碳酸盐岩中酸不溶物的提取装置及提取方法

摘要

本发明公开了一种碳酸盐岩中酸不溶物的提取装置及提取方法，该提取装置包括反应器和过滤器，反应器由耐酸腐蚀的PVC材料制作而成，反应器的底部开设有可伸入搅拌器的开口，开口处设置有与之相配合的塞体，过滤器位于反应器的顶部，并且其外边沿与反应器顶部的外周面之间形成无缝连接，过滤器包括滤膜一、用于支撑所述滤膜一的滤板和用于固定所述滤膜一和滤板的夹持部件，所述夹持部件的中部为柱形，两端向内延伸成圆环形。本发明提供的提取装置及方法，使整个反应、过滤、清洗过程均在该反应器中进行，同时将静置改为过滤，大大节省样品制备时间，减少了制备样品中酸不溶物的损失。

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸盐岩矿物提取分析技术领域，具体涉及一种碳酸盐岩中酸不溶物的提取 装置及提取方法。

背景技术

在碳酸盐岩研究中往往需要关注除碳酸盐矿物(方解石、白云石等)之外的次要矿物， 这些次要矿物的地化成分、组合形态、成分和含量等对于研究沉积环境、成岩作用具有重要 的意义，因此如何更快速高效的提取酸不溶物就成了需要解决的问题。

目前对于碳酸盐岩中次要矿物的提取往往是采用酸溶法，即在反应容器中加入样品和过 量酸使其反应，沉淀清洗后取酸不溶物进行研究。而在这个过程中，往往发生反应不彻底、 沉淀后去除上清液时将部分矿物也随上清被去除，同时由于矿物颗粒细小，沉淀过程需要大 量时间，如果样品数量比较多，需要的时间就会更长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳酸盐岩中酸不溶物的提取装置及提取方法，该提取装置可 以大大的节省酸不溶物提取的时间，从而提高提取效率，并且可以避免由于倾倒上清液体时 造成的矿物流失的情况。

本发明的任务之一是提供一种碳酸盐岩中酸不溶物的提取装置。

一种碳酸盐岩中酸不溶物的提取装置，包括反应器和过滤器，所述反应器由耐酸腐蚀的 PVC材料制作而成，所述反应器的底部开设有可伸入搅拌器的开口，所述开口处设置有与之 相配合的塞体，所述过滤器位于反应器的顶部，并且其外边沿与所述反应器顶部的外周面之 间形成无缝连接，所述过滤器包括滤膜一、用于支撑所述滤膜一的滤板一、用于固定所述滤 膜一和滤板一的夹持部件和滤板二，所述夹持部件为橡胶材质，所述夹持部件的中部为柱形， 两端向内延伸成圆环形，分别为位于顶部的圆环形一和位于底部的圆环形二，所述滤板一卡 设在所述圆环形一内，所述滤膜一铺设在朝向所述反应器内部一侧的滤板一上，所述夹持部 件的内壁设置有防止所述滤膜一向下滑动的垫圈，所述滤板二设置在滤膜一的下方。

该提取装置包括反应器和过滤器，可确保反应和过滤在同一个容器内，避免矿物质的损 失，而且在反应器的底部设置开口，该开口在反应阶段呈封堵状态，在后期过滤阶段可将提 取装置倒置，向该开口内放入搅拌器进行搅拌，以防止过滤过程中将过滤器的滤膜堵塞的问 题。

上述过滤器，通过滤板一作为滤膜一的支撑板，滤膜一铺设并贴合在滤板上，过滤状态 的滤膜一紧密贴合在滤板一上，并且在夹持部件的内壁设置有垫圈，该垫圈为橡胶材质，可 防止滤膜一在过滤状态中发生下滑，避免酸不溶物的损失；夹持部件中部为中空圆柱形，其 两端向内延伸的圆环形一和圆环形二，可以紧密卡合在滤板和反应器顶部的外围，滤板二起 到过滤的作用。

作为本发明的一个优选方案，上述圆环形一上设置有支撑反应器的支柱。

在过滤时，需将反应器进行倒置，设置支柱一方面是为了使倒置后的反应器稳定，一方 面可方便反应器内液体的流出，便于收集。

作为本发明的另一个优选方案，上述反应器顶部的外周面设置有螺纹，上述圆环形二整 体套置在上述螺纹上。

圆环形二为橡胶材质，反应器为PVC材料，反应器顶部外周面的螺纹与圆环形二扣合时， 由于螺纹的存在增大二者之间的摩擦力，使二者之间扣合更加紧密，以确保反应器倒置时液 体不会渗漏。

进一步的，上述过滤器还包括滤膜二，上述滤膜二设置在滤板二的底面，在上述夹持部 件内壁垫圈的下方设置有卡槽，上述滤膜二和滤板二卡设在上述卡槽内。

滤膜二的孔径可大于滤膜一的孔径，相当于对反应器内的混合液进行双层过滤。

进一步的，反应器的外壁上设置有刻度。

进一步的，上述滤膜一和滤膜二均为耐酸的网格制成的，上述网格的孔径均小于酸不溶 物颗粒的直径；上述滤板一、滤板二均为PVC滤板。

采用上述的滤膜一和滤膜二可避免酸不溶物的颗粒透过滤膜无法收集。

本发明的任务之二是提供上述提取装置的提取方法，依次包括以下步骤：

第一步、选取一定量的碳酸盐岩样品并将其粉碎成粉末；

第二步、保持反应器底部的塞体呈密封状态，将上述粉末加入到反应器中，然后向反应 器中加入一定量的酸，反应一段时间，待反应不再冒泡时停止反应；

第三步、安装过滤器后将反应器倒置，打开塞体，在反应器的开口处安设搅拌器，所述 搅拌器包括电机和位于电机下方的搅拌轴，所述搅拌轴上连接有螺旋叶浆，所述电机可完全 密封所述开口，搅拌轴伸入反应器内部，打开电机进行搅拌；

第四步、搅拌过程中即为动态过滤过程，固体物质即酸不溶物留在反应器内，液体物质 即上清液透过过滤器，反应器内剩余物为酸不溶物，移除搅拌器并用塞体密封开口，将反应 器正立放置；

第五步、依次循环上述第二步、第三步和第四步，重复过滤三次；

第六步、过滤完成水洗并将上清液排出，将反应器内的酸不溶物取出，自然干燥后即可 展开分析。

本发明首先将粉末与酸加入到反应器中混合进行反应，反应完成后，不需二次转移，将 反应器倒置并通过搅拌作用即可完成过滤，与传统的方法相比，本发明一步法即可完成酸不 溶物的提取，并且在同一个反应器内，可以避免酸不溶物的损失，提高其收率。

本发明提供的提取装置，使整个反应、过滤、清洗过程均在该反应器中进行，同时将静 置改为过滤，大大节省样品制备时间，减少了制备样品中酸不溶物的损失。

附图说明

下面结合附图对本发明做进一步详细说明：

图1为本发明提取装置的剖面示意图；

图2为本发明过滤状态示意图；

图3为本发明提取装置的侧视图；

图中，1、反应器，2、刻度，3、夹持部件，4、滤膜二，5、滤膜一，6、滤板一，7、支 柱，8、开口，9、电机，10、搅拌轴，11、螺旋叶桨。

具体实施方式

下面结合具体实施例做详细说明。

如图1所示，本发明，碳酸盐岩中酸不溶物的提取装置，其主要是用于提取碳酸盐岩中 的酸不溶物，该提取装置包括反应器1、过滤器和搅拌器三大部分，反应器1中发生碳酸盐 岩粉末和酸的反应，因此，反应器1的材质为防酸腐蚀的PVC材料，反应器1的容量可根据 实际情况来定，本发明优选反应器1为柱状，在反应器1的外周壁上刻有刻度2，刻度2标 注有0ml、500ml和1000ml等字样，该反应器顶部没有盖体，其底部的中间位置设置有开口， 开口8有时用塞体封堵有时打开用于安装搅拌器。

通常情况下，现有技术中是将碳酸盐岩和酸反应后，然后转移到另一个过滤装置内进行 过滤，收集酸不溶物，本发明在反应器的顶部设置过滤器，过滤器是由夹持部件、滤膜一、 滤膜二和滤板组成的，其中，滤板设置有两个，分别为位于夹持部件顶部的滤板一和位于夹 持部件中部的滤板二，顶部的滤板一用于支撑滤膜一，中部的滤板二起到过滤的作用，如图 3所示，夹持部件3其中部为柱状，柱状的两端向内延伸形成圆环形，将位于顶部的圆环形 定义为圆环形一，位于底部的圆环形定义为圆环形二，由于圆环形一有向内延伸的部分，其 延伸处可以卡设住滤板一6，滤板一6朝下的一面上铺设滤膜一5，滤膜一也是通过其边缘卡 设在圆环形一的延伸处来固定的，为了防止过滤时滤膜一发生下滑从而导致酸不溶物从过滤 板流出，可以在夹持部件的内壁即柱状的内壁布设垫圈，垫圈也是选用橡胶材质，可以防止 滤膜一下移；为了确保酸不溶物的收集量，本发明优选通过两层过滤，即在靠近反应器的一 侧的夹持部件内壁进一步设置滤膜二4，滤膜二4的的过滤孔可以大于滤膜一5的过滤孔。

上述夹持部件也可为分开的两部分，即位于上方的夹持部件一和位于下方的夹持部件二， 夹持部件二套置在夹持部件一内，即在夹持部件二的顶部设置有螺纹，通过旋转夹持部件二 将其置入夹持部件一内，而滤膜二4即可固定在夹持部件一和夹持部件二的结合处，此结构 方便对滤膜一、滤膜二进行更换，滤膜一和滤板一的位置与上述描述的相同。

优选的，过滤器还包括滤膜二，滤膜二设置在滤板二的底面，在夹持部件内壁垫圈的下 方设置有卡槽，滤膜二和滤板二卡设在卡槽内。

该提取装置在后期过滤阶段需倒置，因此，上述过滤器和反应器之间的连接处确保密封， 在反应器顶部的外周面上布设一定数量的螺纹，然后过滤器通过将圆环形二扣合在反应器顶 部的螺纹上，螺纹与圆环形二之间的摩擦加大，并且圆环形二为橡胶材质，可以密封完全即 形成过滤器和反应器之间的无缝连接，为了方便上清液的流出，在过滤器的顶部即圆环形一 上设置有三根支柱7，三根支柱7呈三角形排列。

如图2所示，反应器1内的碳酸盐岩与酸反应完成后，需将反应器1倒置，三根立柱7 位于最下方，支撑该反应器1，倒置后将用于密封开口8的塞体打开，从该开口处布设搅拌 器，搅拌器与现有技术中的常规搅拌器结构相同，分别由搅拌轴10、驱动搅拌轴10转动的 电机9和位于搅拌轴9底部的螺旋叶桨11组成，电机9的大小可完全盖住该开口8，搅拌轴 10伸入反应器1内的合适位置，即不阻挡上清液排出的位置即可，具体伸入深度可根据反应 器的容积以及碳酸盐岩和酸的混合液的多少来决定，需过滤时，可将电机通电，从而带动搅 拌轴和螺旋叶桨11旋转，防止混合液将过滤器堵塞。

下面详细介绍一下本发明提取装置的提取方法，依次包括以下步骤：

步骤1、岩石样品的选取与粉碎：选取干净的，未受污染的碳酸盐岩岩石样品，在振动 磨中粉碎至面粉状，取10g放置在样品袋中备用；

步骤2、保持反应器底部的塞体呈密封状态，将上述粉末加入到反应器中，然后向反应 器中加入1L酸，反应一段时间，待反应不再冒泡时停止反应；

步骤3、安装过滤器后将反应器倒置，打开塞体，装入搅拌器并开动搅拌；

步骤4、搅拌过程中即为动态过滤过程，固体物质即矿物质留在反应器内，液体物质即 上清液透过过滤器，过滤完成后，安装塞体，将反应容器正过来，打开过滤装置，并清理， 将收集的酸不溶物重新加入反应容器中，重新加入酸反应后安装过滤装置重复上述步骤。酸 溶过程要重复三次；

步骤5、过滤完成水洗并将上清液排出，将反应器内的酸不溶物取出，自然干燥后即可 展开分析。

需要说明的是，上述反应器的形状也可根据实际需要变换为锥形、不规则柱形等，本领 域技术人员在本发明的启示下，还可以做出的替换、简单变形均应在本发明的保护范围之内。