一种磷掺杂多晶硅薄膜及其制备方法

摘要

本发明提供了一种磷掺杂多晶硅薄膜及其制备方法，属于功能材料领域。通过将多晶硅粉末与磷粉末按比例混合均匀，压片、真空烧结制得硅靶材，将硅靶材和石英玻璃基片放入真空系统中，采用激光溅射沉积的方法制备出磷掺杂多晶硅薄膜。本发明获得的磷掺杂多晶硅薄膜，其横向应变系数绝对值的最大值可达24.3；横向应变系数的非线性在1-2.5％之间，比现有的多晶硅薄膜降低了0.5％；采用本发明方法可以使多晶硅薄膜掺杂均匀、平整度高、致密性好且控制晶粒尺寸范围为0.1μm～0.5μm；本发明制备方法简单、成本低、可控性强，为多晶硅薄膜领域拓展了新思路。

说明书

技术领域

本发明属于薄膜材料领域，涉及一种磷掺杂多晶硅薄膜及其制备方法。

背景技术

自从1954年史密斯发现了半导体材料的压阻性能，半导体应变计在传感器 领域的应用迅速发展。目前半导体应变计和固态传感器主要是用单晶硅材料制备 的，但是单晶硅存在造价高，线性范围小，电阻温度系数大等缺陷，使其在应用 上存在着诸多限制。早在20世纪80年代，人们开始致力于研究多晶硅的压阻性 能并将多晶硅成功应用于传感器中。近年来，随着薄膜技术的发展，作为新型薄 膜材料，多晶硅薄膜的压阻性能的应用受到了广泛的关注。多晶硅薄膜与单晶硅 薄膜相比，其优点是可以在不同衬底材料上制作，如金属、玻璃、陶瓷衬底，其 制备过程与常规半导体工艺相容，且无PN结隔离问题，因而有良好的温度稳定 性。虽然多晶硅薄膜的灵敏系数比单晶硅低，但仍比金属高一个数量级。多晶硅 薄膜的晶粒尺寸包含了从纳米到毫米的尺度范围，具有很大的调控空间。因此， 关于多晶硅薄膜的压阻性能的研究对其在半导体领域的应用具有重要的意义。

发明内容

为了解决现有技术中制备半导体应变计和传感器的单晶硅材料造价高，线性 范围小，电阻温度系数大，应用受限制等问题，本发明提供了一种采用脉冲激光 溅射沉积的方法制备具有较大的电阻横向应变系数的磷掺杂多晶硅薄膜的方法。 通过对多晶硅薄膜材料进行磷掺杂，精确控制掺杂量得到所需要的电学性能的薄 膜材料。

本发明的目的是这样实现的：一种磷掺杂多晶硅薄膜的制备方法，包括以下 步骤：将多晶硅粉末与磷粉末按比例混合均匀，压片、真空烧结制得硅靶材，将 硅靶材和石英玻璃基片放入真空系统中，采用激光溅射沉积的方法制备出磷掺杂 多晶硅薄膜。

进一步的，上述磷掺杂多晶硅薄膜的制备方法具体为以下步骤：

(1)硅靶材制备：选取多晶硅粉末及磷粉末为原料混合均匀，其中磷粉末 含量为0.1～0.5wt％，压制成片，在真空炉中于600～1000℃烧结2～4h，制备出硅 靶材；

(2)基片前处理：将石英玻璃基片先用去离子水清洗，再用丙酮超声处理， 最后用无水乙醇清洗并烘干；

(3)激光溅射沉积制备薄膜：将硅靶材与处理后的基片放入真空系统中， 抽真空至1.0×10^-4pa，基片温度设为550℃，基片与硅靶材之间的距离为4cm， 用准分子激光器作为激光源发射激光，频率为3HZ，溅射1～2h，最后经900℃ 退火1～2h，得到磷掺杂多晶硅薄膜。

优选的，所述的多晶硅粉末纯度为99.99％，颗粒大小为700目；磷粉末的 颗粒大小为500目。

本发明还请求保护利用上述方法制备的磷掺杂多晶硅薄膜。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过脉冲激光溅射沉积方法获得了 一种电阻横向应变系数较大的磷掺杂多晶硅薄膜，其横向应变系数绝对值的最大 值可达24.3，是现有的多晶硅薄膜横向应变系数绝对值的1.35倍；比金属的应 变系数1.7～3.6高出一个数量级；横向应变系数的非线性在1～2.5％之间，比现有 的多晶硅薄膜降低了0.5％；采用本发明方法可以使多晶硅薄膜掺杂均匀、平整 度高、致密性好且控制晶粒尺寸范围为0.1μm～0.5μm；本发明制备方法简单、 成本低、可控性强，为多晶硅薄膜领域拓展了新思路。

附图说明

图1为本发明制备的磷掺杂多晶硅薄膜的SEM形貌图；其中，(a)、磷 含量0.1wt％，(b)、磷含量0.2wt％，(c)、磷含量0.3wt％，(d)、磷含量 0.4wt％，(e)磷含量0.5wt％；

图2为本发明制备的磷掺杂多晶硅薄膜的横向电阻的相对变化与微应变的 关系曲线；

图3为本发明制备的磷掺杂多晶硅薄膜的横向电阻应变系数与磷含量的关 系曲线。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步描述，但不用于限制本发明。

本发明所涉及的实验设备具体型号和生产厂家如下：PLD-450真空系统购 自于沈阳科技仪器责任有限公司，TOL-25B准分子激光器购于安徽光机所；实 施例中所涉及方法如无特殊说明，均为本领域普通技术人员所公知的常规方法。

实施例1

选取700目纯度为99.999％的多晶硅粉末及500目的磷粉末为原料，把多晶 硅粉末与磷粉按比例混合均匀，磷粉末的含量为0.1wt％，压制成片，在真空炉 中于800℃烧结2h，制备出直径为20mm厚度为5mm的靶材。首先是基片的前 处理：以尺寸为30mm×30mm×3mm的石英玻璃为基片，然后将石英玻璃基片经 去离子水洗，在丙酮中超声10min，再用无水乙醇清洗，烘干。将硅靶材和处理 后的基片放入真空系统中，抽真空至1.0×10^-4Pa，基片温度为550℃，基片与硅 靶材之间的距离为4cm；再用准分子激光器做为激光源发射激光，频率为3HZ， 溅射2h，最后经过900℃退火1h，制备出磷掺杂多晶硅薄膜。

实施例2

选取700目纯度为99.999％的多晶硅粉末及500目的磷粉末为原料，把多晶 硅粉末与磷粉按比例混合均匀，磷粉末的含量为0.2wt％，压制成片，在真空炉 中于1000℃烧结4h烧结，制备出直径为20mm厚度为5mm的靶材。首先是基 片的前处理：以尺寸为30mm×30mm×3mm的石英玻璃为基片，然后将石英玻璃 基片经去离子水洗，在丙酮中超声10min，再用无水乙醇清洗，烘干。将硅靶材 和处理后的基片放入真空系统中，抽真空至1.0×10^-4Pa，基片温度为550℃，基 片与硅靶材之间的距离为4cm；再用准分子激光器做为激光源发射激光，频率为 3HZ，溅射2h，最后经过900℃退火1h，制备出磷掺杂多晶硅薄膜。

实施例3

选取700目纯度为99.999％的多晶硅粉末及500目的磷粉末为原料，把多晶 硅粉末与磷粉按比例混合均匀，磷粉末的含量为0.3wt％，压制成片，在真空炉 中于800℃烧结2h烧结，制备出直径为20mm厚度为5mm的靶材。首先是基片 的前处理：以尺寸为30mm×30mm×3mm的石英玻璃为基片，然后将石英玻璃基 片经去离子水洗，在丙酮中超声10min，再用无水乙醇清洗，烘干。将硅靶材和 处理后的基片放入真空系统中，抽真空至1.0×10^-4Pa，基片温度为550℃，基片 与硅靶材之间的距离为4cm；再用准分子激光器做为激光源发射激光，频率为 3HZ，溅射2h，最后经过900℃退火1h，制备出磷掺杂多晶硅薄膜。

实施例4

与实施例1的区别仅在于，磷的含量为0.4wt％。

实施例5

与实施例1的区别仅在于，磷的含量为0.5wt％。

将实施例1～5制备的磷掺杂多晶硅薄膜进行SEM测试，由图1(a)可以看 出，当磷掺杂量为0.1wt％时，薄膜表面平整度较差，有细小微晶粒稀疏分布， 粒径平均尺寸约为0.1μm。随着磷掺杂量的增加晶粒尺寸逐渐变大，当磷掺杂量 达到0.3wt％时(如图1(c)所示)多晶硅薄膜表面密集分布着粒径较大且均匀的 晶粒，粒径平均尺寸约为0.4～0.5μm。当磷掺杂量大于0.3wt％时(如图1(d)、 (e)所示)制得的薄膜表面较为平整且晶粒增多。

将实施例1～5制备的磷掺杂多晶硅薄膜进行压阻性能测试，测试结果如图 2所示，本发明实施例制备的磷掺杂多晶硅薄膜其横向应变系数绝对值的最大值 可达24.3，是现有的多晶硅薄膜横向应变系数绝对值的1.35倍；比金属的应变 系数1.7～3.6高出一个数量级。

图3为实施例1～5制备的磷掺杂多晶硅薄膜的横向电阻应变系数与磷含量 的关系曲线，横向应变系数的非线性在1～2.5％之间，比现有的多晶硅薄膜降低 了0.5％。通过以上实验数据可知通过掺杂磷以提高多晶硅薄膜材料的压阻性能 是决定该多晶硅薄膜能够实用化的关键因素。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局 限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发 明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围 之内。