含量为0.5-5wt％、 Ta含量为0.5-3wt％其余为Cr

粉末粒度100-140目

送粉气体压强0.5-1MPa

喷嘴到传热管表面的距离为5-12mm

氮化管长度a为30-50mm、内径b为Φ21～24mm、开口长度c为4-8mm、 开口宽度d为3-6mm

氮化管中氮气流量10-20L/min

4.后续去应力热处理工艺是在真空炉内将传热管加热到一定温度保温， 然后冷却到室温。

热处理工艺参数如下：

升温速度为：6-10℃/min

退火温度为：710-720℃

保温时间为：2-10h

冷却方式采用炉冷

实施例1：

所述激光Cr合金化过程为：选取Inconel690合金传热管(外径为19mm， 壁厚为1.2mm，长300mm)，传热管外表面1采用酒精清洗以除去表面杂质,并 将传热管固定在机床转台2上，将氮化管装置3如图1方式固定在激光工作 头上，氮化管长度a为30mm、内径b为Φ24mm、开口长度c为8mm、开口宽 度d为6mm，氮化管内通入流量为20L/min的氮气(99.99％)，设置转台转速， 使690合金传热管外圆的旋转线速度达到600mm/min，将粒度为100目的 NiCrTiNbTa粉末(粉末中Ni含量为5wt％、Ti含量为0.5wt％、Nb含量为0.5wt％、 Ta含量为0.5wt％其余为Cr)加入到送粉器中，把送粉气体(N₂+Ar混合气体， 比例为N₂:Ar＝60％)压强调到0.5MPa，同时采用波长为1070nm的光纤激 光器进行表面处理，激光热源4对690合金传热管表面进行熔凝，激光输出 功率为300W，聚焦后的光斑直径为4mm，扫描搭接率为20％，调节送粉器使 固定在激光系统外围的送粉喷嘴5向激光辐照区以4g/min的流量送入到熔池 中，送粉喷嘴距离传热管表面的距离为12mm，同时由连接传热管内壁的氩气 喷嘴6向传热管内通入纯氩气(99.95％)进行保护、冷却，防止传热管发生氧 化。

所述去应力热处理过程为：将激光表面合金化后的样品放入真空炉内， 抽真空后以6℃/min的升温速率加热到710℃保温2h，然后随炉冷却到室温， 曲线如图2。

截取部分试样，用显微镜观察测得Cr合金化层6的厚度约为100μm，测 得外表面硬度为HV500。

截取42mm渗氮管制成拉伸试样，进行应力腐蚀拉伸试验，试验应变速率 为1×10^-6s^-1，试验介质50％NaOH+0.3％SiO₂+0.3％Na₂S₂O₃(质量分数组成) 溶液。试验结果如下表：

表中：δ——试样的延伸率

RA——试样的断面收缩率

CGR——SCC裂纹扩展速率

I——SCC敏感性指数(应力-应变曲线积分面积)

UTS——最大应力

截取20mm激光熔凝渗氮管进行微动磨损试验

a.实验设备：PLINT微动磨损试验机

b.摩擦副：1Cr13不锈钢实心圆柱体(Φ10mm×20mm)，表面粗糙 度Ra＝0.02μm

c.试验参数：法向载荷分别为F_n＝80N，循环次数10000次，位 移幅值100μm，频率2Hz，常温常压

d.试验结果如图3。

实施例2：

所述激光Cr合金化过程为：合金化前处理同实施例1，氮化管装置3中 氮化管长度a为40mm、内径b为Φ23mm、开口长度c为5mm、开口宽度d为 4mm，氮化管内通入流量为24L/min的氮气(99.99％)，传热管外圆的旋转线速 度为400mm/min，将粒度为120目的NiCrTiNbTa粉末(粉末中Ni含量为8wt％、 Ti含量为3wt％、Nb含量为2.5wt％、Ta含量为1.5wt％其余为Cr)加入到送粉 器中，把送粉气体(N₂+Ar混合气体，比例为N₂:Ar＝70％)压强调到0.7MPa， 同时采用波长为800nm的半导体激光器进行表面处理，激光输出功率为1000 W，聚焦后的光斑直径为2mm，扫描搭接率为60％，送粉率为4.2g/min，送粉 喷嘴距离传热管表面的距离为8mm，同时由连接传热管内壁的氩气喷嘴6向传 热管内通入纯氩气(99.95％)进行保护、冷却，防止传热管发生氧化。

所述去应力热处理过程为：将激光表面合金化后的样品放入真空炉内， 抽真空后以8℃/min的升温速率加热到715℃保温6h，然后随炉冷却到室温， 曲线如图2。

截取部分试样，用显微镜观察测得Cr合金化层6的厚度约为453μm，测 得外表面硬度为HV650。

截取42mm合金化管制成拉伸试样，进行应力腐蚀拉伸试验，试验参数同 实施例1。试验结果如下表：

截取20mm激光合金化管进行微动磨损试验

试验结果如图3。

实施例3：

所述激光Cr合金化过程为：合金化前处理同实施例1，氮化管装置3中 氮化管长度a为50mm、内径b为Φ21mm、开口长度c为4mm、开口宽度d为 3mm，氮化管内通入流量为30L/min的氮气(99.99％)，传热管外圆的旋转线速 度为200mm/min，将粒度为140目的NiCrTiNbTa粉末(粉末中Ni含量为10wt％、 Ti含量为5wt％、Nb含量为5wt％、Ta含量为3wt％其余为Cr)加入到送粉器中， 把送粉气体(N₂+Ar混合气体，比例为N₂:Ar＝80％)压强调到1MPa，同时 采用波长为980nm的半导体激光器进行表面处理，激光输出功率为500W，聚 焦后的光斑直径为1mm，扫描搭接率为60％，送粉率为4.5g/min，送粉喷嘴 距离传热管表面的距离为5mm，同时由连接传热管内壁的氩气喷嘴6向传热管 内通入纯氩气(99.95％)进行保护、冷却，防止传热管发生氧化。

所述去应力热处理过程为：将激光表面合金化后的样品放入真空炉内， 抽真空后以10℃/min的升温速率加热到720℃保温10h，然后随炉冷却到室 温，曲线如图2。

截取部分试样，用显微镜观察测得Cr合金化层6的厚度约为800μm，测 得外表面硬度为HV800。

截取42mm合金化管制成拉伸试样，进行应力腐蚀拉伸试验，试验参数同 实施例1。试验结果如下表：

截取20mm激光表面合金化管进行微动磨损试验

试验结果如图3。