一种三氯卡班吸附净化剂的制备方法

摘要

一种三氯卡班吸附净化剂的制备方法，其制备方法在于：以硝酸铁、La

说明书

技术领域

本发明涉及制备一种可有效净化三氯卡班污染物的吸附材料，属于废水处理剂领域。

背景技术

与人们日常生活密切相关的各种药物和个人护理用品的主要活性成分在环境中会对各种生物，尤其是水生生物产生诸多不利影响，在最近引起人们的高度重视 [吕小明，中国环境监测，2012，28（4）：118-123]。这一系列污染物被归类为新兴环境污染物，它们对于环境的危害受到越来越多的重视，治理它们的研究影响深远。

    三氯卡班（TCC）作为抗菌和消毒剂，已在药物和个人护理品中广泛使用，因而排放在环境中的TCC也日益增加。它是一种典型的新兴环境污染物，近年来在各种介质和生物体中被频繁检出，引起国内外环境科学工作者的重点关注。随着对TCC研究的不断深入，TCC呈现出越来越多的负面效应，如在生物体内大量富集，污染土壤、水体，使水环境质量恶化，威胁着人的身体健康。TCC可增加哺乳动物激素分泌，干扰繁殖，引起人类高铁血红蛋白症；在鱼类体内的富集系数是3.074，在蜗牛体内的富集系数是1600，在藻类组织中的富集系数是1600-2700；可抑制污水处理系统中微生物对葡萄糖的摄入，使脱氢酶活性降低16-20个活性单位 [纪春等，山西农业科学2010，38（10）：82-87]。

虽然已有越来越多的研究表明TCC对环境安全存在危险，但因其出现的时间不长，对其治理的研究还不深入，可供借鉴的方法较少。因此，发展新型有效的TCC治理技术及材料，意义重大。

发明内容

 本发明的目的在于提供一种可有效去除水体中三氯卡班吸附净化剂的制备方法。

本发明采取如下手段：

（1）以硝酸铁、La₂O₃、硝酸为主要在原料，以乙二胺、葡萄糖为主要辅料，通过水热法170℃反应14h得到LaFeO₃前驱体，然后800℃煅烧2h得到LaFeO₃。

（2）以KI、Bi（NO₃）₃·5H₂O为主要原料，与上一步合成的LaFeO₃复合，投料比例保证最后的产品中LaFeO₃与BiOI的质量比为0.01：1至0.7：1。

（3）以上混合液用氨水调节pH为10，室温下强力搅拌12h，抽滤、用去离子水水洗至中性，60℃干燥6h，得到复合物产品。

本发明产品的优点是：（1）吸附量大。室温下产品对三氯卡班的最大吸附量达15.6mg/g；（2）吸附时间短，室温下产品在8 min左右就可对三氯卡班达到吸附平衡。三氯卡班在水中的溶解度极小，几乎不溶于水。基于以上特点，本产品可方便地用于快速的处理较大体积的含三氯卡班废水。

附图说明

图1为本发明实施例1产品对三氯卡班的吸附等温线图，符合Langmuir模型，计算最大吸附量为15.6mg/g。

图2为本发明实施例1产品对三氯卡班的吸附平衡时间图。

具体实施方式

实施例1

取28.3g硝酸铁溶于245ml去离子水中配制成溶液，备用。称取La₂O₃ 16.3g于烧杯中，然后慢慢加入29.08ml的硝酸，搅拌反应完全后倒入100ml的容量瓶中，定容得La（NO₃）₃溶液，备用。量取70ml的La（NO₃）₃溶液加入到配制好的硝酸铁溶液中，磁力搅拌，室温下反应，在搅拌下缓慢加入29.4g的柠檬酸，7ml的乙二胺和33.3g的葡萄糖，搅拌反应8h，然后将混合液超声分散20min，逐滴加入浓氨水，调节pH约至9.3，再稀释至560ml转入反应釜中，170℃反应14h。抽滤、用去离子水、无水乙醇洗涤滤饼，滤饼在100℃下干燥，研磨后得到LaFeO₃前驱体。再在800℃下煅烧2h，得到LaFeO₃产品；

将3.32g的KI溶于150ml的去离子水中，磁力搅拌，向其中缓慢加入9.7g Bi（NO₃）₃·5H₂O和0.291g的LaFeO₃；

以上混合液用氨水调节pH为10，室温下强力搅拌12h，抽滤、用去离子水水洗至中性，60℃干燥6h，得到复合物产品。

实施例2

LaFeO₃的制备同实施例1；

将3.32g的KI溶于150ml的去离子水中，磁力搅拌，向其中缓慢加入9.7gBi（NO₃）₃·5H₂O和0.0970g的LaFeO₃；

以上混合液用氨水调节pH为10，室温下强力搅拌12h，抽滤、用去离子水水洗至中性，60℃干燥6h，得到复合物产品。

实施例3

LaFeO₃的制备同实施例1；

将1.7 g的KI溶于75 ml的去离子水中，磁力搅拌，向其中缓慢加入4.9gBi（NO₃）₃·5H₂O和0.24g的LaFeO₃；

以上混合液用氨水调节pH为10，室温下强力搅拌12h，抽滤、用去离子水水洗至中性，60℃干燥6h，得到复合物产品。