一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)按照摩尔比为，磺酸基单体：丙烯酰胺单体：丙烯酸单体＝1.0∶0.5∶0.5，称取原料；(2)将步骤(1)中原料放入反应釜中，加水搅拌直至溶解；所述水按照溶液质量浓度为20％进行添加；(3)加入NaOH，调节溶液pH＝5～6；(4)加热溶液至温度为75℃；(5)在步骤(4)所述溶液中通氮气15分钟；(6)加入单体质量0.3％的过硫酸氨，保温反应24h，制得产品溶液；本发明产品具有良好的高温降失水效果，其抗温耐盐能力突出；适用温度范围宽；与常用的其他水泥外加剂有良好的配伍性，对水泥浆的流变性、稳定性、稠化时间、强度等固井工程要求的性能无不良影响。

说明书

技术领域

本发明涉及石油钻井领域，具体涉及一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备方法。

背景技术

固井是油气井建井过程中的关键环节，其主要目的是封固地层、支撑井壁和套管、防止 套管腐蚀、建成可控的油气流生产通道，为后续的油气井增产、产层改造、修井等工程提供 基础条件。

在油田固井注水泥过程中，水泥浆流经渗透性地层时在压力作用下会发生渗滤，液相体 积的减少将使水泥浆密度增加，其稠化时间、流变性也会偏离原设计要求；由于石油资源的 不可再生性以及对其需求的不断增加，油气资源开发向深层、深海发展成为必然趋势；石油 开采深度愈来愈深，井底温度也越来越高；同时，不同地层盐含量的差异，这些因素都导致 失水更加的严重，对地层造成不同程度的伤害，严重时可使固井作业失败。

目前的油井水泥浆失水剂虽然能解决部分高温耐盐的固井问题，但是远远不能满足当前 200℃固井的需要，研制性能优良的耐盐耐高温降失水剂成为该领域的迫切需求。

发明内容

本发明提供了一种可应用于深井、超深井高温及高含盐地层的耐盐耐高温油井水泥浆降 失水剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制 备方法，包括以下步骤：

(1)按照摩尔比为，磺酸基单体：丙烯酰胺单体：丙烯酸单体＝1.0∶0.5∶0.5，称取原 料；

(2)将步骤(1)中原料放入反应釜中，加水搅拌直至溶解；所述水按照溶液质量浓度 为20％进行添加；

(3)在步骤(2)溶液中加入NaOH，调节溶液pH＝5～6；

(4)加热步骤(3)所得溶液至温度为75℃；

(5)在步骤(4)所述溶液中通氮气15分钟；

(6)加入单体质量0.3％的过硫酸氨，保温反应24h，制得产品溶液。

作为优选，所述步骤(5)中通入氮气的速度为2L/min。

作为优选，所述步骤(5)中制备的溶液干燥为固体粉末。

本发明的有益效果是：

(1)可以在阻止油井水泥浆失水的同时，增大其耐温耐盐性能，适用于高温深井作业；

(2)本发明合成方法简单易操作，原材料便宜，便于工业推广；

(3)本发明制备的产品与常用的其他水泥添加剂有良好的配伍性，对水泥浆的流变性、

稳定性、稠化时间、强度等固井工程要求的性能无不良影响。

附图说明

图1为本发明制备产品的红外光谱图；

图2为本发明制备产品的热重曲线图；

图3为本发明制备产品150℃稠化实验结果图；

图4为本发明制备产品180℃稠化实验结果图；

图5为本发明制备产品200℃稠化实验结果图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

一种耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照摩尔比为，磺酸基单体(TS)：丙烯酰胺单体(AM)：丙烯酸单体(AA)＝1.0∶ 0.5∶0.5，称取原料；

(2)将步骤(1)中原料放入反应釜中，加水搅拌直至溶解；所述水按照溶液质量浓度 为20％进行添加；

(3)在步骤(2)溶液中加入NaOH，调节溶液pH＝5～6；

(4)加热步骤(3)所得溶液至温度为75℃；

(5)在步骤(4)所述溶液中通氮气10分钟；

(6)加入单体质量0.3％的过硫酸氨，保温反应24h，制得产品溶液。

过硫酸氨作为引发剂，在引发剂的作用下原料发生反应聚合生成所需产品；磺酸基单体 中含有-SO₃H及刚性基团，耐温、抗盐性较好；丙烯酰胺(AM)中的酰胺基团有很好的降失水 性能，同时它与丙烯酸(AA)结构相似，可实现无规共聚；

所述步骤(5)中通入氮气的速度为2L/min；所述步骤(5)中制备的溶液可以直接使用， 也可以使用喷雾干燥法制备成固体粉末使用；步骤(5)中制备得到的溶液为浓度为20％高分 子聚合物水溶液；本发明制备的产品可在温度为75℃～200℃(循环温度)范围使用；200℃ 条件下，在加入该降失水剂1.0％(有效含量)时，水泥浆API失水可以控制在50ml以内。

1、红外光谱测试

将本发明制备的耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂(代号：FR)用乙醇提纯，剪碎烘干， 磨粉；再用乙醇清洗3遍，烘干，除去体系中未反应单体及副产物；采用KBr压片法在WKUF-510 傅里叶变换红外光谱仪上测定聚合物中官能团。

如图1所示，3400cm^-1-3600cm^-1为酰胺上氨基吸收峰；1620cm^-1为氨基上N-H面内震动峰； 1035cm^-1、1050cm^-1、1120cm^-1为-SO₃H特征吸收峰；1415cm^-1为羟基-OH的面内弯曲振动吸收 峰；836cm^-1为单体TS中R基团特征吸收峰；774cm^-1处为长碳链骨架上C-H的弯曲振动吸收 峰；红外光谱表明TS、AM、AA三种单体参与共聚。

2、热重曲线分析

将本发明制备的耐盐耐高温油井水泥浆降失水剂(代号：FR)提纯烘干磨粉，在100℃ 下烘干2h，收集样品，通过热重分析，考察其耐温性能和最高分解温度，实验结果如图2。

由于聚合物中含有较多的强水化基团，产物不易烘干，吸水能力强，温度在70℃-80℃ 时，体系中含有的自由水蒸发，质量损失率较大；温度在440℃左右和550℃附近时，聚合物 热损失速率较大，分解严重；在440℃之前，聚合物质量恒定，耐温性能良好。

3、不同温度条件下水泥浆稠化实验

按一定比例，配制水泥浆，改变FR加量，测试每组配方水泥浆的稠化时间，考察高温条 件下FR对稠化时间的影响，SN-3为缓凝剂。

表1.为不同FR添加量条件下150℃水泥浆稠化时间的影响

由表1可知，在150℃高温条件下，FR与缓凝剂SN-3复配，对水泥浆稠化时间影响较小； 缓凝剂SN-3(HR)加量为1.2g时，调整FR加量水泥浆稠化时间为在300min内可调，按照 以下水泥浆配方测试不同温度下，FR对水泥浆稠化时间影响，其结果如图3、图4、图5所 示；其中AKSG为新疆阿克苏水泥G级，W/C为水灰比。

图3为水泥浆体系配方：300gAKSG+105gGF+30gFR+45gHR+126gH₂O(W/C＝0.42)150℃稠 化实验结果图。

图4为水泥浆体系配方：300gAKSG+105gGF+20gFR+50gHR+126gH₂O(W/C＝0.42)180℃稠 化实验结果图。

图5为水泥浆体系配方：300gAKSG+105gGF+30FR+90gHR+126gH₂O(W/C＝0.42)200℃稠 化实验结果图。

4、不同品牌水泥高温下水泥浆性能测试

水泥浆配方为：600gG级水泥+35％硅粉+缓凝剂+1.0％FR+H₂O(W/S＝0.42)

表2.在不同品牌水泥中高温下性能测试

由表2可知，在高温条件下，该降失水剂在不同品牌的水泥中应用良好，水泥浆稠化时 间可调，失水量低。

上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方 式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施 方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特 点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。