磁性氧化铁/蔗渣活性炭的制备方法

摘要

本发明了公开了一种磁性氧化铁/蔗渣活性炭的制备方法。在1000mL浓度为0.05mol/L~0.5mol/L的硫酸亚铁溶液中加入10~60克甘蔗渣，匀速搅拌后，用超声波振荡30~60分钟，静置24~48小时；用全自动滴定仪，缓慢加入体积比为1%~10%的氨水溶液调节其pH值到8.0~8.5，用微波炉加热至85℃，过滤；用超纯水洗涤使其洗液pH值为7.0，再将此滤饼放入装有200mL分析纯无水乙醇烧杯中，将烧杯置于超声波仪中超声振荡30分钟，过滤；在105~110℃下干燥16~24小时，得甘蔗渣/氢氧化铁和氢氧化亚铁混合物；在450℃~550℃下进行炭化，冷却后研磨，过100目筛，得磁性氧化铁/蔗渣活性炭复合吸附剂。本发明工艺简单、成本低；所制得的产品可广泛应用于工矿企业深度处理含砷废水工序。

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性氧化铁/蔗渣活性炭的制备方法，特别是一种利用甘蔗渣为主要材料，以硫酸亚铁为改性剂，制备磁性氧化铁/蔗渣活性炭的方法。

背景技术

砷是存在于自然环境中对人体有害的一种类金属元素，可通过影响农作物的生长和通过食物链进入人体对人类健康造成危害。毒理学的研究结果表明，砷在生物体内可以与部分特异性的蛋白发生亲和作用，生成砷蛋白结合物。砷可通过呼吸和饮食等途径进入人体，导致皮肤、消化、神经、呼吸以及免疫系统不同程度地损伤。当前处理含砷废水的方法主要有化学沉淀法、电凝聚法、吸附法、膜分离法等。化学沉淀法会产生含重砷的沉淀，提高了处理成本，砷的回收也有一定的困难，电凝聚法与膜分离法的处理成本亦较高。近年来，很多研究者将吸附法去除砷作为一个研究方向。常用的吸附剂有:活性炭、羟基氧化铁、针铁矿、二氧化钛和活性氧化铝等，但是此类吸附剂多为粉末状，虽然比表面积大，但吸附量还是比较低。

有大量文献资料显示，磁性氧化铁对砷的去除效果显著。蔗渣活性炭是一种性能优良的吸附剂，但其对砷的吸附效果有限。因此，如何把两种具有优良吸附性能的吸附剂有机结合在一起，使其吸附性能达到取长补短的效果，是目前研究的一个热点问题。因此，以甘蔗渣为主要原料，以硫酸亚铁为改性剂，制备磁性氧化铁/蔗渣活性炭具有较为有利的发展前景及实用意义。

发明内容

本发明的目的就是提供一种在常压下采共沉淀法和煅烧法，以甘蔗渣为主要原料，以硫酸亚铁为辅助材料，制备磁性氧化铁/蔗渣活性炭。

目前，研究较多的吸附除砷的吸附材料中，单一的物质有改性活性炭纤维、氧化铝、二氧化钛等；复合的物质有载铁活性炭、铁锰复合氧化物、载铝多孔沸石等。这些吸附材料中有的吸附材料的主要成分是铁、铝、锰氧化物，它们是吸附去除砷的主要物质，而部分吸附材料中的主要成分是活性炭等一些有机物质。为了克服现有的除砷吸附剂吸附容量低，吸附能力有限，以及充分利用广西丰富的甘蔗渣资源。本发明提供一种除砷（Ⅴ）吸附材料——磁性氧化铁/蔗渣活性炭的制备方法。磁性氧化铁/蔗渣活性炭对砷（Ⅴ）的吸附效果良好，当含砷（Ⅴ）水样初始浓度分别为低于2.0 mg/L时，吸附温度为25℃，吸附平衡后水样中砷（Ⅴ）浓度低于0.01 mg/L。

具体步骤为：

（1）将充分洗去糖分的甘蔗渣置于烘箱中在85℃下烘干，用万能破碎机粉碎后,过20目标准筛备用。

（2）于2L带磨砂口的广口试剂瓶中加入1000 mL浓度为0.05 mol/L~0.5 mol/L的硫酸亚铁溶液，加入10~60克步骤（1）所得甘蔗渣，机械均匀搅拌后，用超声波超声振荡30~60分钟，静置24~48小时。

（3）在机械匀速搅拌下向步骤（2）产物，用全自动滴定仪缓慢加入体积百分比为1%~10%的氨水溶液调节其pH值到8.0~8.5，然后将产物用微波炉加热至85℃后，过滤。

（4）将步骤（3）所得滤饼，用超纯水洗涤至洗液pH值为7.0，再将此滤饼放入装有200m L分析纯无水乙醇烧杯中，将此烧杯置于超声波仪中超声振荡30分钟，过滤。

（5）将步骤（4）所得产物置于瓷盘中在105~110℃下干燥16~24小时，获得甘蔗渣/氢氧化铁和氢氧化亚铁混合物。

（6）将步骤（5）所得甘蔗渣/氢氧化铁和氢氧化亚铁混合物在450℃~550℃下进行炭化，冷却后研磨，过100目筛，得磁性氧化铁/蔗渣活性炭复合吸附剂。

本发明工艺简单易行，由于利用甘蔗渣为主要原材料，大大降低生产成本，并提高了产品各项性能指标；所制得的产品可广泛应用于工矿企业深度处理含砷（Ⅴ）废水工序。

附图说明

图1为本发明实施例制得的磁性氧化铁/蔗渣活性炭复合吸附剂的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例：

（1）将充分洗去糖分的甘蔗渣置于烘箱中在85℃下烘干，用万能破碎机粉碎后,过20目标准筛备用。

（2）于2L带磨砂口的广口试剂瓶加入1000 mL 浓度为0.10 mol/L的硫酸亚铁溶液，加入50克步骤（1）所得甘蔗渣，机械均匀搅拌后，用超声波超声振荡30分钟，静置48小时。

（3）在机械匀速搅拌下向步骤（2）产物，用全自动滴定仪缓慢加入体积百分比为10%的氨水溶液调节其pH值到8.5，将产物用微波炉加热至85℃，过滤。

（4）将步骤（3）所得滤饼，用超纯水洗涤至洗液pH值为7.0，再将此滤饼放入装有200mL分析纯无水乙醇烧杯中，将此烧杯置于超声波仪中超声振荡30分钟，过滤。

（5）将步骤（4）所得产物置于瓷盘中在110℃下干燥24小时，获得甘蔗渣/氢氧化铁和氢氧化亚铁混合物。

（6）将步骤（5）所得甘蔗渣/氢氧化铁和氢氧化亚铁混合物在450℃下进行炭化，冷却后研磨，过100目筛，得磁性氧化铁/蔗渣活性炭复合吸附剂。

所制得的磁性氧化铁/蔗渣活性炭的物相与结构、成分组成则采用德国Bruker-axs D8ADVANCE 型X射线衍射仪进行测试，衍射角范围2θ＝10-90°，衍射速率4°/分钟。样品的形貌与粒径采用扫描电镜来观测。采用日本高新技术公司/英国牛津公司S-4800场发射扫描电子显微镜，放大5000－20000倍进行形貌观察见图1。