过氧化二异丙苯DCP装置循环异丙苯的回收方法

摘要

本发明涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置循环异丙苯的回收方法，主要解决现有技术中异丙苯回收率低、污染大气的问题。本发明通过采用一种过氧化二异丙苯DCP装置循环异丙苯的回收方法，包括如下步骤：(1)来自缩合反应单元和循环母液回收单元的异丙苯液与碱液在混合器混合后进入回收异丙苯碱洗槽，回收异丙苯碱洗槽顶部流出的异丙苯回收液进入回收异丙苯精制提浓装置，回收异丙苯精制提浓装置底部流出的精制异丙苯物料送入回收异丙苯槽；(2)来自DCP装置氧化单元和还原单元的异丙苯液进入回收异丙苯槽；(3)从回收异丙苯槽底部流出的异丙苯液送入氧化进料碱洗槽的技术方案较好地解决了上述问题，可用于过氧化二异丙苯DCP装置循环异丙苯的回收中。

说明书

技术领域

本发明涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置循环异丙苯的回收方法。

背景技术

工业规模生产DCP是以异丙苯为原料，通过异丙苯氧化反应转化成过氧化氢异丙苯 CHP，并将部分CHP通过还原反应生成二甲基苄醇DMCA，然后DMCA与另一部分CHP 进行缩合反应生成DCP，最后对DCP产品进行结晶精制处理获得最终产品。

专利CN203648114U异丙苯回收装置，公开了一种异丙苯回收精馏塔，通过在精馏塔 上馏出口接有顶液冷却器、塔釜接有再沸器，在顶液冷却器上接有顶液冷凝器，在顶液冷 凝器上接有真空缓冲罐，在真空缓冲罐上接有真空泵，在顶液冷却器和顶液冷凝器上接有 塔顶中间槽，塔顶中间槽上接有回流泵回流至精馏塔，回流泵至精馏塔上接有回流冷凝器 等技术手段，保证了塔的汽液分离效果，也保证了塔顶异丙苯的回收质量和塔釜异丙苯含 量最小。专利CN102367233A一种过氧化氢异丙苯的蒸馏方法，公开了CHP提浓操作中， 通过将过热水蒸汽通入减压分汽包中，控制减压分汽包产生低压低温蒸汽的压力和温度， 控制升膜蒸发器出口温度，将加热后的CHP混合液直接通入负压闪蒸罐，将闪蒸气相经 冷凝后回收得到液体异丙苯。专利CN203764264U一种过氧化氢异丙苯缩合反应装置，公 开了将DCP缩合反应中生成的挥发性轻质组分异丙苯由冷凝器进行冷凝液化后回收的方 法。专利CN102357310A一种废气处理方法，公开了将异丙苯和过氧化氢异丙苯通过汽液 分离罐分离，分离得异丙苯和CHP的混合液并回收利用的方法。专利CN102367232A一 种过氧化二异丙苯的蒸馏方法，公开了DCP提浓过程中，通过将过热水蒸汽通入减压分 汽包中，控制减压分汽包产生低压低温蒸汽的压力和温度，将混合液先通过升膜蒸发器， 然后通过降膜蒸发器，将加热后的DCP混合液直接通入负压闪蒸罐，闪蒸气相经冷凝后 回收得到液体异丙苯。

现有技术中的专利CN203648114U，专利CN102367233A和专利CN203764264U与专 利CN102357310A以及专利CN102367232A所采用的技术手段均仅回收一个单元中的异丙 苯，没有回收循环异丙苯的综合工艺流程，存在回收工艺分散、回收异丙苯生产成本高、 异丙苯回收率低、回收的循环异丙苯质量差、未回收的异丙苯排放到大气中污染环境等问 题。

本发明有针对性的解决了该问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中异丙苯回收率低、污染大气的问题，提供一 种新的过氧化二异丙苯DCP装置循环异丙苯的回收方法。该方法用于过氧化二异丙苯DCP 装置循环异丙苯的回收中，具有异丙苯回收率高、不污染大气的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种过氧化二异丙苯DCP装置循环 异丙苯的回收方法，包括如下步骤：(1)来自DCP装置缩合反应单元和循环母液回收单 元的异丙苯液经液提浓顶液槽后与碱液在混合器混合，混合后进入回收异丙苯碱洗槽，回 收异丙苯碱洗槽底部排出的碱液中的一部分返回混合器，另一部分去废碱液处理单元，回 收异丙苯碱洗槽顶部流出的异丙苯回收液进入回收异丙苯精制提浓装置，回收异丙苯精制 提浓装置顶部排出废气，底部流出的精制异丙苯物料送入回收异丙苯槽；(2)来自DCP 装置氧化单元和还原单元的异丙苯液进入回收异丙苯槽；(3)从回收异丙苯槽底部流出 的异丙苯液送入氧化进料碱洗槽，氧化进料碱洗槽顶部流出的异丙苯液去氧化反应单元， 底部流出的碱液中的一部分返回氧化进料碱洗槽，另一部分去废碱液处理单元。

上述技术方案中，优选地，碱液从氧化进料碱洗槽下部加入。

上述技术方案中，优选地，所述回收异丙苯碱洗槽底部排出的碱液中以重量计70～85％ 返回混合器，15～30％去废碱液处理单元。

上述技术方案中，优选地，所述氧化进料碱洗槽底部流出的碱液中以重量计75～90％ 返回氧化进料碱洗槽，10～25％去废碱液处理单元。

上述技术方案中，优选地，所述回收异丙苯碱洗槽的操作条件为：操作温度30～50℃， 操作压力0.01～0.03MPaG。

上述技术方案中，优选地，所述回收异丙苯精制提浓装置的操作条件为：操作温度 100～120℃，操作压力-0.08～-0.06MPaG。

上述技术方案中，优选地，所述氧化进料碱洗槽的操作条件为：操作温度30～50℃， 操作压力0.01～0.03MPaG。

上述技术方案中，优选地，所述回收异丙苯碱洗槽的pH值为12.0～13.8；氧化进料碱 洗槽的pH值为12.2～14.0。

本发明将DCP装置各工艺环节中异丙苯进行有效回收，回收的异丙苯含量≥99.9％， 异丙苯回收率90～98％，废气中的异丙苯含量≤0.1％，降低了操作成本，减少了环境污染， 取得了较好的技术效果，并且本发明能够在大规模工业化生产装置上应用。

附图说明

图1为本发明所述方法的流程示意图。

图1中，来自氧化单元(1)的异丙苯液(22)与来自还原单元(2)的异丙苯液(21) 合并为物料(23)一起流入回收异丙苯槽(7)。在液提浓顶液槽(3)内的来自缩合反应 单元和循环母液回收单元的异丙苯混合液(11)与碱液(12)通过混合器(4)混合，混 合液(14)进入回收异丙苯碱洗槽(5)进行碱洗处理，回收异丙苯碱洗槽(5)底部排出 的碱液(15)中的一部分返回混合器(4)，碱液(15)中的另一部分作为废碱液(13) 去废碱液处理单元。回收异丙苯碱洗槽(5)顶部流出的异丙苯回收液(16)进入回收异 丙苯精制提浓装置(6)，回收异丙苯精制提浓装置(6)顶部排出废气(17)，底部流出 精制的异丙苯物料(19)送入回收异丙苯槽(7)。异丙苯物料(23)与异丙苯物料(19) 在回收异丙苯槽(7)合并，从回收异丙苯槽(7)底部流出的异丙苯液(24)送入氧化进 料碱洗槽(8)进行碱洗处理。碱液(18)从氧化进料碱洗槽(8)下部进入，氧化进料碱 洗槽(8)顶部流出的异丙苯液(20)去氧化反应单元，底部流出的碱液(9)中的一部分 碱液(26)循环使用与异丙苯液(24)合并为物料(25)进入氧化进料碱洗槽(8)，另 一部分碱液(10)排出后去废碱液处理单元。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【对比例】

现有技术DCP装置回收异丙苯工艺分散、回收成本也高，异丙苯回收率80％左右， 排放废气中的异丙苯含量0.5％左右。

【实施例1】

以生产规模200吨/年过氧化二异丙苯DCP工业装置为例，采用本发明的循环异丙苯 的回收方法，将生产DCP过程中各个工艺环节的异丙苯均进行有效回收，降低了操作成 本。本发明的工艺操作参数为：回收异丙苯碱洗槽底部排出的碱液中以重量计82％返回混 合器，18％去废碱液处理单元；氧化进料碱洗槽底部流出的碱液中以重量计85％返回氧化 进料碱洗槽，15％去废碱液处理单元；回收异丙苯碱洗槽的操作条件为：操作温度42℃， 操作压力0.022MPaG；回收异丙苯精制提浓装置的操作条件为：操作温度113℃，操作压 力-0.066MPaG；氧化进料碱洗槽的操作条件为：操作温度38℃，操作压力0.018MPaG； 回收异丙苯碱洗槽的pH值为13.0，氧化进料碱洗槽的pH值为13.6。由此，回收的异丙 苯含量≥99.9％，异丙苯回收率90％，废气中的异丙苯含量0.1％，减少了环境污染。

【实施例2】

按照实施例1所述的条件，仅仅DCP装置的生产规模改为1000吨/年。回收的异丙苯 含量≥99.9％，异丙苯回收率92％，废气中的异丙苯含量0.1％，减少了环境污染。

【实施例3】

按照实施例1所述的条件，仅仅DCP装置的生产规模改为3000吨/年。回收的异丙苯 含量≥99.9％，异丙苯回收率93％，废气中的异丙苯含量0.1％，减少了环境污染。

【实施例4】

按照实施例1所述的条件，仅仅DCP装置的生产规模改为2万吨/年。回收的异丙苯 含量≥99.9％，异丙苯回收率98％，废气中的异丙苯含量0.08％，减少了环境污染。

【实施例5】

按照实施例1所述的条件，仅仅DCP装置的生产规模改为5万吨/年。回收的异丙苯 含量≥99.9％，异丙苯回收率98％，废气中的异丙苯含量0.08％，减少了环境污染。

【实施例6】

按照实施例4所述的条件，过氧化二异丙苯DCP工业装置的生产规模仍为2万吨/ 年，仅仅操作条件改变。本发明的工艺操作参数为：回收异丙苯碱洗槽底部排出的碱液 中以重量计70％返回混合器，30％去废碱液处理单元；氧化进料碱洗槽底部流出的碱液中 以重量计75％返回氧化进料碱洗槽，25％去废碱液处理单元；回收异丙苯碱洗槽的操作条 件为：操作温度30℃，操作压力0.01MPaG；回收异丙苯精制提浓装置的操作条件为：操 作温度100℃，操作压力-0.08MPaG；氧化进料碱洗槽的操作条件为：操作温度30℃，操 作压力0.01MPaG；回收异丙苯碱洗槽的pH值为12.0，氧化进料碱洗槽的pH值为12.2。 由此，回收的异丙苯含量≥99.9％，异丙苯回收率93％，废气中的异丙苯含量0.1％，减少 了环境污染。

【实施例7】

按照实施例4所述的条件，过氧化二异丙苯DCP工业装置的生产规模仍为2万吨/ 年，仅仅操作条件改变。本发明的工艺操作参数为：回收异丙苯碱洗槽底部排出的碱液 中以重量计85％返回混合器，15％去废碱液处理单元；氧化进料碱洗槽底部流出的碱液中 以重量计90％返回氧化进料碱洗槽，10％去废碱液处理单元；回收异丙苯碱洗槽的操作条 件为：操作温度50℃，操作压力0.03MPaG；回收异丙苯精制提浓装置的操作条件为：操 作温度120℃，操作压力-0.06MPaG；氧化进料碱洗槽的操作条件为：操作温度50℃，操 作压力0.03MPaG；回收异丙苯碱洗槽的pH值为13.8，氧化进料碱洗槽的pH值为14.0。 由此，回收的异丙苯含量≥99.9％，异丙苯回收率93％，废气中的异丙苯含量0.1％，减少 了环境污染。