一种油田含油污泥制备通井路路基填料的方法

摘要

本发明涉及一种油田含油污泥制备通井路路基填料的方法；用绝氧加热对含油污泥进行热处理；进行固液分离，污油、污水回收处理；将剩余固体加入固化剂，干化剂，细集料和改良添加剂，放入养护箱进行养护；分别测试3d、7d和28d成型样品的CBR值，无侧限抗压强度、塑性指数参数；选取合格油泥样品按照0.5t/m

说明书

技术领域

本发明涉及一种油田含油污泥制备通井路路基填料的方法。

背景技术

目前国内油田每年产生的含油污泥约100万吨，含油污泥在《国家危险废物名录》 （2008）中被列入HW08废矿物油类别，属于天然原油和天然气开采行业，主要危险 特性为T（毒性）和I（易燃性）。含油污泥中的油及部分矿物质如能够有效回收，既 可以实现废物资源化又可以降低污染物质对环境产生危害。《废矿物油回收利用污染 控制技术规范》（HJ607-2011）规定含油率大于5%的含油污泥、油泥砂应进行再生利 用，油泥砂经油砂分离后含油率应小于2%。含油率小于2%的含油污泥如何进一步资 源化利用并能满足环境的要求，目前尚无此方面的技术和相关研究。国内已有的研究 成果和工程运行情况表明，目前应用于油田含油污泥处理处置的化学热洗、热解、调 质离心分离等市场上的主流技术均可以将含油率或石油烃的含量降低至2%。这部分 含油污泥多采用堆放或委托具有资质的单位进行处置，费用一般约在1000-2000元/ 吨，既增加了企业的环境成本。

国内油田每年新修筑或翻修维护的通井路超过1000km，其中需要更换或维护的 路基填料超过30km，需要各类路基土方近6万方。《钻前工程及井场布置技术要求》 （SY/T 5466-2004）建议油气田的通井路宜采用《公路工程技术标准》（JTGB01.2003） 规定的四级公路标准，特殊地区的井可以修建能满足运输通行条件的道路。《公路路 基施工技术规范》（JTGF10-2006）规定工业废渣、泥炭、淤泥、冻土、膨胀土和有机 质土等材料经过处理可以使用到路基填筑材料。目前国内已有将河道淤泥、粉煤灰等 经改良后用于公路路基填料的研究，国外也已经见到含油污泥用于筑路的报道。

国内对含油污泥改良后用于铺设通井路的研究处于探索性阶段，主要存在以下技 术问题：（1）含油污泥由于其成分复杂、性质特殊，采用何种改良工艺能够使其满足 油田通井路填料的相关技术性质，并符合《公路路基施工技术规范》（JTGF10-2006） 的相关规定；（2）在满足上述工程技术参数的同时，为保证含油污泥在铺设通井路的 过程中不造成环境污染，综利用的含油污泥路基填料不造成二次污染，不给操作、使 用人员的安全健康带来危害，需要对含油污泥中的有毒有害物质进行严格控制，符合 现有环境保护要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种油田含油污泥制备通井路路基填料的方法。针对含油污 泥资源化技术领域存在的：（1）含油率2%的含油污泥进一步资源化利用的问题。根 据现有国家标准规范要求，含油率高于5%的含油污泥必须回收油资源，剩余油泥砂 的含油率应小于2%。经过收油处理后的含油污泥如何进一步资源化利用有待研究； （2）含油污泥制备油田通井路填料的改良技术问题。经过改良后要满足油田通井路 的填料工程技术性质要求，如CBR值、有机质含量、液限、塑限、易溶盐等指标，需 要优选改良剂及优化技术参数。（3）含油污泥制备的通井路填料的环保性能问题。含 油污泥用于油田通井路路基材料时其环保性能或者其环境风险的控制也是被关注的 重要方面之一，需要在满足通井路填料工程技术要求的同时，保证其环境指标达到国 家或地方标准规范要求。而研制的含油污泥改良剂及确定的技术工艺，能解决含油污 泥用作通井路填料工程技术问题，同时还可很好的控制其环境污染风险，从而较好的 满足含油污泥资源化利用和无害化保护环境的需要。

所采取的技术方案是：

采用正交试验方法，通过固化剂、干化剂、细集料与改良添加剂在容器中充分搅 拌混合，按照《公路路基施工技术规范》（JTGF10-2006）、《公路土工试验规程》

（JTGE40-2007）、《建筑砂浆基本性能试验方法》（JGJ70-90）、《普通混凝土拌 合物性能试验方法》（GB/T50080-2002）和《普通混凝土配合比设计规程》（JGJ55-2011） 等标准规范研制养护处理，得到了由油田含油污泥制备的通井路填料产品，并对产品 作为油田通井路路基填料的工程性质进行了测试。

本发明所述的一种油田含油污泥制备通井路路基填料的方法，具体步骤：

（1）取适量含油污泥，去除其中的杂草、树根、塑料等成分；

（2）利用加热洗涤、化学药剂洗涤或绝氧加热处理方式在在500-600℃温度下对含 油污泥进行热处理；

（3）利用离心方式对含油污泥进行固液分离，污油可回收净化利用，污水回收处理， 此时剩余物含水率一般在60%及以下，绝氧加热处理后含水可降至接近0，石油烃降 至≤2%；

（4）称取500g处理后剩余固体样品，加入25-50g固化剂，50-60g的干化剂，15-20g 的细集料和1-5g的改良添加剂，充分搅拌均匀；

（5）在的不锈钢模具中充分搅拌、振荡，采用薄膜覆盖放入养护箱进行养 护；

（6）按照JTGF10-2006，《公路工程石料试验规程》（JTJ054-94）要求，分别测试3d、 7d和28d成型样品的CBR值，无侧限抗压强度、塑性指数等参数；

（7）选取上述合格油泥样品按照0.5t/m³掺加比例与当地土壤充分混合，按照压实 度94%进行碾压，达到要求后在水中浸泡24h，按照国家标准测定浸出液中的石油烃 总量、多环芳烃及重金属含量；

（8）分别将含油污泥改良填料的工程技术性质指标及浸出液污染物指标与国家相关 标准规范进行对标比较，判断产品性能；

（9）利用多层次模糊综合评价法和指数型风险等级评分法对制备的通井路改良填料 的环境风险进行评估。

上述方案中：

固化剂为建筑用水泥的一种或两种；

干化剂为生石灰或熟石灰的一种或两种；

细集料为沙子或粉煤灰的一种或两种；

改良添加剂为石膏。

含油污泥涵盖目前国内主要油田产生的含聚油泥、稠油污泥及稀油污泥等类型；

多层次模糊综合评价法及指数型风险等级评分法均为自建方法；

先通过改良工艺将石油烃含量≤2%的含油污泥处理至符合三、四级公路填料要 求，再与油田矿区筑路土壤以一定比例混合，碾压至通井路要求后浸泡，测定浸出液 中主要污染物含量。

优点1：在改性通井路填料中表现良好的CBR承载比、无侧限抗压强度等工程技 术性能。在含油污泥中这些改良剂可以通过水解、水化反应降低塑性、生成网状膜骨 架等分布于填料中增加填料强度，经7天养护后填料的CBR值在7-10%之间，压实度 可以达到在93%以上，无侧限抗压强度在2兆帕以上，满足油田通井路筑路填料要求；

优点2：实现了改良填料的环境风险的有效控制。铺设通井路的填料产品 （0.5t/m³）与当地合格筑路土混合碾压达到路基要求后，路基中的主要污染物能够 满足“土壤环境质量标准2008”（征求意见稿）要求；浸出液中的石油烃、重金属、 多环芳烃等主要无机和有机污染指标均符合国家现有污水排放标准（污水综合排放标 准GB 8978-1996），不会对环境、生态和人体健康造成危害；

优点3：提高了含油污泥处理能力和资源化利用水平，降低了处理成本。按照某 油田每年产生2-3万方含油污泥，每立方米路基的含油污泥施用量不超过0.5吨计算， 路基干密度约2000kg/m³，铺设或维护6米宽的通井路，20km即可全部用完产生的含 油污泥。与填埋或焚烧处理比，处理成本降低50%。

具体实施方式

实施例1：典型油田含油污泥——含聚合物油泥

（1）取适量某油田含聚合物油泥，去除其中的杂草、树根、塑料等成分；

（2）在60℃条件下利用自来水洗涤或常温下利用化学药剂对含油污泥进行热洗处 理，回收污油；

（3）利用离心方式对含油污泥进行固液分离，剩余固体物含水率为53%，石油烃降 至≤2%；

（4）称取500g处理后剩余油泥，加入50g固化剂，45g干化剂，20g的细集料和1.5g 的改良添加剂，充分搅拌均匀；

（5）在的不锈钢模具中振荡均匀后用薄膜覆盖，在养护箱中进行标准养护；

（6）7d后测试样品，其CBR值为9.34%，无侧限抗压强度2.69、塑性指数18.3%， 强度及稳定性满足油田通井路路基填料的要求；

（7）将上述样品按照0.5t/m³比例与当地筑路用土混合，处理后CBR值33.4%，塑 性指数14.68%，碾压至压实度94%，最大干密度1.87g/m³。路基样品中的主要污染 物能够满足“土壤环境质量标准2008”（征求意见稿）要求；在水中浸泡24h，浸出 液中石油类、COD及重金属等主要污染物满足GB5085.3-1996相关指标要求。

（8）利用多层次模糊综合评价法和指数型风险等级评分法对制备的通井路改良填料 的环境风险进行评估，结果显示其风险等级为4级，不会对人体健康和环境造成危害。

实施例2：典型油田含油污泥——稀油污泥

（1）取适量某油田稀油油泥，去除其中的杂草、树根、塑料等成分；

（2）在60℃下用自来水加热洗涤或常温下利用化学药剂洗涤对含油污泥进行热洗处 理，回收污油；

（3）利用离心方式对含油污泥进行固液分离，剩余固体物含水率为65.4%，石油烃 降至≤2%；

（4）称取500g处理后剩余油泥，加入46g固化剂，56g的干化剂，20g的细集料和 1g的改良添加剂，充分搅拌均匀；

（5）在的不锈钢模具中搅拌振荡均匀后用薄膜覆盖，在养护箱中进行标准 养护；

（6）7d后得到测试样品，其CBR值为7.26%，无侧限抗压强度2.13、塑性指数21.6%， 强度及稳定性满足油田通井路路基填料的要求；

（7）将上述样品按照0.5t/m³比例与当地筑路用土混合，处理后CBR值22.1%，塑 性指数12.77，碾压至压实度94%，最大干密度1.95g/m³。路基样品中的主要污染物 能满足“土壤环境质量标准2008”（征求意见稿）要求；在水中浸泡24h，浸出液中 石油类、COD及重金属等主要污染物满足GB5085.3-1996相关指标要求。

（8）利用多层次模糊综合评价法和指数型风险等级评分法对制备的通井路改良填料 的环境风险进行评估，结果显示其风险等级为5级，不会对人体健康和环境造成危害。

实施例3：典型油田含油污泥——稠油污泥

（1）取适量辽河油田稠油油泥，去除其中的杂草、树根、塑料等成分；

（2）利用绝氧热解装置在600℃下对含油污泥进行热解处理，回收污油和不凝气；

（3）剩余固体物含水率小于0.1%，石油烃降至≤0.3%，其CBR值为8.04%，无侧限 抗压强度2.01、塑性指数10.45%，满足填料要求；

（4）将上述样品按照0.5t/m³比例与当地筑路用土混合，处理后CBR值43.8%，塑 性指数10.51，碾压至压实度93%，最大干密度2.00g/m³。路基样品中的主要污染物 能够满足“土壤环境质量标准2008”（征求意见稿）要求；在水中浸泡24h，浸出液 中石油类、COD挥发酚及重金属等主要污染物满足GB5085.3-1996相关指标要求。

（5）利用多层次模糊综合评价法和指数型风险等级评分法对制备的通井路改良填料 的环境风险进行评估，结果显示其风险等级为5级，不会对人体健康和环境造成危害。 具体测试值范围见表1-表5。

实施例性能评价方法

1、实施例产品的路基填料工程技术性能评价

（1）油田通井路路基填料制备

取油泥样品适量，除杂后利用化学药剂除油离心脱水或者加热处理，剩余固体加 入固化剂，干化剂，细集料和改良添加剂等药剂进行充分搅拌均匀，标准养护7天后 进行测试。

（2）路基填料无侧限抗压强度性能评价

无侧限抗压强度依据交通部《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》(JTJ  058-2000)和《公路土工试验规程》(JTG E40-2007)标准，在承载比试验仪上进行测 试。

无侧限抗压强度qu按照公式：

qu=P/A计算

式中:P——填料试样破坏时最大压力，N；

A——填料试样的横截面积，mm2；

（3）路基填料CBR性能评价

CBR(California Bearing Ratio)是美国California州公路局提出的用以评定材 料承载能力的指标。是指采用标准尺寸的贯入杆贯入试样2.5mm时，所需的荷载强度 与相同贯入量时标准荷载强度的比值。我国交通部门己将CBR值作为路基填料强度指 标的控制参数和路基填料选择的依据。依照《公路土工试验规程》(JTG E40-2007) 进行。

L=2.5mm时的承载比：

CBR2.5=P×100/7000

式中：

CBR2.5——贯入量2.5mm时的承载比，%；

P——单位压力，KPa；

7000——贯入量为2.5mm时的标准压力，Kpa；

（3）路基填料液塑限评价

采用LP-100型液塑限联合测定仪测定，锥质量为100g，锥角为30，将备好的填 料样品搅拌均匀，分别装入3个试杯，压密使空气逸出。将试杯放在联合测定仪的升 降坐上，分两次测量5s时的锥入深度h1和h2（h1与h2允许误差0.5mm），取h1， h2平均值作为该点的锥入深度h。测定试杯中样品的含水率ω。重复上述步骤，对另 外两个样品进行试验，测其锥入深度与含水率。

在二级双对数坐标纸上，以含水量w为横坐标，锥入深度h为纵坐标，点绘a、 b、c三点含水量的h-w图，连接三点，应成一条直线。在h-w图上，查得纵坐标锥 入深度h=20mm所对应的横坐标的含水量w即为该土样的液限含水量wL。塑限锥入深 度hp=wL/（0.524wL-7.606），根据hp值，在h-w图上查得对应hp的含水量即为塑 限含水量wp。

塑性指数I=Wl-wp。

2、实施例产品的COD评价

将实施例产品置于50℃水中，浸泡24小时，依据《水质化学需氧量的测定重铬 酸盐法》(GB11914-89)测定浸出液的COD。

3、实施例产品的石油烃评价

固体物质中石油烃含量依照国家环境保护总局：《全国土壤污染状况调查样品分 析测试技术规定》，对实施例产品以四氯化碳提取后，采用硅酸镁去除提取液中的动 植物油等极性物质后，测定石油类浓度。

浸出液中石油烃含量依据《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》 （HJ 637-2012）测定。

4、实施例产品的多环芳烃评价

依照国家环境保护总局：《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》，参 照USEPA8100、USEPA8082利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行测定。

5、实施例产品的重金属评价

依照GB 5084.3-1996《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》，对实施例产品盐酸 或硝酸酸溶预处理后，制备得到的溶解液按相应重金属元素测定方法，采用原子荧光 仪、等离子质谱仪等进行测定。

6、实施例产品的急性生物毒性评价

将实施例产品置于50℃水中，浸泡24小时，然后按照GB/T 15441-1995《水质 急 性毒性的测定 发光细菌法》测定实施例产品浸出液的急性生物毒性EC₅₀值。

7、实施例产品环境风险评价

利用3层次9指标的环境风险评估指标体系和模糊综合评价法对实施例产品进行 环境风险评价，分别计算样品的风险分值，利用指数型风险等级评分法将风险等级划 分为高、中、低和无4级。

表1 实施例产品作为路基材料的工程性质评价

序号 检测指标 实际检测值 标准值 1 CBR 7%-10% ≥5% 2 无侧限强度 2.13-2.69 2.00

3 塑性指数 18-22 ≤26

表2 实施例产品环境指标评价

表3 实施例产品急性生物毒性评价

表4 指数型环境风险等级评分

风险等级 高 中 低 无 风险评分 1 2 4 8

表5 实施例产品环境风险评价

序号 实施例样品 环境风险评分 环境风险等级 1 含聚油泥 6 低 2 稀油油泥 5 低 3 稠油油泥 8.1 无