一种具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金

摘要

一种具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金，成分为Fe

说明书

技术领域

本发明涉及磁性功能软磁材料及化学沉积镍磷工艺领域，具体来说就是用化 学沉积的方法来制备一种具有高初始磁导率的同时，具有高的品质因数的的复合 非晶软磁合金，能广泛应用在精密电力互感器、大功率开关电流变压器、电抗器、 滤波器、传感器以及其他超高频率领域。

背景技术

非晶态软磁材料问世以后,尤其是铁基非晶态合金,存在电阻率高、磁导率高 且损耗低的特点。另外与硅钢相比,工艺简单、不用特殊加工,因此被认为是制作 电源变压器的理想铁芯材料。而采用非晶合金代替薄硅钢用作电源变压器铁芯的 研究工作几乎和铁基非晶带的制作同时起步。

非晶软磁材料因其具有很高饱和磁感应强度、低矫顽力、低损耗等优点,在 许多应用领域正逐步取代硅钢片等传统软磁材料。但针对不同的应用，往往对其 他磁学性能如饱和磁致伸缩、磁各向异性以及剩余磁通密度等也有着特别的要 求，这些性能之间是相互联系的，并有着一定的制约关系。而现今的铁镍系合金 往往在追求高磁导率的同时忽略了这部分要求,无法在提高磁导率的同时兼顾其 它参数,使材料性能达到一个很好的平衡。

在数字通信技术和光纤通信的快速发展、不断更新、淘汰传统的模拟通信设 备的时期，在通信领域中大量使用的各种电源变压器，多数工作在低磁通密度下 时，材料的磁导率就起了主要作用。特别是随着高频技术的发展，对软磁材料的 高频特性提出了更高的要求。磁导率是软磁材料的基本参数之一，主要是指初始 磁导率μ_i,

软磁合金的弛豫频率f_o和品质因数Q是评价其高频性能的两个重要参数。 较高的弛豫频率和较大的品质因数说明材料具有较好的高频性能。在交变磁场条 件下，人们希望能将材料在低频条件下的较高的初始磁导率保持到更高频率 1MHz。因此能够应用于高频条件下的高初始磁导率软磁合金必定会获得广泛应 用。

化学沉积是一种湿法制备软磁镀层的适宜方法。化学沉积具有镀层厚度均 匀、化学稳定性好、表面光洁平整、可操作性强，方法简单易于控制、可以再形 状复杂的铸件上得到均匀的镀层、镀层的性能可以根据不同的需要进行调节等优 点。

在弱交变磁场作用下，铁磁体内的磁感应强度B和磁场强度H均随时间变 化，它们之间不仅有振幅的大小关系，还有相位关系，都可用复数表示，他们的 比值称为复数磁导率。复数磁导率是表征铁磁体动态磁特性的一个物理量。

复数磁导率的表达式可以写成：

$\tilde{\mu }=\frac{B}{{\mu }_{0}H}={\mu }^{\prime }-i{\mu }^{\prime \prime }$

式中，具有一般复数的表达形式,μ'为复数磁导率的实数部分,μ"为复 数磁导率的虚数部分。

发明内容

本发明的目的在于针对上述技术分析和存在问题，提供一种同时具有高初始 磁导率、高品质因数以及高弛豫频率的复合非晶软磁合金。

本发明的技术方案：

一种具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金，成分为 Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉-Ni₇₁P₂₉。

一种所述具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金的制备方法，采 用化学沉积法制备，步骤如下：

1)Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉母合金锭的制备

选取纯度不低于99.9％的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百 分比进行配料，在真空感应炉中熔炼成母合金锭，控制失重不超过5％；

2)Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软磁合金薄带的制备

采用单辊熔体旋转快淬法将上述母合金锭放入快淬设备中，母合金锭经过重 熔后迅速浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的非晶薄带，非晶薄带的宽度 为7.66mm、厚度为20μm；

3)非晶薄带的预处理

在室温和外超声波条件下，将上述非晶薄带置于无水乙醇溶液中浸泡20min， 取出后用去离子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的杂质以及表面疏松的氧化 物；

4)化学镀镍磷镀液的配制

化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶 于蒸溜水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠 40g/L、柠檬酸钠10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L,混合液通过添加无 水碳酸钠调整pH值为4.4-4.6；

5)复合非晶软磁合金的制备

在Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软磁合金上进行Ni₇₁P₂₉磁性层的沉积，方 法如下：将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88℃温度、 搅拌条件下施镀10min，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶 软磁合金。

本发明的优点和有益效果是：

本发明通过化学沉积法制得的复合非晶软磁合金高频性能优越，其弛豫频率 高达3.8MHz；在1MHz的条件下其品质因数为41；在频率为1kHz～1MHz的范 围内磁场为0.05A/m的条件下初始磁导率保持在6000基本恒定不变；本发明 工艺简单、操作方便、成本低廉，适合大规模批量化工业生产。

附图说明

图1为Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软磁合金和 Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉-Ni₇₁P₂₉复合软磁合金复数初始磁导率实部随频率变 化曲线(H_AC＝0.05A/m)。

图2为Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软磁合金和 Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉-Ni₇₁P₂₉复合软磁合金复数初始磁导率虚部随频率变 化曲线(H_AC＝0.05A/m)。

具体实施方式

实施例：

一种具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金的制备方法，所述复 合非晶软磁合金的化学式为Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉-Ni₇₁P₂₉，采用化学沉积法 制备，步骤如下：

1)Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉母合金锭的制备

选取纯度为99.95％的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百分比 进行配料，在真空感应炉中熔炼成母合金锭，失重为4％；

2)Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软磁合金薄带的制备

采用单辊熔体旋转快淬法将上述母合金锭放入快淬设备中，母合金锭经过重 熔后迅速浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的非晶薄带，非晶薄带的宽度 为7.66mm、厚度为20μm；

3)非晶薄带的预处理

在室温和外超声波条件下，将上述非晶薄带置于无水乙醇溶液中浸泡20min， 取出后用去离子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的杂质以及表面疏松的氧化 物；

4)化学镀镍磷镀液的配制

化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶 于蒸溜水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠 40g/L、柠檬酸钠10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L；混合液通过添加无 水碳酸钠调整pH值为4.4-4.6；

5)复合非晶软磁合金的制备

在Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软磁合金上进行Ni₇₁P₂₉磁性层的沉积，方 法如下：将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86℃温度、 搅拌条件下施镀10min，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶 软磁合金。

表1为Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软磁合金和 Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉-Ni₇₁P₂₉复合软磁合金的在频率为1kHz，交变磁场为 0.05A/m条件下初始磁导率实部μ’，弛豫频率f₀，以及1MHz条件下的品质因 数Q。

表1

图1为Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软磁合金和 Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉-Ni₇₁P₂₉复合非晶软磁合金复数初始磁导率实部随频 率变化曲线(H_AC＝0.05A/m)，图中表明：在Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软 磁合金表面进行化学沉积NiP后形成的Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉-Ni₇₁P₂₉复合非 晶软磁合金其初始磁导率及品质因数在1kHz～1MHz频率范围内均提高一个数量 级以上。

表2为Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软磁合金和 Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉-Ni₇₁P₂₉复合非晶软磁合金在交变磁场为H_AC ＝0.05A/m不同频率下的初始磁导率实部μ’。

表2

图2为Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉非晶软磁合金和 Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉-Ni₇₁P₂₉复合非晶软磁合金复数初始磁导率虚部随频 率变化曲线(H_AC＝0.05A/m)，图中表明：经化学沉积NiP后形成的 Fe_69.21Co_7.69Cu_0.6Nb_2.5Si₁₁B₉-Ni₇₁P₂₉复合非晶软磁合金的虚部明显降低，有利于降 低合金的高频损耗，提高品质因数。